Определение основной погрешности и вариации выходного сигнала

Основную погрешность определяют следующими способами:

1) по образцовому прибору на входе преобразователя устанавливают измеряемый параметр, равный номинальному, а по другому образцовому прибору измеряют выходной сигнал преобразователя;

2) по образцовому прибору на выходе преобразователя устанавливают расчетное значение выходного сигнала, соответствующее номинальному значению измеряемого параметра, а по другому образцовому прибору измеряют действительное значение измеряемого параметра;

3) сравнением выходных сигналов проверяемого и образцового преобразователей.

При проведении поверки применяются следующие средства:

1) манометр грузопоршневой МП-60 I и II разряда (ГОСТ 8291-83), с пределом допускаемой основной погрешности 0,05% от измеряемого давления в диапазоне измерений от 0,6 до 6 МПа;

2) магазин сопротивлений Р33 (ГОСТ 23737-79), класс точности 0.2, сопротивление до 99999,9 Ом;

3) цифровой вольтметр Щ4313, класс точности 0,015, верхний предел измерений 5 В;

4) блок питания 22 БП-36, обеспечивающий напряжение постоянного тока (36±0,72) В.

Схема включения приборов для измерения выходного сигнала для проведения поверки преобразователей приведена на рис.3 и 4.

Рис.3. Схема включения преобразователя с предельными значениями выходного сигнала 4 и 20 мА при измерении выходного сигнала в мА:

ПР – преобразователь «Сапфир – 22 ДИ»;

П – источник питания постоянного тока (22 БП-36);

R₁ – магазин сопротивлений Р33;

ИП – вольтметр цифровой Щ4313;

Р – измеряемое давление.

 

 

Рис.4. Схема включения преобразователя с предельными значениями выходного сигнала 4 и 20 мА при измерении выходного сигнала по падению напряжения на образцовом сопротивлении:

R₂ – магазин сопротивлений Р4831;

остальное – тоже, что и на рис.3.

 

При выборе образцовых средств для определения погрешности проверяемого преобразователя должны быть соблюдены следующие условия:

1) при определении значений выходного сигнала в мА

где Δ_р – предел допускаемой абсолютной погрешности образцового прибора, контролирующего входной параметр при давлении или разряжении, равном верхнему пределу измерений поверяемого преобразователя, в тех же единицах, что и Р_max;

Р_max – верхний предел измерений поверяемого преобразователя; МПа (кгс/см²);

Δ₁ - предел допускаемой абсолютной погрешности образцового прибора, контролирующего выходной сигнал при верхнем предельном значении выходного сигнала поверяемого преобразователя, мА;

I_max – верхнее предельное значение выходного сигнала, мА;

I_o – нижнее предельное значение выходного сигнала, мА (I₀=0 – для преобразователей с выходными сигналами 0-5 и 0-20 мА; I₀=4 мА - для преобразователей с выходными сигналами 4 и 20 мА);

γ – предел допускаемой основной погрешности проверяемого преобразователя, %;

С – коэффициент равный ¼. [2].

2) при определении значений выходного сигнала в мВ по падению напряжения на образцовом сопротивлении

где Δ_u – предел допускаемой абсолютной погрешности образцового прибора, контролирующего выходной сигнал при верхнем предельном значении выходного сигнала поверяемого преобразователя, в тех же единицах, что и U_max;

U_max и U_o – соответственно верхнее и нижнее предельное значение выходного сигнала, определяемые по формулам:

Δ_R – предел допускаемой абсолютной погрешности образцового сопротивления R_об;

R_об – значение образцового сопротивления, Ом (от 100 до 1000 Ом – для преобразователей с предельными значениями выходного сигнала 0 и 20 или 4 и 20 мА).

Основную погрешность преобразователя определяют сравнением действительных значений выходного сигнала с расчетными, определенными по формуле (1).

В процессе поверки определяются следующие виды погрешностей:

1) абсолютная – разность между действительными значениями выходного сигнала I_i (мА) и расчетными значениями I_p:

2) относительная – абсолютная погрешность в % к расчетному значению выходного сигнала

3) приведенная – абсолютная погрешность в % от разности между верхним и нижним значениями выходного сигнала

Вычисления проводят с точностью до второго знака после запятой.

