Производственный метод 1 – DDNP/Diazodinitrophenol

 

У DDNP или dinol, который обозначает Diazodinitrophenol, есть репутация быть одними из лучших предварительных выборов там когда дело доходит до работы. Его синтез часто игнорируется, потому что немного людей заставили это работать. У этого есть очень высокая стабильность, полагая, что это - предварительные выборы. Единственная нижняя сторона к этому - то, что некоторые из химикатов, необходимых для процедуры, трудно найти или должны быть синтезированы. У синтеза фактически есть много реакций, продолжающихся всюду по этому. Это - главным образом, две части; подготовка натрия picramate, тогда diazotation picramic кислоты. Я фактически заставил эту процедуру работать, и я удовлетворен своим продуктом.

 

C6H3N3O7 + NaOH---> C6H2N3O7Na + H2O (кислота Picric, нейтрализованная к натрию picrate)

 

S + NaOH----> Na2Sx (Многосульфид Натрия)

 

C6H2N3O7Na + Уменьшающий состав----> C6H4N3O5Na (Натрий picrate уменьшенный до натрия picramate)

 

C6H4N3O5Na + H2SO4----> C6H5N3O5 + NaHSO4 (Натрий picramate окислялся в picramic кислоту),

 

C6H5N3O5 + HNO2----> C6H3N4O5 (picramic кислота diazotized)

 

 

Материалы

 

Оборудование

Кислота Picric

Гидроокись натрия (состав, который Вы создадите из подматериалов),

 

Стеклянная труба

Сера мензурка на 1000 мл

Серная кислота Ледяная ванна и оборудование

Нитрит натрия - 200 мл, испаряющихся блюдо

Ацетон (150 мл за партию, таким образом, 500-1000 мл должны быть достаточно), имел обыкновение смешиваться с полу чистым DDNP, и затем проникать, и затем испаряться в блюде, чтобы создать чистый DDNP. Мензурка на 250 мл

 

 

1.В мензурку на 600 мл вылейте 100 мл воды и высокой температуры до ~70-80C.

 

2.Добавьте 9 граммов точно напудренной picric кислоты к этому и водовороту это немного. Это не будет все распадаться однако, так что не предполагайте, что Вы добираетесь где угодно, циркулируя это в течение 24 часов.

 

3.Теперь добавьте 1.5 грамма гидроокиси натрия к этому. Водоворот эта смесь вокруг до всего внутри не распадается. Да это все распадется, только продолжают циркулировать. Решение повернется к цвету orangish. Это - натрий picrate решение. Держите это при низкой температуре и добавьте воду, как это испаряется.

 

4.В другой мензурке вылейте 300 мл воды и 8.0 граммов гидроокиси натрия. Принесите решение катящегося кипения.

 

5.Отмерьте 7.5 граммов чистой серы, и сокрушите ее точно. Просейте это в кипящее решение для гидроокиси натрия, удостоверяющееся получить так небольшую серу на сторонах мензурки насколько возможно. Позвольте этому кипению для 60-120min (1 - 2 часа), добавляя воду по мере необходимости. После этого количества времени, больше всего если не вся сера должна быть расторгнута. Если Вы будете сидеть и будете наблюдать это все время, то Вы заметите цветное изменение от ясного до зеленого к синему, чтобы рвать зеленые, к зеленой горошине, то к очень темному цвету и как только вся сера распадается, это будет очень очень темно-красный цвет. Установите это на полотенце или подобном устройстве и позвольте ему остывать, пока оно не прекращает кипеть. Причина полотенца состоит в том так, чтобы это не прибыло в прямой контакт с любой комнатной температурой (или более холодный) поверхность.

 

6.Как только это прекратило кипеть (но все еще горячо), добавляет это к натрию picrate решение в другой мензурке в 4 частях.

 

7.Как только все это добавлено, поместите мензурку в холодильник (о 4C) до его холода. Должно быть здоровое количество красных кристаллов в основании мензурки.

 

8.Фильтруйте целое решение в мензурку на 600 мл, которая использовалась в последнем шаге. Откажитесь от фильтрата и вычистите ту мензурку.

