Теоретические основы атомно-эмиссионного спектрального анализа. Общие принципы метода

Классификация методов анализа материалов. Характеристика основных методов анализа материалов

 

Классификация методов анализа материалов:

-химические;

-физико-химические;

-физические(спектрограф-е;дефракцион-е;методы анализа пов-ти итонких плёнок)

Хим-е -основаны на проведении реакций.(гранеметрические;тетрометрические).

Тетрометрические - определяется количество объёма ве-ва помещенного на проведение хим-й реакции или определение хим-й точки.

 

Если регистрируем прибором аналитич-й сигнал и его изменение связано с изменением физ-го свойства анализируемого ве-ва, а это св-во анализируемого ве-ва связано со структурой ве-ва или концентрацией определённого компонента - физические методы.

Спектроскопические методы-исследуют зависимость интенсивности поглощения или испускания излучения от частоты и охватывает различные типы энергетических переходовю(электрон-е,колебат-е,вращат-е,изменение магнит-го момента элек-ов ядер).

Если физ-е св-ва появляютсч или изменяются в следствии хим-й реакции-это физико-химическ, методы.

Дифракционные методы-основаны на упругом рассеянии излучения или частиц.(рентгенография;электронография;нейтронография).Измеряет зависимость расстояния в зав-ти от угла рассеяния. Распределение интенсивности зависит от структурных параметров.

Спецц-ядифракц-х методов:

-рентгеновские лучи рассеивания электронами атомов и молекул.

-пучки электронов- электрическим полем. создаваемым ядрами и электронами.

-пучки нейтронов- ядерными силами.

 

Теоретические основы атомно-эмиссионного спектрального анализа. Общие принципы метода.

 

атомно-эмиссионного спектрального анализ: анализ элементного состава ве-ва по спектрам испускания видимой или ультрофил-й области спектра.

Для того чтобы получить спектр хим-го элем-та надо его перевести в парообразное состояние а затем возбудить электронные уровни атомов и молекул. Атомы и молекулы находятся в возбуждённом состоянии ,а затем переходят с высшего уровня на нижний который сопровождается испусканием квантов.

Легче испускаются валентные электроны, находящиеся на самой отдалённой от ядра орбитали.

Переходы валентных электронов находятся в видимой и ультрофиол-й области спектра.

Каждый хим-й элемент содержит строго индивидуальный набор электронов, спектральных линий.

1-источник возбуждения; 2-конденсорные линии; 3-входная щель; 4-диспергир-я призма;5-фокальная плоскость в кот-ю помещают объектив(при визуальном наблюдении спектра),фотооптику(при фотографической регистрации),фотоэлемент или фотоумножитель.

3.В качестве источника излучения:

- пламя (Т- .Температура пламени зависит от горючего газа, кот-й используется для создания пламени.Имеет низкое значение фона.

Фон - паразитный сигнал который не участвует а мешает измерению.

От источника излучения при разложении в спектральном приборе мы получаем спектр который делится на 3-и типа: линейчатый, полосатый (принадлежит возбуждённым молекулам,состоит из очень близко расположенных спектр-х линий), сплошной (содержит линии данного спектр-го диапазона. Он выглядит как плавное изменение цвета от красного до фиолетового. Он и является фоновым сигналом,на его фоне находятся аналитические спектральные линии линейчатого спектра.)

- дуга постоянного и переменного тока(Т- .в дуговом разряде возбуждаются все хим-е элементы. Температура зависит от материала электрода.(чаще из меди и графита).Дуга постоянного тока горит во времени более стабильно,однако разряд промышленной частоты 50Гц, для более стабильного горения применяется высокочастотное напряжение. У дуги постоянного тока темп анода выше темпа катода и поэтому исследуемое вещество как правило помещают на анод. Дуговой разряд может возбуждаться между исследуемым образцом если он является проводящим и может служить электрическим и вторым электродом.

- искровый разряд( этот разряд является высокостабильным и более стабилен, чем дуговой. В искровом разряде возникает воздействие на элеткроды (эрозия) куда более маленькая, чем для дугового заряда. В качестве объекта исследования могут служить готовые изделия. В таком разряде происходит минимальный нагрев образца.