Методы получения неорганичеких веществ

ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ ВЫПОЛНЕНИИ РАБОТ

ПО НЕОРГАНИЧЕСКОМУ СИНТЕЗУ

Общие правила работы

1. Все работы по неорганическому синтезу опасны для здоровья. Но

при их точном выполнении, при понимании происходящих химических и

физических процессов, отдельных операций и принятии необходимых мер

предосторожности проведение таких работ не представляет какой-либо опасности. Необходимо хорошо знать физические, химические свойства исход-

ных, промежуточных и конечных веществ, их ядовитость.

2. Пренебрежение техникой безопасности, отступление от методики

синтеза по каким-либо причинам и обстоятельствам недопустимы. Все отступления от методов синтеза должны согласовываться с преподавателем.

3. Работать можно только в халатах.

4. На столах должны находиться необходимые реактивы для проведения данной работы. Нужно помнить, что все вещества в определенных

концентрациях вызывают отравления.

5. Запрещается хранить и принимать пищу в лаборатории.

6. Запрещается в лаборатории работать одному.

7. Студенты и лаборант должны знать приемы доврачебной помощи и

уметь их применять.

8. В лаборатории должны находиться средства огнетушения: одеяла,

песок, совок, огнетушитель.

9. Работы с хлором, бромом, концентрированной азотной кислотой и

легковоспламеняющимися жидкостями следует проводить только под тягой.

10. Под тягой или на столах не должны совместно храниться реактивы,

при ошибочном использовании, которых возможны несчастные случаи.

Например, при получении хлора действием соляной кислоты на перманганат

калия серная кислота не должна находиться на столе, т.к. при ошибочном

использовании ее (вместо соляной) возможен взрыв.

11. При использовании водорода всегда следует проверять его на

чистоту, используя общепринятую методику.

12. При проведении металлотермических реакций, восстановлении оксидов водородом, приливании концентрированных кислот или щелочей работать без очков категорически запрещается.

13. Не путать пробки от склянок, а также пипетки для взятия реактивов.

14. Не уносить приборы, посуду, реактивы общего пользования на свое

рабочее место. Принять за правило: каждый предмет или реактив возвращать

на место немедленно после использования.

15. При окончании работы вымыть химическую посуду, тщательно убрать рабочее место, выключить воду, электричество.

16. Вести запись проведенных лабораторных работ в рабочем журнале.

МЕТОДЫ ПОЛУЧЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕКИХ ВЕЩЕСТВ

Перегонка (дистилляция)

Применяется для очистки жидких веществ от нелетучих примесей; основана на том, что жидкость нагревают до температуры кипения и пар ее отводят по газоотводной трубке в другой сосуд. Охлаждаясь, пар конденсируется, а нелетучие примеси остаются в перегонной колбе. Прибор для перегонки показан на рис.

Жидкость помещают в колбу Вюрца 1 — круглодонную колбу с длинной шейкой, от которой отходит отводная трубка. Горло колбы Вюрца плотно закрывают пробкой с вставленным в нее термометром 2, при этом резервуар с ртутью должен быть на уровне отверстия отводной трубки. Конец отводной трубки через плотно подогнанную пробку вставляют в холодильник Либиха 3, на другом конце которого укрепляют аллонж 4. Суженный конец аллонжа опускают в приемник 5. Нижний конец рубашки холодильника подсоединяют с помощью резинового шланга к водопроводному крану, а от верхнего конца делают отвод в раковину дляслива. Рубашка холодильника всегда должна быть заполнена водой.

Колбу Вюрца и холодильник закрепляют в отдельных штативах. Жидкость в колбу наливают через воронку с длинной трубкой, заполняя перегонную колбу на 2/3 ее объема. Для равномерного кипения помещают на дно колбы несколько кипелок — стеклянных капилляров, запаянных с одного конца. Закрыв колбу, подают воду в холодильник и нагревают жидкость в колбе. Нагрев можно вести на газовой горелке, электрической плитке, водяной, песочной или масляной бане — в зависимости от температуры кипения жидкости. Легковоспламеняющиеся и горючие жидкости (спирт, эфир, ацетон и т. д.) ни в коем случае нельзя нагревать на открытом огне во избежание несчастных случаев: следует пользоваться только водяной или другой баней. Не следует выпаривать жидкость полностью: 10—15% от первоначально взятого объема ее должно оставаться в колбе. Новую порцию жидкости можно наливать лишь тогда, когда колба немного остынет.

