Суть ареометричного методу визначення сухих речовин. 2 страница

яблучної – 0,0067;

лимонної – 0,0064;

молочної – 0,009;

оцтової – 0,0075.

Важливим у титруванні є правильне визначення еквівалентної точки, тобто завершення титрування, яке прийнято вести до зміни забарвлення, що не зникає протягом 1 хв. Із двох результатів береться середній і виражається у градусах кислотності.

Висновок: _________________________________________________________________________________________________

 

2. Визначення активної кислотності (рН)

Обладнання та матеріали: хімічний стакан, рН-метр.

Хід роботи: Активну кислотність визначають колориметричним та елек триметричним методами.

Для продуктів, які мають рідку або слабов’язку консистенцію рН визначають безпосереднім внесенням у них електродів потенціометра або електроди опускають у стакан приладу з попередньо відібраним продуктом.

Для визначення рН сипких (борошно, крохмаль) або твердих продуктів із зразка (твердий попередньо подрібнюють) готують суспензію або розчин певної концентрації.

Для аналізу частіше за все беруть 5 г продукту, 50 мл дистильованої води, суміш струшують протягом 5 хв., настоюють 10-15 хв., після чого суміш переносять у стакан потенціометра, куди опускають електроди.

рН вимірюють потенціометром згідно з інструкцією до приладу.

Записи спостережень:

1-й підрахунок___________________________

2-й підрахунок___________________________

3-й підрахунок___________________________

Середнє_________________________________

Висновок: ___________________________________________________________________________________________________

3. Вивчення взаємозв’язку між титрованою та активною кислотністю (рН)

Обладнання та матеріали: термостат, рН-метр; тісто, молоко, дистильована вода.

Хід роботи: Готують тісто із борошна вищого і другого ґатунку. Вода частково або повністю може бути замінена молочною сироваткою або молоком.

Замішане тісто поміщають у термостат при температурі 35°С. Із тіста відбирають проби зразка після замісу та через кожні 10 хв. протягом 2-3 год. Бродіння. У пробах визначають загальну кислотність у градусах та активну кислотність (рН) на потенціометрі.

За отриманими даними будують графік зміни кислотності Х (град.) і рН середовища У (ум. рН) за часом Т_Ч.

Потім проводять статистичну обробку результатів експериментів, розраховують коефіцієнт кореляції τ_ху. Чим більшим є значення τ_ху (тобто ближче до 1), тим зв'язок між кислотністю і рН є ближчим до лінійної залежності і відповідно, значення рН достовірніше відображає зміни титрованої кислотності тіста.

 

τху

Х,°

Висновок: ___________________________________________________________________________________________________

ДОМАШНЄ ЗАВДАННЯ

При дослідженні якості харчового продукту визначали загальну кислотність, яка дорівнює 8 % у перерахунку на лимонну кислоту. Перевести % кислотності в інші одиниці виміру кислотності: градуси Неймана, градуси Тернера, градуси Кеттстофера.

________________________________________

Суть визначення загальної кислотності різних харчових продуктів.

_____________________________________________________________________________________

Роботу захищено ___________________ _________________

Підпис Дата

 

 

«__»____________20__ р.

Тема 6. Методи визначення жиру у харчових продуктів

Обладнання та матеріали: колба, зворотній холодильник, відцентровані пробірки, центрифуга, піпетки, ексикатор, ваги електричні, вата.

Реактиви: 5 % кислота соляна, 50 мл хлороформу.

Хід роботи: Масу наважки продукту 10 г зважують з похибкою не більше за 0,01 г. Якщо масова частка жиру в продукті перевищує 10 %, то масу наважки зменшують до 5 г. Підготовлену масу наважки поміщають у плоскодонну колбу, доливають 100 мл 5 % кислоти соляної і кип’ятять у колбі зі зворотнім холодильником на слабкому вогні 30 хв. Потім колбу охолоджують, водою до кімнатної температури, добавляють 50 мл хлороформу або дихлоретан, щільно затикають пробкою, збовтують протягом 15 хв.

Потім вміст колби виливають у відцентровані пробірки і центрифугують протягом 2-3 хв. У пробірках утворюються 3 шари.

Верхній шар видаляють, а хлороформний розчин жиру відбирають піпеткою із резиновою грушею. Відібраний розчин фільтрують у суху колбу через ватний тампон так, аби кінчик піпетки торкався вати. У попередньо доведену до постійної маси та зважену колбу ємкістю 100 мл поміщають 20 мл фільтрату і проводять відгонку розчину на гарячій бані, використовуючи холодильник. Жир, який залишився у колбі, висушують протягом 1-1,5 год. При температурі 105°С, охолоджують в ексикаторі та зважують із похибкою не більше за 0,0002 г.

