Требования к гравиметрической форме

1. Строгоесоответствие состава определенной химической формуле;

2. Химическаяустойчивость, т.е., не быть гигроскопичной и не реагировать с другими компонентами окружающей среды;

3. Желательно,чтобы у гравиметрической формы была большая относительная молекулярная масса, а содержание определяемого элемента в ней было возможно меньшим. В этом случае погрешности при анализе, будут меньше сказываться на его результатах.

 

Соосаждение

I. Образование осадка в растворе осложняется протеканием различных сопутствующих процессов, называемых соосаждением, т.е. сопряжённым осаждением.Соосаждение обусловливается склонностью некоторых соединений, хорошо растворимых в данном растворителе осаждаться во время образования осадка совместно с выпадающими в осадок малорастворимыми соединениями. Большое значение имеет взаимодействие ионов в растворе с поверхностью уже образовавшегося осадка и ряд других процессов, не учитываемых правилом ПР.

Соосаждение может быть объяснено различными явлениями:

1) образованием химических соединений между осаждаемым веществом и присутствующими в растворе примесями;

2) образованием смешанных кристаллов, состоящих из основного соединения и примесей, кристаллизующихся в одной и той же кристаллической форме;

3) окклюзией, т.е. захватом образующимся осадком растворимых в данной среде примесей, что наблюдается при быстром росте кристаллических осадков;

4) переходом примесей в осадок после его образования при стоянии (адсорбцией). Чем больше поверхность, тем сильнее адсорбция примесей, тем больше загрязнение осадка.

II. Во многих случаях требуется определить в различных природных и технических объектах химические элементы при их содержании ≤ 10^–5…10^–6%. Эти элементы предварительно концентрируют. Одним из наиболее простых и эффективных способов концентрирования является соосаждение. В анализируемый раствор специально вносят небольшое количество постороннего вещества (катиона или аниона) и осаждают его соответствующим реактивом в виде малорастворимого соединения. На осадке (коллекторе) в процессе его образования соосаждаются (концентрируются) следы определяемых ионов. Коллектор, как показывает опыт, тем полнее адсорбирует ионы, чем меньше их концентрация.

Метод соосаждения на коллекторе широко применяется в аналитической практике.

Соосадителями могут быть неорганические, органические и смешанные соединения (фосфат железа (III), гидроксид алюминия, метиловый фиолетовый, метиловый оранжевый, нафталин-α-сульфокис-лота и др.).

Титриметрический анализ

Основные понятия и классификация

Титриметрический анализ основан на точном измерении количества реактива, израсходованного на реакцию с определяемым веществом. Титрование – это постепенное прибавление титрованного раствора к анализируемому для определения точно эквивалентного количества.

Слово «титриметрический» произошло от слова титр (titre – франц.- титул, качество; titulus – лат.- надпись). В аналитической химии титр – один из способов выражения концентрации.

Титр показывает число граммов растворенного вещества в 1 мл (см³) раствора.

Титриметрические методы анализа можно классифицировать по типу основной реакции, протекающей при титровании и различают:

· методы кислотно-основного взаимодействия, связанного с процессом передачи протона:

H⁺ + OH^- = H₂O

CH₃COOH + OH^- = CH₃COO^- + H₂O

CO₃^2- + H⁺ = HCO₃^-

· методы комплексообразования, использующие реакции образования комплексных соединений:

Hg²⁺ + 4J^- ↔ [HgJ₄]^2-;

Ag⁺ + 2CN^- ↔ [Ag(CN)₂]^-;

Mg²⁺ + H₂Y^2- = MgY^2- + 2H⁺ (комплексонометрия).

· методы осаждения, основанные на реакциях образования малорастворимых соединений:

Ag⁺ + Cl^- = AgCl (аргентометрия);

Hg₂²⁺ + 2Cl^- = Hg₂Cl₂ (меркурометрия).

· методы окисления-восстановления:

MnO₄^- + 5Fe²⁺ + 8H⁺ = Mn²⁺ + 5Fe³⁺ + 4H₂O (перманганатометрия);

2 S₂O₃^2- + J₂ = S₄O₆^2- + 2J^- (иодометрия).

В методах классического титриметрического анализа количество реактива, израсходованного на реакцию с определяемым веществом, находят по объему раствора вещества, вступившего в реакцию.

Анализируемый раствор называют аналитом, а раствор, которым титруют, называют титрованным или стандартным раствором. Концентрация стандартного раствора должна быть известна с высокой точностью.

Момент титрования, когда количество добавленного титранта химически эквивалентно количеству титруемого вещества, называют точкой эквивалентности. Её можно заметить по изменению индикатора – специального вещества, которое вводят в титруемый раствор (внутренняя индикация). В области точки эквивалентности (т.э.) индикатор изменяет свой цвет, образует осадок или вызывает другой наблюдаемый эффект. В области т.э. индикатор изменяет свой цвет, образует осадок или вызывает другой наблюдаемый эффект.