Вещества, которые при нагревании разлагаются или претерпевают какие-либо другие изменения, перегоняют при уменьшенном давлении — под вакуумом. Умеренный вакуум может быть достигнут при использовании водоструйного насоса, присоединяемого к установке для перегонки. Главное условие успеха этой операции - полная герметичность аппаратуры. Поэтому лучше всего использовать приборы, собранные на шлифах. Высокий вакуум создают с помощью специальных вакуумных насосов и используют для перегонки сравнительно редко.

Сублимация (возгонка)

Сублимация (возго́нка) – переход вещества из твердого состояния сразу в газообразное, минуя жидкое. Поскольку при возгонке изменяется удельный объём вещества и поглощается энергия (теплота сублимации), возгонка является фазовым переходом первого рода.

На эффекте возгонки основан один из способов очистки твердых веществ. При определенной температуре одно из веществ в смеси возгоняется с более высокой скоростью, чем другое. Пары очищаемого вещества конденсируют на охлаждаемой поверхности. Прибор, применяемый для этого способа очистки, называется сублиматор.

Простейшим прибором для возгонки является химический стакан без носика. Его накрывают часовым стеклом выпуклой стороной внутрь стакана. В стакан помещают небольшое количество вещества, которое нужно очистить возгонкой, в углубление часового стекла наливают немного холодной воды, иногда помещают снег или несколько кусочков льда.

При осторожном нагревании происходит возгонка твердого вещества, пары которого охлаждаются у поверхности часового стекла, где вещество собирается в виде кристаллов. После окончания операции возгон счищают стеклянной палочкой. Для получения особо чистых веществ возгон подвергают повторной возгонке, иногда не один раз.

Имеются приборы более сложного устройства, со встроенным холодильником и без часового стекла. Сосуды с возгоняемым веществом нагревают на песочных банях газовыми горелками и электронагревательными приборами, а так же в специальных устройствах с электрическими лампами.

Возгонке обычно подвергают иод, нафталин, некоторые соли аммония и многие органические вещества.

Экстрагирование

Экстрагирование — метод извлечения вещества из раствора или сухой смеси с помощью подходящего растворителя (экстраге́нта). Для извлечения из раствора применяются растворители, не смешивающиеся с этим раствором, но в которых вещество растворяется лучше, чем в первом растворителе.

Экстракция может быть разовой (однократной или многократной) или непрерывной (перколя́ция).

Экстрагирование твердых веществ водой или водными растворами часто называют выщелачиванием.

Обычно водную экстракцию или выщелачивание проводят в стеклянном или фарфоровом стакане. Чем труднее или меньше растворяется извлекаемое вещество в воде, тем больше должно быть отношение «растворитель; твердое вещество» (ж: т), чтобы больше извлечь за один прием. После добавления воды или водного раствора необходимо некоторое время перемешивать смесь или механизированным путем или просто стеклянной палочкой. Затем, прекратив перемешивание, жидкости дают отстояться. Отстоявшуюся чистую жидкость сливают при помощи стеклянной палочки в воронку на фильтр. Воронку вставляют в заранее заготовленную посуду (приемник). Сливать нужно так, чтобы экстрагируемое вещество по возможности не попадало на фильтр. Пусть лучше над твердым веществом останется небольшой слой жидкости. После этого оставшуюся массу снова заливают растворителем и повторяют операцию до полного извлечения нужного вещества. Окончание экстракции определяют по специфической реакции на извлекаемое вещество. Одну-две капли фильтрата из конца воронки помещают на часовое стекло и добавляют нужный реактив. Если проба дает положительную реакцию — выщелачивание продолжают. Если же проба будет отрицательной — выщелачивание заканчивают. В лабораторных условиях можно создать батарею для выщелачивания. Для этого берут несколько стаканов, помещают в них твердое вещество, подлежащее выщелачиванию, и в каждый стакан вставляют воронку (вставлять в воронку фильтр в данном случае нет необходимости). Воду или водный раствор наливают в первый стакан, перемешивают и дают отстояться. После от» стаивания жидкость из первого стакана переливают во второй, а в первый наливают свежий растворитель. Из второго стакана подобным же образом раствор тревб* дят в третий и т. д., из первого снова во второй и т. д. Жидкость из последнего стакана сливают в приемник через воронку с фильтром. Таким путем удается получить более концентрированный раствор экстрагируемого вещества. Такое выщелачивание называют противоточным.

