Техника выполнения работы

Для изучения влияния продолжительности тепловой обработки на гидролиз сахарозы приготовили по указанию преподавателя два одинаковых сиропа по какой-либо из приведенных в таблице 15 рецептур.

Таблица 15 – Соотношение компонентов в растворе

При изготовлении сиропа отвесили на технохимических весах две навески сахарозы, перенесли их в химические стаканы вместимостью 100 мл, добавили необходимое количество воды, раствор лимонной кислоты и быстро довели смесь до кипения. При изучении влияния продолжительности нагревания эти одинаковые сиропы кипятили разное время: от 1 до 5 мин (по указанию преподавателя).

После кипячения сиропы быстро охладили до комнатной температуры под струей холодной воды и количественно перенесли в мерную колбу вместимостью 250 мл. Остатки сиропа смыли дистиллированной водой в ту же мерную колбу. Содержимое колбы довели до метки дистиллированной водой, раствор перемешали и использовали для определения инвертного сахара цианидным методом.

Цианидный метод определения сахаров основан на восстановлении испытуемым раствором редуцирующих сахаров определенного количества железосинеродистого калия (красной кровяной соли) в железисто-синеродистый калий (желтую кровяную соль). По количеству раствора инвертного сахара, израсходованного на восстановление красной кровяной соли, рассчитывают содержание сахара в нем. Титрование железосинеродистого калия раствором редуцирующих сахаров проводится в щелочной среде при нагревании в присутствии метиленового голубого в качестве индикатора, который в конце реакции восстанавливается сахарами в бесцветное лейкооснование. В связи с этим синий цвет раствора исчезает, как только появляется избыточная капля раствора редуцирующего сахара, что указывает на конец реакции. При этом раствор окрашивается в желтый цвет благодаря присутствию желтой кровяной соли. Взаимодействие редуцирующих сахаров не является стехиометрической реакцией, поэтому сахара определяют в два этапа. Сначала проводят ориентировочное титрование, а затем контрольное.

При определении сахара цианидным методом необходимо строго соблюдать условия опыта, так как результаты зависят от продолжительности кипячения раствора, интенсивности кипения, скорости приливания раствора при дотитровывании.

Ориентировочное титрование. В специальную бюретку для горячего титрования (рис.1) налили раствор инвертного сахара. В коническую колбу вместимостью 100 мл из пипетки налили точно 10 мл 1 %-ного раствора железосинеродистого калия, добавили 2,5 мл 2,5 н. раствора гидрата окиси натрия и одну каплю метиленового голубого. Смесь быстро нагрели на электроплитке с сеткой до кипения и осторожно титровали ее (1 капля в 1 с) при постоянном кипении раствором инвертного сахара до перехода зеленой окраски (через фиолетовую) в светло-желтую. Перемешивание жидкости происходило при кипении.

При охлаждении оттитрованный раствор приобрел фиолетовую окраску вследствие окисления бесцветного лейкооснования кислородом воздуха, на изменение окраски не следует обращать внимания. Контрольное титрование. В коническую колбу вместимостью 100 мл налили из пипетки 10 мл 1 %-ного раствора железосинеродистого калия, 2,5 мл 2,5 н. раствора гидрата окиси натрия и испытуемый раствор в количестве на 1 мл меньше, чем было израсходовано при ориентировочном титровании. Смесь нагрели до кипения, прокипятили 1 мин, прибавили каплю метиленового голубого и дотитровали смесь до появления желтой окраски. Продолжительность кипения раствора не превысила 3 мин. Расчеты производили по результатам контрольного титрования, просуммировав объемы растворов редуцирующих сахаров, прилитые до кипячения и при дотитровывании.

Рис. 1. Бюретка для горячего титрования

Содержание сахарозы (X, %), превратившейся в инвертный сахар, рассчитали по формулам:

X= (14)

где К - поправочный коэффициент на 1 %-ный раствор железосинеродистого калия;

10,06 и 0,0175 - эмпирические коэффициенты;

V - объем раствора инвертного сахара, пошедший на восстановление 10 мл 1 %-ного раствора железосинеродистого калия при контрольном титровании, мл;

V₁ - объем колбы, в которую перенесен сироп, мл;

m - масса сахарозы, г;

10 - коэффициент пересчета;

0,95 - коэффициент пересчета инвертного сахара на сахарозу.

Результаты эксперимента оформили в таблицу 2.

Задание 2: определить влияние концентрации кислоты на гидролиз сахарозы.