Определение содержания коры и гнили в технологической щепе

Анализ зеленого щелока

 

Определение общей щелочи в зеленом щелоке

 

Посуда и реактивы:

1) коническая колба вместимостью 250 мл;

2) мерный цилиндр на 50 мл;

3) пипетка вместимостью 5 мл;

4) бюретка на 25 мл;

5) 1н. раствор соляной кислоты (HCl);

6) индикатор метиловый оранжевый.

В коническую колбу вместимостью 250 мл, в в которую предварительно налито около 50 мл дистиллированной воды, вносят 5 мл зеленого щелока, добавляют несколько капель индикатора метилового оранжевого и быстро титруют из бюретки 1н. раствором НСl до перехода желтой окраски в розовую. Выполняют 2 параллельных определения.

Содержание общей щелочи рассчитывают по формуле, г/л в ед. Na₂O,

(1)

где V₁ – объем 1н. раствора HCl, пошедший на титрование, мл;

К – поправка к титру 1н. раствора HCl, (1 мл 1н. раствора HCl соответствует 0,031 г Na₂O или 0,040 г NaOH).

V^* = 18,2 мл; V^** = 18,3 мл.

V₁ = (18,2+18,3)/2 = 18,25мл.

К = 1.

г/л в ед. Na₂O.

 

Определение активной щелочи в зеленом щелоке

 

Для определения активной щелочи из щелока выводят карбонат натрия путем осаждения его хлористым барием (BaCl₂).

Посуда и реактивы:

1) мерная колба вместимостью 100мл;

2) коническая колба вместимостью 250мл;

3) пипетки вместимостью 20, 10мл;

4) бюретка на 25мл;

5) 1н. раствор соляной кислоты (HCl);

6) 20%-ный раствор хлористого бария (BaCl₂);

7) индикатор метиловый оранжевый.

В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят пипеткой 10мл зеленого щелока, приливают 10мл 20%-ного раствора BaCl₂, доливают в колбу до метки дистиллированной воды, дают отстояться осадку или фильтруют его через плотный фильтр.

Затем отбирают пипеткой 20 мл фильтрата в коническую колбу на 250 мл_, добавляют несколько капель метилового оранжевого (4 капли) и титруют из бюретки 1н. раствором HCl до перехода желтой окраски в розовую. Выполняют 2 параллельных определения.

Содержание активной щелочи рассчитывают по формуле, г/л в ед. Na₂O,

(2)

где V₂ – объем 1н. раствора HCl, пошедший на титрование, мл;

К – поправка к титру 1н. раствора HCl.

V^* = 5,5 мл; V^** = 5,5 мл;

К = 1.

V₂ = (5,5+5,5)/2 = 5,50 мл.

г/л в ед. Na₂O.

 

Вычисление содержания карбоната натрия в зеленом щелоке

 

По содержанию общей и активной щелочи в зеленом щелоке можно рассчитать содержание в нем карбоната натрия (Na₂CO₃).

Объем 1н. раствора HCl, соответствующий содержанию соды в 10мл зеленого щелока, составляет, мл,

V₃ = 2V₁ – 5V₂, (3)

где V₁ – объем 1н. раствора HCl, пошедший на титрование при определении содержания общей щелочи в зеленом щелоке, мл;

V₂ – объем 1н. раствора HCl, пошедший на титрование при определении активной щелочи в зеленом щелоке, мл.

V3 = (2 18,2) – (5 5,5) = 8,9 мл.

V3 = (2 18,3) – (5 5,5) = 9,1 мл.

V_3ср = (8,9+9,1)/2 = 9,00 мл

Содержание карбоната натрия в зеленом щелоке с учетом разбавления анализируемой пробы и объема отработанного для анализа раствора, г/л в ед. Na₂CO₃,

(4)

г/л в ед. Na₂O.

 

Анализ белого щелока

 

Определение общей щелочности

 

Концентрацию общей щелочи в белом щелоке определяют путем титрования точного объема щелока соляной кислотой (НСl).

Посуда и реактивы:

1) коническая колба вместимостью 250 мл;

2) мерный цилиндр на 50мл;

3) пипетка вместимостью 5 мл;

4) бюретка на 25мл;

5) 1н. раствор соляной кислоты (HCl);

6) индикатор фенолфталеин;

7) индикатор метиловый оранжевый.

В коническую колбу вместимостью 250 мл помешают 5 мл белого щелока, добавляют 50 мл воды, свободной от СО₂ и титруют 1 н раствором НСl в присутствии фенолфталеина до обесцвечивания раствора (V₁), затем в присутствии метилоранжа – до появления розовой окраски (V₂).