Приведенная погрешность преобразователя при периодической поверке не должна превышать предела допускаемой основной погрешности поверяемого преобразователя γ_п (табл.1).

Основную погрешность определяют не менее чем на пяти значениях измеряемой величины, достаточно равномерно распределенных в диапазоне измерения, в том числе при значениях измеряемой величины, соответствующих нижнему и верхнему предельным значениям выходного сигнала.

Основную погрешность определяют при значении измеряемой величины, полученной при приближении к нему как от меньших значений, так и от больших к меньшим (при прямом и обратном ходе).

Перед поверкой при обратном ходе преобразователь выдерживают в течение 5 минут под воздействием верхнего предельного значения измеряемого параметра, соответствующего предельному значению выходного сигнала.

Вариация выходного сигнала определяется как разность между значениями выходного сигнала, соответствующими одному и тому же значению измеряемого параметра, полученными при прямом и обратном ходе.

где I₁ и I₂ – действительные значения выходного сигнала соответственно при прямом и обратном ходе, мА.

Вариация выходного сигнала в % от нормирующего значения вычисляют по формуле:

Вариация выходного сигнала, определяемая при каждом поверяемом значении измеряемого параметра, кроме значений, соответствующих нижнему и верхнему пределах измерений, не должна превышать значения, указанного в ГОСТ 22520-84 и ТУ 25-7431.001-86.

Дополнительная погрешность преобразователей, вызванная изменением температуры окружающего воздуха, выраженная в процентах от диапазона изменения выходного сигнала на каждые 10 ⁰С не превышает значений γ, определяемых формулой

где γ_t – принимает значения:

±0,25% для преобразователей со значением |γ|, равным 0,25;

±0,45% для преобразователей со значением |γ|, равным 0,5;

±0,65% для преобразователей со значением |γ|, равным 1,0;

Р_max – максимальный верхний предел измерений для данной модели преобразователя;

Р_i – действительное значение верхнего предела измерений.

Оформление отчета

Отчет по лабораторной работе должен содержать:

1) описание принципа действия, устройство преобразователей Сапфир – 22 ДИ, техническую характеристику;

2) схему включения приборов для проведения поверки преобразователя;

3) определение основной и дополнительной погрешности;

4) протокол поверки;

5) выводы о пригодности поверяемого преобразователя к дальнейшей эксплуатации.

 

 

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

Модель

Верхний предел измерений, (МПа)

Предел допускаемой основной погрешности, ± %

Вариация выходного сигнала не превышает

абсолютного значения предела абсолютной

допускаемой погрешности ± 0,25

Предельные значения выходных сигналов, мА

 

 

№ п/п	Значения измеряемого давления, Мпа (кгс/см2)	Расчетные значения выходного сигнала, мА	Действительные значения выходного сигнала, мА	Погрешности	Вариация
Прямой ход	Обратный ход	Прямой ход	Обратный ход
Δ	δ	γ	Δ	δ	γ
	0,5

Список использованных источников

1. Преобразователь измерительный «Сапфир – 22». Техническое описание и инструкция по эксплуатации. 08919030 ТО. М.: ВНИИПМ, 115 с.

2. Преобразователи измерительные «Сапфир – 22». Методические указания по поверке. МИ 333-83. М.: ВНИИПМ, 31 с.

 

Федеральное агентство по образованию

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

"ВЛАДИМИРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ''

Кафедра «Автоматизация технологических процессов»

 

Лабороторная работа № 3

Изучение принципа действия и устройства хроматографа

 

по дисциплине «Технические измерения и приборы»

 

Составитель:

Асс. каф. АТП

Шлегель А.Н.

 

 

Владимир 2006 г.

 

КРАТКИЕ СВЕДЕНИЯ ИЗ ХРОМАТОГРАФИИ

 

Хроматографами называют приборы, предназначенные для автоматического анализа многокомпонентных газовых смесей методом хроматографического разделения.