Фільтрацію та відгонку розчинника проводять під витяжкою. Масову частку жиру в перерахунку на сухі речовини визначають за формулою, %:

 

М = (m – m₁) ∙ 100 ∙ 50 ∙ 100

20 ∙ m₂ 100 – M₁

де m, m₁, m₂ – відповідно маси колб: із висушеним жиром, порожньої колби і маси наважки досліджуваного продукту, г;

50 – об’єм розчинника, взятого для відгону, мл;

20 – об’єм хлороформного розчину жиру, взятого для відгону, мл;

M₁ – масова частка води у досліджуваному продукті, %.

Кінцевий результат становить середнє арифметичне двох визначень. Різниця між двома паралельними визначеннями не має перевищувати 0,5 %.

Висновок: ___________________________________________________________________________________________________

2. Визначення вмісту жиру екстракційно-ваговим методом

Обладнання та матеріали: екстрактор, металевий бюкс,трубка для фільтрування, піпетки, водяна баня, ексикатор, ваги електричні.

Реактиви: безводна сода, хлороформ.

Хід роботи: Екстракцію жиру проводять у спеціальній ступці – ексикаторі, яка складається із металевого циліндра та металевого товкачика. Масу наважки продукту 10 г (при великому вмісті жиру – 5 г) поміщають у ступку – екстрактор, додають 5 г безводної соди, попередньо підсушеної при температурі 100°С. Безводна сода додається для зв’язування води, що міститься у наважці. Потім у екстрактор додають 50 мл хлороформу та всю масу наважки ретельно розтирають товкачиком протягом 5 хв. По закінченні розтирання розчин жиру фільтрують під тиском. Для цього з екстрактора виймають товкачик і затикають його пробкою із трубкою для фільтрування. Верхнім кінцем трубка для фільтрування з’єднана з піпеткою, в яку під тиском повітря, що нагнітається в екстрактор за допомогою гумової груші, фільтрується розчин жиру. 5-10 мл відфільтрованого розчину жиру переносять у попередньо висушену та зважену металеву бюксу. Розчинник випаровують на пісочній бані при температурі 150°С у витяжній шафі. Відгонку розчинника та висушування жиру проводять протягом 10 хв. Потім бюкси охолоджують в ексикаторі та зважують. Кінцевим результатом вважають середньо арифметичне між двома паралельними визначенням.

Масову долю жиру визначають за формулою, %:

 

М = (m – m₁) ∙ 100 ∙ 50 ∙ 100

20 ∙ m₂ 100 – M₁

де m, m₁, m₂ – відповідно маси колб: із висушеним жиром, порожньої колби і маси наважки досліджуваного продукту, г;

50 – об’єм розчинника, взятого для відгону, мл;

20 – об’єм хлороформного розчину жиру, взятого для відгону, мл;

M₁ – масова частка води у досліджуваному продукті, %.

Кінцевий результат становить середнє арифметичне двох визначень. Різниця між двома паралельними визначеннями не має перевищувати 0,5 %.

 

Висновок: ___________________________________________________________________________________________________

ДОМАШНЄ ЗАВДАННЯ

Під час перевірки якості й терміну використання фритюрного жиру у спеціалізованому підприємстві харчування є потреба визначити хімічний склад фритюрного жиру. Які методи визначення жиру при цьому Ви запропонуєте?

________________________________________

В якому жирі міститься найбільша кількість поліненасичених жирних кислот? Надайте характеристику полі ненасиченим жирним кислотам.

_____________________________________________________________________________________

Роботу захищено ___________________ _________________

Підпис Дата

 

«__»____________20__ р.

Тема 7. Методи визначення цукрів та інших вуглеводів у харчових продуктах

1. Приготування розчинів для визначення масової частки цукрів

Обладнання та матеріали: хімічний стакан, лійка, мірна колба (250 мл, 100 мл), лакмусовий папір, водяна баня, паперовий фільтр, колба, піпетка.

Реактиви: сода 15 %, оцтовокислий свинець 30 %, насичений розчин сірчанокислого натрію, концентрована соляна кислота, гідроокис натрію 20 %.

Хід роботи:

Приготування розчину А

При досліджуванні продукту твердої консистенції його ретельно подрібнюють і перемішують до отримання однорідної маси. У хімічний стакан поміщають наважку подрібненого продукту. Маса наважки: при аналізі свіжих фруктів, овочів і продуктів перероблення зерна – 10-15 г; харчових консервованих продуктів – 3-5 г; сушених фруктів та овочів – 1-3 г; кондитерських виробів – 1-3 г.

Наважку через лійку переносять у мірну колбу місткістю 250 мл, змиваючи наважку дистильованою водою, підігрітою до 40 °С (об’єм води не повинен перевищувати половину об’єму колби).

Для аналізу продуктів, які мають високу кислотність, вміст колби нейтралізують 15 % соди. Для цього у колби опускають червоний лакмусовий папірець, а потім при постійному помішуванні додають розчин соди до слабкого посиніння червоного лакмусового папірця.

Колбу нагрівають на водяній бані, часто збовтуючи при температурі 80 °С протягом 15 хв. для консервованих продуктів і 1 год. – для свіжих продуктів та овочем.

