Стандартизация рабочего раствора перманганата калия

Цель работы – установить точную концентрацию раствора KMnO₄.

Сущность работы. Точную концентрацию раствора перманганата калия устанавливают через 8–10 дней после его приготовления. За это время происходит окисление восстановителей, присутствующих в дистиллированной воде (пыль, следы органических соединений), и концентрация KMnO₄ стабилизируется. В качестве установочных веществ для стандартизации используют: щавелевую кислоту H₂C₂O₄ · 2H₂O, оксалат натрия Na₂C₂O₄, оксалат калия К₂C₂O₄ · H₂O, которые устойчивы при хранении. Титрование оксалат-ионов перманганатом калия проводят в сильно кислой среде, добавляя H₂SO₄:

5К₂C₂O₄ + 2КMnO₄ + 8H₂SO₄ = 2MnSO₄ + 6K₂SO₄ + 8H₂O + 10CO₂↑.

В соответствии с полуреакциями факторы эквивалентности реагирующих веществ равны:

MnO4– + 8H+ + 5ē D Mn2+ + 4H2O	f экв(MnO4–) = .
C2O42– – 2ē D 2CO2↑	f экв(C2O42–) = .

Реакция взаимодействия перманганата калия с оксалат-ионами относится к типу автокаталитических. Она катализируется ионами Mn²⁺. Первые капли перманганата калия обесцвечиваются медленно даже в горячем растворе. В ходе титрования концентрация ионов Mn²⁺ возрастает, и скорость реакции увеличивается.

Титрование ведут в сильнокислой среде, которую создают, добавляя большой избыток H₂SO₄. Нельзя использовать для подкисления растворы HCl и HNO₃, т. к. в их присутствии протекают побочные реакции.

Нагревание титруемого раствора способствует увеличению скачка титрования.

Приборы и посуда: электрическая плитка; мерный цилиндр (10–20 мл); пипетка; бюретка; конические колбы для титрования.

Реактивы: раствор KMnO₄ ~ 0,05 н., стандартный раствор Na₂С₂O₄ или К₂С₂O₄, 2 н. раствор H₂SO₄.

Выполнение работы.

Промывают и заполняют бюретку раствором KMnO₄ и устанавливают уровень жидкости на нулевом делении бюретки. Отсчеты объема при титровании перманганатом калия целесообразно делать по верхнему уровню мениска.

В коническую колбу для титрования помещают 10 мл 2 н. раствора H₂SO₄, отмеренного при помощи мерного цилиндра, и нагревают содержимое колбы до 80–85ºС (раствор нельзя доводить до кипения во избежание выделения раздражающих паров.) К горячему раствору в колбе приливают аликвотную часть стандартного раствора оксалата и титруют раствором KMnO₄, прибавляя очередную каплю только после того, как исчезнет окраска от предыдущей. Титрование считают законченным, если слабо-розовая окраска раствора не исчезает в течение 30 с. Все результаты записывают в рабочий журнал. Титрование проводят не менее 3-х раз до получения воспроизводимых результатов и рассчитывают точную концентрацию раствора KMnO₄.

Лабораторная работа № 8