Этот метод состоит в том, что анализируемая смесь разделяется на составляющие компоненты при её принудительном продвижении через слой неподвижной фазы. Метод циклический, обладает высокой разделительной способностью и позволяет производить качественный анализ исследуемой смеси.

Наибольшее распространение для анализа газов получил способ газоадсорбционной хроматографии. Подвижной фазой в ней является газ, а неподвижной – твердое измельченное вещество с большой поверхностью. Разделение компонентов происходит вследствие их различной способности адсорбироваться на поверхности неподвижной твердой фазы.

На рис.1 показана схема газоадсорбционного хроматографического анализа при разделении смеси газов, состоящей из трех компонентов А, Б, В.

 

 

Проба анализируемого газа проталкивается каким-либо инертным газом, называемым носителем, через длинную трубку – разделительную колонку, согнутую, например, в виде буквы U или спирали и заполненную измельченным адсорбентом. Вследствие различной сорбируемости компонентов смеси движение их в колонке замедляется по-разному. Чем больше сорбируемость молекул данного компонента, тем больше их торможение и наоборот. В связи с этим отдельные компоненты смеси продвигаются по колонке с разной скоростью и через некоторое время вперед уйдет компонент А, как более сорбируемый, затем компонент Б и вслед за ним компонент В.

Таким образом, из хроматографической колонки будут последовательно выходить или газ-носитель, или бинарная смесь: газ-носитель + компонент.

При определенных постоянных условиях разделения (температура, расход газа-носителя, свойства адсорбента) время выхода компонента из колонки постоянно и поэтому время выхода является качественным показателем процесса хроматографического анализа.

Результат анализа газовой смеси обычно фиксируется вторичным самопишущим прибором на диаграммной бумаге в прямоугольных координатах. Хроматограмма анализируемой смеси представляет собой кривую с рядом пиков. При этом появление каждого из них характеризует вид компонента смеси, а его площадь – концентрацию данного компонента.

 

 

ЦЕЛЬ РАБОТЫ: ознакомление с принципом действия и устройством хроматографических газоанализаторов и приобретение навыков, необходимых в работе с ними при выполнении анализов газовых смесей.

 

ЛАБОРАТОРНЫЙ ХРОМАТОГРАФ ЛХМ-8МД

 

 

 

Приборы серии ЛХМ-8МД сконструированы в блочном исполнении и состоят из следующих блоков:

1. Прибор для регистрации хроматограмм – потенциометр КСП-4

2. Измерительный блок детектора по теплопроводности (ДТ)

3. Блок измерительный для детектора ионизации в пламени (ПИД)

4. Блок программирования температуры в термостате

5. Термостат с испарителем, дозатором, колонками и детектором

6. Блок подготовки газов

7. Дозатор

8. Ручки регулирования расхода газа-носителя

Газ-носитель (воздух) из баллона 1 проходит через осушитель 2 (БПГ) и поступает в кран-дозатор клапанного типа 3. В положении 1 “Отбор” ручка 9 крана-дозатора находится в правом положении, анализируемый газ из баллона 7 проходит через расходомер постоянного перепада 10 и дозирующий объем 4. при этом обе колонки, заполненные сорбентом Полисорб-1 продуваются газом-носителем. Затем дозатор переводится в положение 2. Газ-носитель проходит верез дозирующий объем, подхватывает пробу анализируемого газа и переносит ее в хроматографическую колонку К1, где происходит разделение анализируемого газа на составляющие компоненты, а затем в детектор 5.

На рис.5 приведена электрическая схема хроматографа. Основными элементами схемы являются четыре платиновые нити, свитые в двойную спираль и помещенные в ячейки прямоточного типа, размещенные в корпусе детектора.

Платиновые термосопротивления соединены между собой и образуют неравновесную мостовую схему. Две нити помещены в ячейку, через которую постоянно продувается газ-носитель (сравнительная камера). Две другие нити помещены в рабочий канал. Мост сбалансирован, когда теплопроводность газов в обоих каналах одинакова. Если в рабочем канале появился компонент из анализируемой смеси, теплопроводность газа изменяется, следовательно изменяются температура и сопротивление нитей, что вызовет разбаланс мостовой схемы. Величина разбаланса моста служит мерой концентрации компонента в газе-носителе в данный момент. Выходной сигнал подается на электронный самопишущий потенциометр КСП-4 и через делитель записывается в виде хроматограммы.