Для ускорения процесса вместо длительного отстаивания жидкость можно отсосать при помощи вакуум-насоса ' или при помощи «фильтровальных палочек». Или же, рас» положив стаканы ступенчато по высоте, жидкость можно сливать при помощи сифонных трубок. Таким путем процесс несколько автоматизируется. На рис. 434 показана схема прибора подобного рода. При работе на дно каждого сосуда около сливной трубки помещают слой фильтрующего материала, например стеклянную вату, длинноволокнистый асбест и пр.

Иногда для экстрагирования из твердых веществ применяют делительные воронки, однако для экстраги-рорания из тонко измельченных веществ они очень неудобны.

Когда приходится выщелачивать плав, полученный в тиглях при проведении некоторых химических анализов, можно пользоваться приспособлением, показанным на рис. 435. Из стеклянной палочки изготовляют крючок, одним концом которого зацепляют тигель с плавом, а другим — стенку стакана. В стакан наливают жидкость,

в которой должен раствориться плав (например, воду или раствор кислоты), и закрывают часовым стеклом. Приспособление оставляют стоять до тех пор, пока весь плав не растворится. Если нужно, проводят постоянное подогревание, поместив стакан на водяную баню или просто в горячую воду, налитую в фарфоровую чашку.

При таком закреплении тигля (см. рис. 435) раствор можно не перемешивать, так как около плава возникают конвекционные токи, создаваемые разностью плотностей жидкости у поверхности сплава (насыщение) и верхними слоями ее; образовавшийся более насыщенный раствор опускается на дно, а менее насыщенный — подходит к плаву.

Экстрагирование органическими растворителями.

В этом случае применяют так называемый аппарат Сокслета (рис. 436). Аппарат состоит из трех частей; колбы, экстрактора и холодильника, обычно шарикового. Все части аппарата соединяются при помощи шлифов. Каждый аппарат обязательно снабжен запасной колбой.

Основной частью аппарата является экстрактор (рис. 437), верхняя (широкая) часть его соединяется с колбой двумя трубками: одной более широкой, через которую пары жидкости поступают в экстрактор, и изогнутой трубкой (сифоном), служащей для стока сконденсированной жидкости.

Рис. 436. Группа аппаратов Сокслета для экстрагирования.

Рис. 437. Экстрактор для аппарата Сокслета.

Принцип, на котором основано устройство аппарата Сокслета, очень прост. Пары какой-либо жидкости, поступая через боковую трубку в экстрактор, сгущаются в холодильнике, и образовавшаяся жидкость поступает в широкую часть экстрактора, где помещается вещество, из которого нужно что-либо экстрагировать. Когда уровень жидкости достигнет уровня колена отводной трубки, жидкость по последней стекает в колбу.

При этом происходит постепенно растворение вещества и оно вместе с растворителем поступает в колбу, где его накопляется все больше и больше, причем количество жидкости практически не изменяется. Это позволяет ограниченным объемом растворителя извлечь неограниченное количество экстрагируемого вещества, так как оно все время обрабатывается чистым растворителем.

Аппараты Сокслета устанавливают обычно по нескольку штук в специальной водяной бане с определенным числом гнезд для колб. Аппарат можно также установить и отдельно на обычной бане, укрепив экстрактор и холодильник на одном штативе.

Работа с аппаратом Сокслета очень несложна и требует только осторожного обращения с экстрактором при сборке и разборке аппарата.

При проведении экстракции прежде всего плотно соединяют колбу и экстрактор, потом в экстрактор вводят экстрагируемое вещество, плотно завернув его в чистую фильтровальную бумагу и перевязав чистой ниткой. В продаже имеются специальные патроны, в которые помещают экстрагируемое вещество. Затем в экстрактор наливают растворитель до тех пор, пока он-не начнет стекать через отводную трубку в колбу; добавляют еще половину объема налитого растворителя, присоединяют к экстрактору холодильник и пускают в него воду; проверяют плотность соединения отдельных частей аппарата, прочность их прикрепления к штативу и после этого начинают нагревание.

Если извлекаемое вещество окрашено, то и раствор его окрашен и конец экстрагирования определяется тем моментом, когда жидкость в экстракторе станет бесцветной. После того как жидкость стечет еще два-три раза, операцию кончают, обогрев бани прекращают и аппарату дают остыть. В тех случаях, когда экстрагируемое вещество бесцветно, приходится обращать внимание на продолжительность операции, ведя ее достаточно долгое время и учитывая растворимость экстрагируемого вещества в растворителе.