Содержание общей титруемой щелочи рассчитывают по формуле, г/л в ед. Na₂O,

, (5)

где V₁ – объем 1 н раствора HCl, пошедший на титрование смеси 1/2 Na₂CO₃+1/2 Na₂S + NaOH, мл;

V₂ – объем 1 н раствора HCl, пошедший на титрование смеси 1/2 Na₂CO₃+1/2 Na₂S, мл;

К – поправка к титру 1 н раствора раствора HCl.

г/л в ед Na₂O,

г/л в ед Na₂O.

г/л в ед Na₂O.

 

Определение активной щелочи в белом щелоке

 

Концентрацию активной щелочи в белом щелоке определяют титрованием объема белого щелока соляной кислотой после предварительного осаждения остаточного содержания карбоната натрия и сульфата натрия хлористым барием (BaCl₂).

Посуда и реактивы:

1) мерная колба вместимостью 50 мл;

2) коническая колба вместимостью 250 мл;

3) пипетка вместимостью 20,5 мл;

4) мерный цилиндр на 10 мл;

5) бюретка на 25мл;

6) 1н. раствор соляной кислоты (HCl);

7) 20 %-ный раствор хлористого бария (BaCl₂);

8) индикатор метиловый оранжевый.

Для определения содержания активной щелочи в мерную колбу вместимостью 50 мл вносят 5 мл белого щелока, приливают 2 мл 20%-ного раствора BaСl₂, доливают колбу до метки дистиллированной водой, свободной от СО₂, взбалтывают содержимое колбы и дают отстояться (или фильтруют через плотный фильтр). После осаждения (или из фильтрата) отбирают 20 мл прозрачной жидкости, добавляют несколько капель метилового оранжевого и титруют 1 н.раствором НСl до перехода желтой окраски в розовую. Выполняют 2 параллельных определения.

Содержание активной щелочи рассчитывают по формуле, г/л в ед. Na₂O,

АЩ= , (6)

где V₃ – объем 1 н раствора НСl, пошедший на титрование пробы, мл;

К – поправка к титру 1 н раствора НСl.

г/л в ед. Na₂O,

г/л в ед. Na₂O,

г/л в ед. Na₂O.

 

Определение сульфида натрия в белом щелоке

 

Метод йодометрического титрования сульфида основан на способности сульфид-иона (S^2-) окисляться в кислой среде йодом до элементарной серы. Для уменьшения потерь серы в виде сероводорода (H₂S), образующегося в кислой среде, определение ведут методом обратного титрования:

. (7)

Посуда и реактивы:

1) мерный цилиндр на 50 мл;

2) коническая колба вместимостью 250 мл;

3) пипетка вместимостью 5,2 мл;

4) 1 н. раствор йода I₂;

5) бюретка на 25мл;

6)0,1н. раствор тиосульфата натрия (Na₂S₂O₃);

7) 20 %-ный раствор серной кислоты (H₂SO₄);

8) 1 %-ный раствор крахмала.

В коническую колбу вместимостью 250 мл вносят пипеткой 5 мл 1 н. раствора I₂, добавляют пипеткой 5 мл раствор 20 %-ной H₂SO₄, 30 мл цилиндром дистиллированной воды и пипеткой 2 мл белого щелока, добавляют 5-10 капель крахмала. Избыток выделившегося йода оттитровывают 0,1 н. раствором Na₂S₂O₃ до обесцвечивания раствора. Выполняют два параллельных определения.

Содержание сульфида натрия в щелоке, г/л в ед. Na₂O, рассчитывают по формуле:

S = , (8)

где V – объем 0,1 н. раствора тиосульфата натрия Na₂S₂O₃, пошедшей на титрование избытка йода, мл;

К, – поправочный коэффициент к титру раствора 1 н. I₂;

К₂ – поправочный коэффициент к титру раствора 0,1 н. Na₂S₂O_3.

S₁= =21,31 г/л в ед. Na₂O,

S₂= =22,09 г/л в ед. Na₂O,

S_ср=21,70 г/л в ед. Na₂O.

 

Анализ черного щелока

 

Определение активной щелочи в черном щелоке

 

Концентрацию активной щелочи определяют путем титрования щелока соляной кислотой после предварительного осаждения сульфата натрия и карбоната натрия хлористым барием (BaCl₂).

Посуда и реактивы:

1)мерная колба вместимостью 100 мл,

2)коническая колба вместимостью 250 мл,

3)пипетки вместимостью 10 мл,

4)мерный цилиндр на 50,25 мл,

5) бюретка на 25 мл,

6) 0,1 н. раствор соляной кислоты (HCl),

7) 20 %-ный раствор хлористого бария (BaCl₂),

8) фенолфталеин.