 

 

 

 

 

 

 

Рис. 5. Электрическая схема хроматографа.

 

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ КОМПОНЕНТОВ

 

В результате анализа неизвестной смеси на диаграмме записывается хроматограмма (рис.6). По времени выхода (последовательности) определяют состав смеси: 1 – метан, 2 – этан, 3 – пропан,

4 – бутан.

 

 

Для определения количества (концентрации) каждого компонента необходимо измерить площадь каждого пика (F1 – F4) умножить ее на поправочный коэффициент К (Табл.1).

Суммарная площадь всех пиков будет соответствовать 100 % концентрации. Концентрация каждого компонента пропорциональна площади его пика.

Проверка чувствительности по Портеру:

,

где F_k – площадь пика на хроматограмме в см²,

S_p – чувствительность регистратора в мВ/см,

V_г-н – скорость газа-носителя в мл/мин,

V_л – скорость ленты регистратора в см/мин,

M_k – масса газа в мг, определяемая из расчета, что масса газа, равная в граммах молекулярному весу, занимает объем 22,4 л.

Объем пробы, вводимой на анализ, равен 1 мл.

Эффективность колонки характеризует разделительную способность колонки и определяется величиной эквивалентной теоретической тарелки:

,

где L – длина колонки,

- число теоретических тарелок,

V_д – удерживающий объем в см³, м – ширина пика у основания в см.

Селективность колонки определяется коэффициентом селективности kc, который может быть выражен как:

,

где м=V_д1/V_д2.

 

ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ АНАЛИЗА

 

1. С помощью пенного расходомера проверить расход газа-носителя, подаваемого из баллона 1 (давление на входе установить 4 атм.). В случае отличия расхода от нормального (30 мл/мин) с помощью ручек 8 и 9 в блоке подготовки газов установить необходимый расход в обоих каналах.

2. Включить тумблеры “Сеть” в термостате колонок и на панели измерительного блока 2.

3. Включить тумблеры 4 “Питание детектора” и установить ручкой “Питание детектора” стрелку миллиамперметра на деление “100”.

4. Включить потенциометр КСП-4 (1) и ручками “Установка нуля” – грубо и точно – на измерительном блоке установить стрелку потенциометра по середине шкалы.

5. Ручку дозатора 7 (рис.3) вывести в правое положение (1) открыть вентиль баллончика с анализируемым газом (контроль прохождения газа через дозирующий объем проводится с помощью ротаметра (рис.4)). Через 5-10 секунд перевести кран-дозатор в положение 2 и определить по секундомеру время от ввода проба на анализ до времени выхода пика на хроматографе. Баллончик закрыть.

6. По изменению нулевой линии на потенциометре отметить время выхода трех сновных компонентов.

7. По хроматограмме рассчитать:

а) чувствительность прибора по Портеру для трех компонентов

(1 – этан, 2 – пропан, 3 – бутан)

б) величину эквивалентной теоретической тарелки (ВЭЭТ) для каждого компонента, учитывая, что длина колонки L=2,5 м

в) концентрацию всех трех компонентов

 

Таблица 1

Вещество	Поправочные коэффициенты для детектора по ТП	Теплопроводность´10	ккал/см×сек×град/возд
Воздух Водород Гелий Метан Азот Этан Пропан Бутан Пентан	- - - 0,45 0,67 0,59 0,68 0,68 0,69	5,83 41,6 34,8 7,21 5,81 4,36 3,58 3,22 3,12	1,0 7,14 5,97 1,25 0,996 0,75 0,615 0,552 0,535

 

СОДЕРЖАНИЕ ОТЧЕТА

 

1. Газовая и электрическая схемы хроматографа.

2. Хроматограмма, полученная в результате анализа неизвестного газа.

3. Результаты обработки хроматограммы: количество газов в смеси, их название и концентрация,

чувствительность детектора и ВЭЭТ для каждого компонента.

