Последовательность выполнения работы. 1 В мерной колбе вместимостью 100,0 см3 получить задачу – некоторый объем концентрированного раствора серной кислоты

1 В мерной колбе вместимостью 100,0 см³ получить задачу – некоторый объем концентрированного раствора серной кислоты, разбавить его дистиллированной водой до метки на колбе и тщательно перемешать.

2 Ополоснуть бюретку сначала дистиллированной водой, затем титрантом – стандартным раствором гидроксида натрия с (1/1 NaOH) = 0,1 моль/ дм³ и далее заполнить бюретку этим раствором, удалив из носика пузырьки воздуха и установив уровень жидкости точно на нулевом делении.

3 Перелить анализируемый раствор кислоты из мерной колбы в чистый сухой стакан. Ополоснуть пипетку анализируемым раствором. Для проведения титрования отобрать пипеткой Мора аликвоту V_а = 10,0 см³ анализируемого раствора серной кислоты и перенести её в коническую колбу для титрования. Для удобства титрования в эту же колбу добавить на глаз около 50 мл дистиллированной воды, затем несколько капель индикатора (в первой серии титрований – фенолфталеин, а во второй – метилоранж). Титрование проводят путем добавления из бюретки в колбу с исследуемым раствором небольших порций титранта – стандартного раствора щелочи при непрерывном перемешивании смеси до достижения ТКТ. Согласно приведенной схеме титрования при использовании фенолфталеина, ТКТ соответствует появление устойчивой бледно-розовой окраски реакционной смеси, а при использовании метилоранжа – переходу розовой окраски в оранжево-желтую.

Первое титрование проводят для ориентировочного установления необходимого объема V_т – здесь добавки титранта делают с шагом 0,5 мл и его результат не входит в число контрольных измерений.

Проведение последующих контрольных титрований ускоряется быстрым добавлением титранта относительно большими порциями до объема меньшего на ≈ 0,5 мл, чем объем первого ориентировочного титрования. Далее титрант добавляют по одной капле, каждый раз интенсивно перемешивая раствор. Как только произошло стойкое изменение окраски раствора от одной избыточной капли титранта, титрование прекращают и фиксируют по бюретке объем стандартного раствора V_т с точностью 0,05 см³ (это 0,5 от наименьшего деления на отсчетной шкале бюретки).

Контрольные титрования для обоих индикаторов проводят по три раза, устанавливая перед каждым титрованием уровень рабочего раствора в бюретке на нулевое деление. Оттитрованный раствор выливают в раковину, колбу ополаскивают сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой, после этого в нее отбирают новую аликвоту анализируемого раствора для следующего титрования.

Допустимый разброс значений V_т в параллельных титрованиях не должен превышать 0,1 мл (одна капля титранта имеет объем около 0,05 мл). Результаты контрольных титрований заносят в таблицу №2, рассчитывают средний объем титранта для каждого индикатора и на их основе делают вычисления для последующих граф таблицы, используя уравнение (1) и уравнения связи между разными способами выражения концентрации раствора.

Таблица 2 – Результаты алкалиметрического анализа раствора серной кислоты. Задача № …. (титрант – с(1/1 NaOH) =... моль/ дм³; V_а = 10,0 см³; V_задачи = 100,0 см³)

По результатам проведенного анализа сделайте вывод о возможности использования фенолфталеина и метилоранжа при титровании сильных кислот стандартным раствором щелочи: существенны ли различия в полученных результатах и каковы могут быть объективные и субъективные причины этих различий?

Задача № 2 Титриметрическое определение концентрации карбоната натрия (соды) в растворе (ацидиметрия)

Цель работы: приготовить 100 мл разбавленного раствора карбоната натрия с заданной молярной концентрацией эквивалента с(1/2Na₂CO₃) из его концентрированного раствора с известной молярной концентрацией эквивалента с₀ (1/2Na₂CO₃); провести проверку качества приготовления раствора методом ацидиметрии с использованием в качестве индикаторов фенолфталеина и метилоранжа.

Допустимая погрешность: с _эксп. (1/2 Na₂CO₃) = с _{задание} (1/2 Na₂CO₃) ± 0,02 моль/ дм³.

Оборудование и реактивы: штатив, бюретка на 25,0 см³, мерные пипетки, мерный цилиндр, мерная колба вместимостью 100,0 см³, конические колбы для титрования, стакан для слива, воронка, резиновая груша, стандартные растворы серной кислоты,

с (1/2 Н₂SO₄) = 0.1 моль/ дм³, или хлороводородной (соляной) кислоты с(1/1 HCl) = 0.1 моль/ дм³, растворы метилоранжа и фенолфталеина.