Амины ароматические первичные

СВИНЕЦ

Определение свинца проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии.

Испытуемый раствор. 20,0 г испытуемого вещества растворяют в смеси равных объёмов кислоты уксусной разведенной Р и воды Р, доводят объём раствора этой же смесью растворителей до 100 мл и перемешивают. Прибавляют 2,0 мл насыщенного раствора (около 10 г/л) аммония пирролидиндитиокарбамата Р и 10.0 мл метилизобутилкетона Р и встряхивают в течение 30 с в защищённом от яркого света месте. Оставляют до расслоения. Для испытания используют слой метилизобутилкетона.

Растворы сравнения. Готовят три раствора сравнения аналогично испытуемому раствору, но с добавлением к 20,0 г испытуемого вещества соответственно 0,5 мл, 1,0 мл и 1,5 мл эталонного раствора свинца (10 ppm Pb) P. Устанавливают нулевую точку на приборе, используя метилизобутилкетон Р, обработанный аналогично испытуемому раствору, но без добавления испытуемого вещества. Измеряют поглощение при длине волны 283,3 нм, используя в качестве источника излучения лампу с полым свинцовым катодом и воздушно-ацетиленовое пламя.

Испытуемоый образец должен содержать не более 0,5 ppm свинца, если нет других указаний в частной статье.

ФОСФАТЫ

К 100 мл приготовленного и при необходимости нейтрализованного, как указано в частной статье, раствора прибавляют 4 мл сульфомолибденового реактива Р3. Встряхивают и прибавляют 0,1 мл раствора олова (II) хлорида Р1. Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовят эталон, используя вместо 100 мл раствора испытуемого вещества смесь 2 мл эталонного раствора фосфата (5 ppm PO4) P и 98 мл воды Р. Через 10 мин сравнивают окраску 20 мл каждого раствора. Окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее окраски эталона.

3. Оптическое вращение – это свойство вещества вращать плоскость поляризации поляризованного света.

Оптическое вращение считается положительным (+) для правовращающих веществ (то есть тех, которые вращают плоскость поляризации по часовой стрелке) и отрицательным (-) для левовращающих веществ.

Удельное оптическое вращение [αm]t λ, выраженное в радианах (рад),представляет собой вращение, вызванное слоем жидкости или раствора толщиной 1 метр, содержащим 1 килограмм оптически активного вещества в 1 метре кубическом при прохождении через него поляризованного света с длиной волны λ при температуре t. Для практических целей удельное оптическое вращение [αm]t λобычно выражают в миллирадианметрах квадратных на килограмм (мрад. м2. кг-1).

Угол оптического вращения жидких веществ представляет собой угол вращения α плоскости поляризации, выраженный в градусах (о), при длине волны линии D спектра натрия (λ = 589,3 нм), измеренный при температуре 20оС в толщине слоя 1 дециметр. Для растворов способ приготовления указывают в частной статье.

Удельное оптическое вращение [ a ]20 D жидкости представляет собой угол вращения α плоскости поляризации, выраженный в градусах (о), при длине волны линии D спектра натрия (λ = 589,3 нм), измеренный при температуре 20оС, рассчитанный для толщины слоя 1 дециметр испытуемого вещества и деленный на плотность, выраженную в граммах на кубический сантиметр.

Удельное оптическое вращение [ a ]20 D вещества в растворе представляет собой угол вращения α плоскости поляризации, выраженный в градусах (о), при длине волны линии D спектра натрия (λ = 589,3 нм), измеренный при температуре 20оС в растворе испытуемого вещества, и рассчитанный для слоя 1 дециметр в пересчете на содержание 1 грамма вещества в 1 миллилитре раствора. Для удельного вращения вещества в растворе всегда указывают используемый растворитель и концентрацию раствора. Удельное оптическое вращение выражают в градус-миллилитрах на дециметр-грамм [ (о). мл. дм-1. г-1 ].