Аналізуючи продукти з великим вмістом крохмалю (картопля борошно, крупи) витяжки не нагрівають, температура води не повинна перевищувати 40 °С. Цукри переходять у розчин при тривалому настоюванні (4-6 год.) з постійним помішуванням.

При аналізі продуктів, добре розчинених у воді, що не утворюють мутних розчинів (мед, сиропи, лікери), вміст розчинів не нагрівають. Наважку продуктів безпосередньо із стаканчика зливають теплою водою у мірну колбу.

Після нагрівання витяжку цукрі охолоджують під струменем холодної води до кімнатної температури та прояснюють, тобто осаджують білкові, слизові, забарвлюючі та інші речовини не вуглеводної природи, додаючи невеликими порціями 30 % розчин оцтовокислого свинцю. У витяжки із свіжих овочів вносять 1- 5 мл розчину оцтовокислого свинцю; у витяжки з фруктів і консервованих харчових продуктів – 7 мл; із кондитерських виробів – 3- 4 мл.

Після цього вміст колби добре перемішують і залишають на 5 хв. Прозорий шар рідини над осадом свідчить про повноту осадження. Якщо цей шар не утворюється, знову додають 30 % розчин оцтовокислого свинцю, надлишок якого видаляють із розчину осаджуванням. Для цього додають насичені розчини сірчанокислого або фосфорнокислого натрію, який у 1,5 рази має перевищувати об’єм розчину оцтовокислого свинцю, що використали для прояснювання витяжки цукрі. Вміст колби перемішують і дають осаду осісти. Об’єм колби доводять до мітки, вміст перемішують і фільтрують через складчастий фільтр у суху колбу.

Приготування розчину В

У мірну колбу ємністю 100 мл вносять піпеткою 50 мл розчину А, додають 5 мл концентрованої соляної кислоти густиною 1,19. Рідину перемішують і витримують на водяній бані при температурі 70 °С протягом 8 хв. Вміст колби охолоджують, нейтралізують, додаючи краплями 20 % гідроокис натрію. Завершення нейтралізації визначають лакмусовим папірцем або іншими індикаторами (універсальний або метиловий оранжевий). У слабо лужному розчині рожевий лакмусовий папірець синіє, метиловий оранжевий набуває рожевого кольору.

Після нейтралізації об’єм розчину доводять до мітки. Якщо він мутний – фільтрують через складчастий паперовий фільтр.

2. Визначення масової частки цукру ціанідним методом

Обладнання та матеріали: конічна колба (100 мл), бюретка (10 мл), плитка електрична.

Реактиви: 10 та 1 % залізноціанистий калій, 2,5 н. гідроокис натрію, метиловий блакитний, 3 г йодистого калію, 1,5 г сірчанокислого цинку, 0,05 моль/дм³ гіпосульфат.

Хід роботи:

Орієнтовне титрування

У конічну колбу ємністю 100 мл налийте із бюретки 10 мл титрованого 10 % розчину залізноціаністого калію та 2,5 н. розчину гідроокису натрію, додайте одну краплю розчину метилового блакитного та нагрійте на плітці до кипіння. При неперервному слабкому кипінні розчину до нього обережно долити (приблизно по краплі в секунду) із бюретки досліджуваний розчин гідролізату (редукційного цукру) до появи перших ознак зникнення синього забарвлення, яке при кипінні розчину протягом 3 с зникає та переходить із фіолетового у світло-жовте забарвлення. На появу забарвлення після охолоджування не слід звертати увагу.

Кінцеве титрування

У конічну колбу ємністю 100 мл вносять 1 % розчину залізноціаністого калію та 2,5 н. розчину гідроокису натрію, додайте одну краплю розчину метилового блакитного. Потім до холодної суміші зазначених розчинів доливають із бюретки розчин гідролізату (редукційний цукор) на 0,2-0,3 мл менше, ніж було витрачено при орієнтовному титруванні.

Вміст колби доводять до кипіння протягом 1-1,5 хв. і кип’ятять 1 хв., не допускаючи бурхливого кипіння, після чого безперервно слабо кип’ячу суміш обережно дотитровують із бюретки гідролізатом, додаючи розчин (приблизно по краплі в секунду) до повного зникнення синього забарвлення. Масову частку цукру розраховують за формулою, %:

М = К ∙ (10,06+0,0175∙V) ∙ V₁∙ 100 ׃ V ∙ m ∙ 100,

де К – поправка для точно 1 % розчину залізноціаністого калію;

V – об’єм досліджуваного розчину, витраченого при остаточному титруванні 10 см³ 1 % розчину залізно ціаністого калію, см³;

V₁ – об’єм мірної колби, в яку перенесено масу наважки, см³;

m- маса наважки виробу, взятого для аналізу, г;

10,06 і 0,0175 – коефіцієнти, встановлені емпірично;

1000 – перерахунок міліграмів у грами;

100 – перерахунок у відсотки.