Опр-ние чистоты хим. вещ-ва методом ДТА

Атомно-силовой микроскоп (АСМ)

Работа АСМ основана на измерении сил межатомных связей.

По мере приближения иглы к поверхности ее атомы все сильнее притягиваются к атомам образца. Сила притяжения будет возрастать пока игла к поверхности не сблизится настолько, что их электронные облака начнут отталкиваться электростатически.

При дальнейшем сближении электростатич. отталкивание экспоненциально ослабляет силу притяжения. Эти силы уравновешиваются на расстоянии между атомами =0,2 нм.

В качестве зонда АСМ обычно используется алмазная игла с радиусом закругливания =10нм, закрепленная вертикально на конце горизонтальной пластинки- консоли.

Рисунок

Острие сканирующей иглы наз-ся типом, а консоль- контилевером.

Контилевер имеет длину 200мкм, ширина 30мкм, изготовлен из мат-ла с малым коэфф-ом жесткости.

При изменении силы, действующей между поверхностью и острием, контилевер, на котором закреплена игла отклоняется и это регистрируется датчиком.

Т.о. зонд ощупывает поверхность образца в буквальном смысле слова. Мельчайшее отклонение от контилевера детектируют с помощью лазерного луча, отражающегося от его поверхности на фотодиод.

Показания фотодиода передается на компьютер.

Разрешающая способность АСМ достигает 0,1-1,0 нм по горизонтали и 0,01-по вертикали.

Преимущество: возможность исследовать атомную структуру как электропроводящих, так и неэлектропроводящих материалов.

Разновидности АСМ:1.Магнитно-силовой микроскоп; 2.Электро-силовоймик-п; 3.Сканирующе-тепловой мик-п; 4. Сканирующий фрикционный мик-п; 5. Магнитно-резонансный мик-п; 6. Атомно-силовой акустический мик-п.

+77.Бесконтактные методы

являются неразрушающимися, т.е. не надо для измерений изготавливать образцы специальной геометрической формы и не надо наносить контакты.

В качестве бесконтактных наиболее часто применяют индуктивный и емкостный метод. Для измерения ρ индуктивным методом используют катушку индуктивности, по которой пропускают переменный ток, также регистрирующее устройство, позволяющее определять значение и фазу этого тока.

При измерениях в зависимости от типа катушки исследуемый образец помещают внутрь катушки, либо катушку прижимают к поверхности исследуемого образца. В обоих случаях осуществляется индуктивная связь образца с катушкой. Исследуемый образец влияет на электрические параметры катушки индуктивности, в результате чего протекающий через нее ток несет определенную информацию о свойствах образца.

При емкостном методе измерения ρ измеряют активное сопротивление и емкость. Связь образца с измерительной схемой осуществляется с помощью U-образных/ кальциевых контактов, отделенных от образца слоем диэлектрика. Металлический контакт и поверхность образца составляет емкость.

Метод требует предварительной калибровки, диапазон измеренных ρ 10-4 – 10-3 Ом*см.

 

 

Качественный и количественный термический анализ. Определение чистоты хим. веществ методом ДТА (дифференциальный термический анализ).

ДТА позволяет определить природу, число фаз в слоях природных минералов, руд, солей. Составляющие механич. смесь компоненты, обнаруживают по тепловым эффектам, свойственным каждому инд. веществу. Эффекты плавления и кипения зависят от наличия примесей и поэтому не могут служить для идент-ции в-ва в смеси. В случае совпадения t эффектов на термограммах смесей, эти в-вам.б. идентиф-ны по эффектам разложения, полимерных превращений и т.д.

Если компоненты системы обр-ют др. с другом хим. соед-ния, то это приводит к изменению хар-ра термограмм (появлению или исчезновению эффектов, присущих отд. веществам). Это служит для качест. опр-ния отдельных фаз и превращений в сложной системе.

 

 

Опр-ние чистоты хим. вещ-ва методом ДТА.

Термич. методы опред-я примесей в твердых телах основаны на точном измерении tпл. Она уменьшается даже при небольшом кол-ве примесмей (0, 005 %). На этом принципе осн-н криоскопический метод опр-ния чистоты. В криоскоп-х расчетах примен. ур-ние Рауля и Ван Гоффа:

 

Х= * T

 

Х - мольная доля примесей в жидкой фазе; - понижение tпл. по отн-ю к чистому вещ-ву; - теплота/энтальпия плавления чистого в-ва (Дж/моль); R- универсальная газ. постоянная; – tпл. чистого в-ва (К).

Применение ур-ния ограничено след.условиями:

1.Основное в-во и примесь растворимы в жидком состояние и не раст-мы в твердом.

2. Осн-е в-во и примесь обр-ют идеальный раствор, но не обр-ют тверд.р-р.

3.Кол-во примесей менее 5%

4. Тверд.и жидкая фаза нах-ся в термодинамическом равновесии.