Для жидкостей:[ a ]20 D = 1 / l *ρ20

Для веществ в растворе: [ a ]20 D = 1000*α / l *c

где: с – концентрация вещества в растворе, в г/л.

Содержание с или с’ растворенного вещества, в г/л или процентах (м/м) соответственно, рассчитывают по формулам:

с = 1000*α / l *[ a ]20 D c = 100*α / l *[ a ]20 D *ρ20 где:

a – угол вращения, измеренный при температуре 20 + 0,5оС, в градусах;

l – длина поляриметрической трубки, в дециметрах;

p 20 – плотность при температуре 20оС, в граммах на кубический сантиметр.

В фармакопейном анализе плотность заменяют относительной плотностью

ХЛОРИДЫ

а) Навеску испытуемого образца, содержащую около 2 мг хлорид-иона (СI-), растворяют в 2 мл воды Р. Полученный раствор или 2 мл раствора, указанного в частной статье, подкисляют кислотой азотной разведенной Р, прибавляют 0,4 мл раствора серебра нитрата Р1, перемешивают и отстаивают; образуется белый творожистый осадок, который центрифугируют и промывают тремя порциями воды Р по 1 мл каждая. Эту операцию проводят быстро в защищенном от яркого света месте, при этом допускается, чтобы жидкость над осадком не была полностью прозрачной. Осадок суспендируют в 2 мл воды Р и прибавляют 1,5 мл раствора аммиака Р; осадок быстро растворяется; допускается наличие нескольких крупных частиц, растворяющихся медленно.

b) Навеску испытуемого образца, содержащую около 15 мг хлорида (СI-), или количество, указанное в частной статье, помещают в пробирку, прибавляют 0,2 г калия дихромата Р и 1 мл кислоты серной Р. У входного отверстия пробирки помещают фильтровальную бумагу, пропитанную 0,1 мл раствора дифенилкарбазида Р (при этом пропитанная бумага не должна соприкасаться с калия дихроматом); бумага окрашивается в фиолетово-красный цвет.

АМИНЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ ПЕРВИЧНЫЕ

Испытуемый раствор, указанный в частной статье, подкисляют кислотой хлористоводородной разведенной Р, или 0,05 г испытуемого образцарастворяют в кислоте хлористоводородной разведенной Р образца прибавляют0,2 мл раствора натрия нитрита Р и через 1-2 мин прибавляют полученныйраствор к 1 мл раствора β - нафтола Р; появляется интенсивно оранжевое иликрасное окрашивание и, как правило, образуется осадок такого же цвета.

ВИСМУТ

а) 0,5 г испытуемого образца растворяют в 10 мл кислоты хлористоводородной разведённой Р. Полученный раствор или 10 мл раствора, указанного в частнойстатье, кипятят в течение 1 мин, охлаждают и при необходимости фильтруют. К 1 мл полученного раствора прибавляют 20 мл воды Р; образуется белый или светло-жёлтый осадок, цвет которого после прибавления от 0,05 мл до 0,1 мл раствора натрия сульфида Р изменяется на коричневый.

b) Около 45 мг испытуемого образца растворяют в 10 мл кислоты азотной разведенной Р. Полученный раствор или 10 мл раствора, указанного в частнойстатье, кипятят в течение 1 мин, охлаждают и при необходимости фильтруют. К 5мл полученного раствора прибавляют 2 мл раствора 100 г/л тиомочевины Р; появляется желтовато-оранжевое окрашивание или образуется оранжевыйосадок. Затем прибавляют 4 мл раствора 25 г/л натрия фторида Р; раствор необесцвечивается в течение 30 мин.

с) # Навеску испытуемого образца, содержащую около 50 мг иона висмута, взбалтывают с 5 мл кислоты серной разведенной Р и фильтруют. К фильтрату прибавляют 2 капли раствора калия йодида Р1; образуется черный осадок, растворимый в избытке реактива с образованием раствора желтовато-оранжевого цвета.