В мерную колбу на 100 мл наливаем 50 мл горячей дистиллированной воды, прибавляем из пипетки 10 мл черного щелока, около 15мл насыщенного раствора BaCl₂, перемешиваем. Затем охлаждаем до комнатной температуры и доводим до метки дистиллированной водой. После осаждения осадка отбираем пипеткой 10мл осветленного раствора в коническую колбу и титруют в присутствии фенолфталеина 0,1н раствором HCl до исчезновения розовой окраски. Выполняют два параллельных определения.

Содержание активной щелочи (1 мл 1н. раствора HCl соответствует 0,031 г Na₂O) рассчитывают по формуле, г/л в ед. Na₂O,

АЩ= , (9)

где V – объем 0,1 н. раствора НСl, пошедший на титрование, мл;

K - поправка к титру 0,1 н. раствора НСl.

АЩ₁= =1,55 г/л в ед. Na₂O,

АЩ₂= =1,24 г/л в ед. Na₂O,

АЩ_ср=1,40 г/л в ед. Na₂O.

 

Определение содержания сухих веществ в черном щелоке

 

Приборы и посуда:

1) аналитические весы с точностью взвешивания 0,0001 г,

2) стеклянный бюкс,

3) сушильный шкаф,

4)пипетки на 1 мл,

5) фильтровальная бумага.

Для определения содержания сухих веществ в черном щелоке берут плотный фильтр диаметром 100 мм или из фильтровальной бумаги вырезают полоску размером 50*50 мм, помещают в бюкс и высушивают в сушильном шкафу при температуре (105 3) С в течение 30 мин до постоянной массы, затем охлаждают в эксикаторе 10 мин и взвешивают.

Затем на фильтр равномерно распределяют из пипетки 0,8...1,0 мл черного щелока. Бумажный фильтр помещают в сушильный шкаф, подсушивают и взвешивают через каждые 15 мин, доводя фильтр до постоянной массы.

Содержание сухих веществ в черном щелоке рассчитывают по формуле, г/л,

СВ= ,

где m₁ - масса фильтра со щелоком, г,

m₂ - масса фильтра,г,

V - объем щелока, мл.

СВ₁= г/л в ед. Na₂O,

СВ₂= г/л в ед. Na₂O,

СВ_ср=70,9 г/л в ед. Na₂O.

 

 

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

 

Варочной щепой называются кусочки древесины заранее установленных размеров, применяемые в производстве целлюлозы, а в некоторых случаях и древесной массы. Размеры щепы – длина 15÷30 мм и толщина 3÷5 мм.

Щепу для производства волокнистых полуфабрикатов получают в древесно-подготовительном цехе (ДПЦ) путем измельчения балансов или отходов лесопиления. Технологическая щепа поставляется также целлюлозно-бумажным предприятиям в готовом виде.

Подготовка древесного сырья к процессу варки или рафинирования состоит из следующих операций:

- распиловка;

- окорка и рубка балансов в щепу;

- сортирование щепы.

В процессе сортирования щепы получаются отходы в виде крупной щепы и опилок. Крупная щепа подвергается дополнительному измельчению, опилки обычно используются в качестве топлива. Опилки, получаемые при распиловке древесины на лесопильных рамах, могут использоваться для варки целлюлозы.

Щепа, прошедшая в древесно-подготовительном цехе процесс сортирования, не является однородным материалом. К качеству такой щепы предъявляются определенные требования, установленные внутризаводскими стандартами или ГОСТ 15815-83.

Качество щепы характеризуют следующие показатели:

1) фракционный состав щепы по размерам;

2) засоренность (присутствие в щепе коры и гнили);

3) характер отруба;

4) влажность;

5) породный состав.

 

Определение содержания коры и гнили в технологической щепе

 

Прибор:

1. технические весы с точностью взвешивания до 0,1 г.

Содержание коры и гнили в щепе определяется обычно весовым методом, ручной сортировкой. Навеску щепы 1 кг взвешивают с точностью до 0,1 г и рассыпают на столе. Из образца щепы отбирают и отдельно взвешивают частицы коры и гнили на весах.

Массовую долю коры и гнили с точностью до 0,1 % рассчитывают по формуле:

(10)

где m₁ – масса коры и гнили, г;

m₂ – масса навески с корой и гнилью, г.

Таким образом, m₁=100,5г, m₂=1000г.

m (коры) = 9,1 г.; m (гнили) = 98,7 г.

%.