 

 

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

 

1. Принцип действия и назначение хроматографических газоанализаторов.

2. Хроматографические колонки и их роль в анализе газовых смесей.

3. Типы детекторов, их достоинства и недостатки.

4. Расшифровка хроматограмм.

5. Определение чувствительности хроматографа.

6. Калибровка хроматографических газоанализаторов.

 

ЛИТЕРАТУРА

 

1. Мак-Нейр, Бонелли. Введение в газовую хроматографию. - М., Мир, 1970.

2. Фроловский П.А. Газовая хроматография. – М., Недра, 1969.

3. Хроматограф лабораторный ЛХМ-8МД. Техническое описание и инструкция по эксплуатации

 

 

Федеральное агентство по образованию

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

"ВЛАДИМИРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ''

Кафедра «Автоматизация технологических процессов»

 

 

Лабораторная работа №4

Поверка волоконно-оптического мутномера типа АОМ-202.

 

по дисциплине «Технические измерения и приборы»

 

Составитель:

Асс. каф. АТП

Шлегель А.Н.

 

 

Владимир 2009 г.

 

1. Цель работы.

1. Изучение назначения, принципа действия, конструкции и технических характеристик волоконно-оптического мутномера.

2. Освоение методики его поверки.

 

2. Задание.

Провести поверку волоконно-оптического мутномера АОМ-202, сделать вывод о пригодности мутномера к эксплуатации.

 

3. Физические основы оптических анализаторов жидкостей.

Оптические анализаторы жидкостей предназначены для контроля качества пищевых продуктов. Значение сигнала измерительной информации зависит от взаимодействия потока излучения с анализируемой жидкостью.

Широкое распространение получили немонохроматические анализаторы, использующие излучение, охватывающее весь или часть спектра, среди них: калориметрические, рефрактометрические, поляриметрические, турбидиметрические, нефелометрические.

Нефелометрические и турбидиметрические анализаторы предназначены для измерения концентрации нерастворенных взвешенных частиц в прозрачных жидкостях и газах (в отфильтрованных винах, пиве, сусле, соках,). взвешенными частицами.

В литературе основной законоптических методов анализа жидкостей носит название закон Ламберта – Бугера – Бера. При прохождении световой волны через вещество, содержащее растворенные или нерастворенные взвешенные частицы, часть энергии затрачивается на возбуждение колебаний электронов, которые переходят во внутреннюю энергию вещества. Поэтому интенсивность света уменьшается и свет поглощается.

Экспериментально Бугером установлено, что интенсивность света при прохождении через вещество убывает по экспоненциальному закону

 

где I_o; I – интенсивность света на входе и выходе из поглощающего слоя;

k – коэффициент поглощения;

k = c × С – для жидкостей

c – показатель поглощения раствора единичной концентрации, м²/моль

- толщина слоя, м

С – мольная концентрация взвешенных частиц, моль/м³

Теоретически процесс поглощения был выведен Ламбертом, а для растворов исследован Бером. Для растворов было получено следующие соотношение:

I = I₀ ´ 10 ^–clC

Разделив правую и левую часть на I₀ и прологарифмировать обе части, получаем

 

 

Величину c l C называют оптической плотностью и обозначают

D = c l С.

Т.о. оптическая плотность определяется отношением интенсивности света на входе и выходе из поглощающего слоя

 

По величине оптической плотности определяют концентрацию взвешенных частиц..

 

4. Мутномер волоконно-оптический АОМ – 202

4.1 Назначение и блок схем мутномера.

Мутномер АОМ – 202 предназначен для определения оптической плотности сред со взвешенными частицами в диапазоне 0 – 1,5 и для управления сепараторами в производстве белково – витаминных концентратов.

Блок – схема мутномера представлена на рис. 2.1

 

Импульсы генератора (1) питают светодиод VD1, ИК - импульсы которого попадают на оптрод (2) с анализируемой средой. Пройдя его они вызывают импульсы фототока в фотодиоде VD2. Свет, отраженный от входного торца волоконно-оптического жгута 3 вызывает импульсы фототока в фотодиоде VD3. Т.о. на логорифматор (4) поочередно подаются измерительный и опорный импульсы фототока:

U_изм - пропорциональный интенсивности света, прошедшего через исследуемый образец и

U_оп – пропорциональный интенсивности света, отраженному от торцов оптрода.