Или же поступают так: стеклянную трубку подходящей длины, имеющую узкий внутренний диаметр, опускают через холодильник в экстрактор. Пальцем закрывают верхний конец трубки и вынимают ее. Захваченную часть раствора выливают на часовое стекло и выпаривают. Если после испарения растворителя на стекле не будет какого-либо матового пятна или остатка, экстракцию можно считать законченной.

Окончание экстрагирования бесцветных веществ можно определять также путем измерения коэффициента преломления (рефракции) вначале чистого растворителя (перед началом перегонки), а затем экстракта. В конце экстрагирования коэффициент рефракции растворителя должен быть или близок или равен коэффициенту рефракции чистого растворителя.

При разборке аппарата прежде всего закрывают воду, затем осторожно снимают холодильник; отнимают экстрактор и дают стечь из него остаткам жидкости в колбу, для чего экстрактор наклоняют так, чтобы жидкость переливалась через отводную трубку.

Содержимое колбы (экстракт) переливают в другой, заранее приготовленный сосуд, колбу ополаскивают чистым растворителем и эту обмывочную жидкость сливают с экстрактом. Чтобы выделить экстрагированное вещество, растворитель отгоняют. Эту операцию проводят обычным путем, т. е. монтируют прибор, состоящий из колбы Вюрца,, холодильника и приемника. Колбу Вюрца нагревают на водяной бане, отгоняющийся растворитель собирают в приемник (растворитель можно использовать снова). Когда растворитель отогнан, выделенное вещество переводят из колбы Вюрца в приготовленный сосуд.

Экстрагирование нужно проводить только чистым растворителем; никогда нельзя брать технический продукт, так как в этом случае экстрагируемое вещество неизбежно загрязнится.

Рис. 438. Схема видоизмененного аппарата Сокслета: 1 — сифонная трубка, 2 — пальчиковый холодильник: 3 — пароотводная трубка.

Аппарат Сокслета усовершенствовался не один раз. Одна из удачных форм приведена на рис. 438. Этот аппарат имеет удлиненный экстрактор, причем в среднюю открытую часть его вставлен холодильник особой конструкции (пальчиковый).

Трубки для ввода и вывода воды из холодильника поставлены почти вертикально, что представляет большое удобство при сборке батареи экстракторов. Конструкция холодильника имеет особенное значение. Пальчиковый холодильник удобен тем, что предотвращает потерю растворителя в результате испарения, что неизбежно происходит при открытых шариковых холодильниках. Кроме того, охлаждение паров растворителя происходит более интенсивно, так как поверхность охлаждения велика и образована не только внутренней стенкой, охлаждаемой водой, но и наружной, охлаждаемой воздухом.

Холодильник может быть подвешен на звонковой проволоке пли веревке, и при разборке аппарата его можно поднимать вверх. То лее самое может быть проделано и при внесении патрона или образца, подлежащего экстракции, или же для введения растворителя.

Экстрактор вставляют в колбу от аппарата Сокслета (на рис. 439 не показана). В таком аппарате экстракция может проводиться по 3—4 дня без всякого наблюдения и без добавления растворителя. С обычным аппаратом Сокслета работать таким образом нельзя.

Было предложено много аппаратов для лабораторного экстрагирования твердых веществ. Большинство из них являются или упрощенными, или усложненными вариациями аппарата Сокслета.

Выпаривание.

Выпаривание представляет собой процесс концентрирования раствора нелетучих веществ путем испарения жидкого летучего растворителя. Часто это необходимо для повышения скорости последующих химических превращений за счет увеличения концентрации растворенного вещества, а также для удешевления и облегчения транспортировки и хранения готовой продукции. Процесс выпаривания применяют как для частичного удаления растворителя, так и для полного разделения раствора на растворитель и растворенное вещество. В последнем случае выпаривание сопровождается кристаллизацией.

В химической промышленности выпаривание широко применяется для концентрирования водных растворов щелочей и солей (едкий натр, едкое кали, аммиачная селитра, сульфат аммония и др.), а также высококипящих жидкостей, обладающих, как и твердые тела, при температуре выпаривания малым давлением пара (глицерин, серная кислота и т. п.). Широкое применение выпаривание получило в пищевой, целлюлозно-бумажной, фармацевтической промышленности и в цветной металлургии. Применяют выпаривание и для опреснения морской воды.