 

9.Вылейте 300 мл воды в этом и принесите это к кипению. Добавьте красные кристаллы в фильтре (и все остальное) к кипящей воде и вскипятите это в течение 2-3 минут. В то время как это все еще кипит, вычищают другую мензурку на 600 мл, которая должна быть пустой.

 

10. Фильтруйте кипящее решение в чистую мензурку на 600 мл. Откажитесь от фильтра и его содержания и позвольте фильтрату охлаждаться временному секретарю помещения. Это - теперь натрий picramate решение.

 

11. Когда натрий picramate решение во временном секретаре помещения, капля сконцентрировала серную кислоту в там с побуждением. Продолжайте капать это в там, пока это только только не проверяет кислый на лакмусовой бумаге. Это возьмет 1-2ml. Вы также заметите, что цвет изменился от темно-красного цвета до своего рода ржавого цвета. Есть также поспешное в мензурке (и многое из этого). Это - picramic кислота.

 

12. Отмерьте 7.5 граммов серной кислоты и добавьте это к этой мензурке. Перепутайте мензурку, затем вылейте ее в мензурку на 1000 мл. Добавьте еще 100 мл воды к этому.

 

13. Поместите эту мензурку в ледяную ванну и снизьте температуру ниже 5C.

 

14. В другой мензурке на 600 мл вылейте 250 мл воды и добавьте 5.4 граммов нитрита натрия. Водоворот это до его расторгнутого.

 

15. Теперь, медленно добавляйте это решение picramic кислотного решения в мензурке на 1000 мл, держа температуру ниже 5C. Убедитесь, что шевелились почти постоянно во время этой части. Вы можете прекратить шевелиться, если Вы ничего не добавляете, если Вы нуждаетесь в разрыве все же. Как только все это добавлено, продолжите шевелиться в течение пары большего количества минут, тогда удаляют это из ледяной ванны. Позволяйте этому медленно теплый до комнатной температуры. Вы будете видеть поспешный коричневый цвет (оттенок коричневых иногда изменяется).

 

16. Как только это до комнатной температуры, фильтруйте решение. Есть много кристаллов DDNP в здесь, так используйте две различных бумаги фильтра. Попробуйте к даже количеству DDNP на каждой фильтровальной бумаге, проникая.

 

17. Как только все кристаллы отфильтрованы, управляйте 60 мл холодной воды через каждый фильтр, чтобы смыть некоторые из очень разрешимых продуктов. Помните, DDNP немного разрешим в воде, так удостоверьтесь, что холодно.

 

18. Очистите DDNP на бумагах фильтра в мензурку на 250 мл. Добавьте, что ацетон к этому, 100-150ml должен быть прекрасным, чтобы расторгнуть весь DDNP. Водоворот это вокруг хорошего, чтобы распасться в максимально возможной степени. Будет существенное количество примесей, которые нерастворены, который должен быть желтым; решение должно быть коричневым.

 

19. Фильтруйте это решение в 200 мл, испаряющихся блюдо. Откажитесь от фильтра и содержания его. Поместите 200 мл, испаряющихся блюдо сверху мензурки на 1000 мл с кипящей водой в основании этого. Продолжайте кипятить воду так, чтобы пар выкипел ацетон (сделайте эту внешнюю сторону или с хорошей вентиляцией). В конечном счете Вас оставят с коричневым кристаллом в Вашем испаряющемся блюде. Это - чистый DDNP.

 

НЕ ОЧИЩАЙТЕ ЭТОТ МАТЕРИАЛ ОТ БЛЮДА EVAP. Доберитесь столько, сколько Вы можете свободного кристалла, но не очищаете в слое, придерживался испаряющегося блюда, потому что этот состав - чувствительное трение. Урожай, которого я достиг, составлял 3.7 грамма. Это - слабый урожай, главным образом, потому что я проиграл много во время очистки, потому что фильтровальная бумага разорвалась открытый (я знаю, я знаю; оправдания оправданий).