В свою очередь на выходе логарифматора формируется последовательность импульсов в момент времени t₁ и t₂

U(t₁) = lg U_изм; U(t₂) = lg U_оп

ЦАП 5 формирует непрерывный сигнал оптической плотности

 

 

который поступает на АЦП 6 с цифровой индикацией и устройство деления 7, формирующее выходной унифицированный сигнал постоянного тока 0…5 мА для дистанционной передачи сигнала оптической плотности на периферийные устройства (контроллер, ПК).

Результат не зависит от колебаний источника света, температурной погрешности, а зависит только от пропускания измеряемой среды.

4.2. Конструктивные особенности.

Органы управления и индикации.

Мутномер представляет собой измерительную систему, состоящую из оптико-электронного блока, оптрода (проточного или лабораторного) и световодных жгутов.

Оптрод лабораторный (рис 2.2) представляет собой пластмассовый корпус (1), в торцах которого установлены линзы (2), обеспечивающие параллельный световой поток в измеряемой среде, помещаемой в стеклянных кюветах (3). Световой жгут (4) длинной 0,7 м фиксируется в разъемах гайками 5. Лабораторный оптрод предназначен для лабораторных исследований.

 

 

 

Проточный оптрод представляет собой сварной корпус, закрепляемый в непосредственной близости от места отбора анализируемого раствора, который подается и отводится в исходную емкость через штуцер. Световодные жгуты, закрепленные в разъемах, имеют длину 10 м. Проточный оптрод служит для непрерывных автоматических измерений в потоке.

Оптико-электронный блок (рис. 2.3) предназначен для щитового монтажа. Устройство индикации представляет собой четырехразрядное цифровое табло. На передней панели имеется кнопка «ВКЛ» для подключения к сети; кнопка АВТО «О» для установки на цифровом табло начальных значения оптической плотности; светодиод «Авария» для сигнализации о загрязнении кюветы или оптики оптрода. На задней панели расположены оптические разъемы для подключения оптродов (1), сетевой шнур (2), предохранитель (3), клемма заземления (4) и штепсельный разъем ВЫХОД для настройки внешних устройств и выхода унифицированного сигнала постоянного тока 0 – 5 мА.

 

 

5. Порядок выполнения работы.

Поверка – это определение погрешности средств измерения с целью установки пригодности его к эксплуатации. Поверка мутномера сводится к проверке значений оптической плотности контрольных светофильтров.

1. Включить мутномер нажатием кнопки ВКЛ на лицевой панели, дать прогреться в течение 10 минут.

2. Нажатием кнопки АВТО «О» добиться показания мутномера в диапазоне от –0,01 до + 0,01 (желательно от –0,002 до +0,002).

3. Установить последовательно светофильтры, №8, 9, 10, для каждого из них провести по 5 измерений оптической плотности. Результаты занести в таблицу 2.1.

 

Таблица 2.1

№ Светофильтра	Оптическая плотность	Абсолютная погрешность
Паспортные значения	Измеренные значения
	0,223
	0,669
	1,462

 

Определить абсолютную погрешность оптической плотности для каждого светофильтра как разность между паспортными значениями оптической плотности и измеренными значениями.

Мутномер является пригодными к эксплуатации, если ни одно измеренное значение оптической плотности не отличается от паспортного более чем на ±0,015.

6. Содержание отчета.

1. Название работы, цель.

2. Таблица 2.1.

3. Рис. 2.1., 2.3.

4. Вывод о пригодности мутномера к эксплуатации.

7. Контрольные вопросы.

1. Назначение и основные типы оптических анализаторов.

2. Основной закон оптических методов анализа жидкостей.

3. Назначение и блок схема мутномера волоконно-оптического АОМ-202.

4. Конструкция, органы индикации и контроля мутномера.

5. Методика поверки мутномера.