Физическая сущность выпаривания заключается в превращении растворителя в пар при кипении раствора и удалении образующегося пара. Переход жидкости в пар может происходить при любой температуре, поэтому следует различать испарение и кипение.

Испарение происходит только с поверхности жидкости и при любой температуре ниже температуры кипения, при любой низкой упругости пара. При этом необходимо, чтобы упругость пара была больше его парциального давления в окружающем пространстве. С повышением температуры жидкости увеличивается упругость ее паров. Когда упругость паров становится равной внешнему давлению, жидкость кипит. Парообразование при кипении происходит по всей массе жидкости и является более интенсивным процессом, чем испарение. Поэтому выпаривание проводят в условиях кипения, а не испарения.

Источником тепловой энергии при выпаривании могут служить любые теплоносители, хотя чаще всего используется насыщенный водяной пар, который называют греющим, или первичным. Греющий пар отдает тепло выпариваемому раствору через стенку («глухой» пар). Пар, образующийся при кипении выпариваемого раствора, называют вторичным.

В зависимости от свойств выпариваемого раствора и дальнейшего использования тепла вторичного пара выпаривание производят как при атмосферным давлением, так и при давлениях выше (избыточном) или ниже атмосферного (вакуум). Самым простым способом является выпаривание под атмосферным давлением, но образующийся при этом вторичный пар не используется, а удаляется в атмосферу. Вторичный пар, отбираемый на сторону вне целей выпаривания, называют экстра-паром.

Выпаривание под избыточным давлением позволяет использовать тепло вторичного пара, но обусловливает повышение температуры кипения раствора и, следовательно, требует применения греющего агента с более высокой температурой. Поэтому данный способ следует применять для выпаривания растворов, не чувствительных к высоким температурам.

Выпаривание под вакуумом имеет ряд преимуществ по сравнению с двумя рассмотренными выше способами:

а) позволяет снизить температуру кипения раствора, что очень важно при выпаривании растворов, чувствительных к высоким температурам, а также высококипящих растворов, когда температура греющего агента не позволяет вести процесс при атмосферном давлении;

б) при вакууме увеличивается разность температур между греющим агентом и кипящим раствором, что, при прочих равных условиях, позволяет уменьшить поверхность теплообмена аппарата;

в) за счет понижения температуры кипения раствора при разрежении можно использовать греющий агент более низких рабочих параметров (температуры и давления);

г) можно использовать в качестве греющего агента вторичный пар самой выпарной установки, что значительно снижает расход первичного греющего пара (см. многокорпусное выпаривание).

В химической технике выпаривание осуществляют либо в одном аппарате (однокорпусное выпаривание), либо в нескольких последовательно соединенных между собой аппаратах (многокорпусное выпаривание). Применяется также однокорпусное выпаривание с тепловым насосом.

Схема материальных потоков в выпарном аппарате представлена на рис. 1.1.

Кристаллизация

Кристаллиза́ция — процесс фазового перехода вещества из жидкого состояния в твёрдое кристаллическое с образованием кристаллов. Фазой называется однородная часть термодинамической системы отделённая от других частей системы (других фаз) поверхностью раздела, при переходе через которую химический состав, структура и свойства вещества изменяются скачками.

Кристаллизация — это процесс выделения твёрдой фазы в виде кристаллов из растворов или расплавов, в химической промышленности процесс кристаллизации используется для получения веществ в чистом виде.

Кристаллизация начинается при достижении некоторого предельного условия, например, переохлаждения жидкости или пересыщения пара, когда практически мгновенно возникает множество мелких кристалликов — центров кристаллизации. Кристаллики растут, присоединяя атомы или молекулы из жидкости или пара. Рост граней кристалла происходит послойно, края незавершённых атомных слоев (ступени) при росте движутся вдоль грани. Зависимость скорости роста от условий кристаллизации приводит к разнообразию форм роста и структуры кристаллов (многогранные, пластинчатые, игольчатые, скелетные, дендритные и другие формы, карандашные структуры и т. д.). В процессе кристаллизации неизбежно возникают различные дефекты.

Перекристаллизация

Перекристаллиза́ция — метод очистки вещества, основанный на различии растворимости вещества в растворителе при различных температурах (обычно интервал температур от комнатной до температуры кипения растворителя, если растворитель — вода, или до какой-то более высокой температуры).

Перекристаллизация подразумевает плохую растворимость вещества в растворителе при низких температурах, и хорошо — при высоких. При нагревании колбы вещество растворяется. После стадии адсорбции примесей (если это необходимо) активированным углём, охлаждении образуется перенасыщенный раствор, из которого растворённое вещество выпадает в виде осадка. После пропуска смеси через колбу Бунзена и воронку Бюхнера получаем очищенное растворённое вещество.

Высушивание.

Высушивание твердых веществ в лаборатории в большинстве случаев является конечной операцией очистки. При переработке многих природных веществ высушивание является начальной операцией.

Высушивание на воздухе. Проще всего производится высушивание влажных веществ на воздухе. Само собой разумеется, что для ускорения процесса, если это допустимо, высушивание ведется по возможности при движении воздуха. В лаборатории движение воздуха почти всегда бывает под тягой, задвижку которой следует открыть до получения максимального эффекта. Слой высушиваемого вещества толщиной меньше пальца наносят на фильтровальную бумагу, а если возможно — на проволочную сетку. Когда таким образом приходится высушивать много материала, пользуются для этой цели деревянной рамой, оплетенной проволочной сеткой, подобно производственным сушильным сеткам.

Часто предварительное высушивание на воздухе нужно рекомендовать как переход к высушиванию другими методами.

Высушивание при комнатной температуре с помощью высушивающих средств. Для высушивания чувствительных к температуре или низкоплавких веществ их помещают вместе с высушивающими средствами, абсорбирующими влагу, в закрытые сосуды, называемые эксикаторами.

В продаже очень много эксикаторов различной формы. Для обычных температур и нормальных загрузок мы рекомендуем два типа: примерно до 50 г стеклянный эксикатор Шайблера (рис. 45) с боковым тубусом для отсасывания и для больших количеств обыкновенный колокол с тубусом (см. рис. 46). Колокол пригоден для высушивания больших количеств вещества, так как он при больших размерах лучше выдерживает вакуум.

Эксикаторы Шайблера с краном-тубусом на крышке совершенно непрактичны. Никогда нельзя взять крышку без опасности поломки крана. Напротив, эксикатор с боковым тубусом при переносе (в весовую комнату) можно спокойно взять в одну руку, оставляя вторую свободной для открывания двери. Не имеет значения, вставлен ли кран на резиновой пробке или на шлифе; важно только, чтобы эксикатор сохранял вакуум по меньшей мере 24 часа, что далеко не всегда удается. Тщательно изготовленные эксикаторы сохраняют вакуум месяцами. Однако для определенных работ очень практичны эксикаторы Шайблера, имеющие боковой тубус и тубус на крышке, который при отсутствии надобности закрывается пробкой (см. рис. 42). Против формы эксикаторов Шайблера часто приводится довод, что в них высушиваемое вещество помешается над высушивающим средством и что следовало бы предпочесть обратное расположение, так как водяной пар легче воздуха. В органической лаборатории редко имеют дело с одним водяным паром. Обычно наряду с ним освобождаются от более тяжелых паров органических веществ, с которыми еще чаще приходится иметь дело в отдельности. Поэтому вышеприведенный довод отпадает. Целесообразная и простая форма эксикатора, предложенная Шайблером, по-видимому, не требует дальнейших усовершенствований, если не обращать внимания на приведенное возражение.

То обстоятельство, что эксикаторы, годами находящиеся в употреблении, внезапно лопаются при разрежении, едва ли является устранимым. Поэтому, как было упомянуто выше, мы избегаем применения слишком больших эксикаторов и рекомендуем более прочные, имеющие форму колокола. При желании эвакуированный эксикатор накрывают плотной тканью. Вновь приобретенные эксикаторы, конечно, испытывают, соблюдая меры предосторожности. Для веществ, чувствительных к свету, выбирают темное или черное стекло.

Обычная эксикаторная подставка из фарфора с тремя-четырьмя отверстиями для аналитических тиглей едва ли нуждается в изменении для небольших моделей. Более крупные подставки практичнее делать ситообразными, так как они никогда не применяются для аналитических целей. Под фарфоровую подставку кладется круглая сетка из железной или медной проволоки.

Вспомогательные приспособления на кранах против распыления вещества при внезапном падении вакуума совершенно излишни.

Перед патрубком, между фарфоровой подставкой и стенкой, вставляют кусок картона. При открывании отверстие крана закладывают куском фильтровальной бумаги, которая удерживается наружным давлением воздуха. Как только листок упадет, эксикатор наполнен воздухом.