Вопрос. Задачи и выбор метода обнаружения и идентификации химических соединений. Аналитические сигналы в ХМА

Задача:определение состава образца.

Предел обнаружения- то,предельно малое кол-во вещ-ва,которое дает аналитический сигнал пригодный для расчетов(использования).

Выбор метода зависит от состава вещества,количественно или качественно хотим его определить,мешают ли нам примеси или нет.

М-д разделения -метод в котором мы отделяем исследуемое вещество (аналит) от других компонентов вещества и примесей затрудняющих аналитическое определение.

Аналитические сигналы в ХМА.

1. Образование или растворение осадка

2. Появление, изменение, исчезновение окраски раствора (цветные реакции)

3. Выделение газа

4. Реакции образования кристаллов строго определенной формы (микрокристаллоскопические реакции).

5. Реакции окрашивания пламени.

Вопрос. Классификация аналитических реакций и реагентов.

Аналитические реакции: пробирочные, пирохимические, капельные, твердофазные, микрохимические, хроматические

Реагенты: групповые, селективные, специфические (с одним)

1 Групповые реакции: один и тот же реактив реагирует с группой ионов, давая одинаковый сигнал. Так, для отделения группы ионов (Ag^{+ 2}, Pb⁺², Hg⁺²) используют реакцию их с Cl^–ионами, при этом образуются белые осадки (Hg₂Cl₂ AgCl, PbCl₂).

2 Избирательные (селективные) реакции. Пример: йодокрахмальная реакция. Для этих целей используют органические реагенты. Пример: диметилглиоксим + Ni⁺² → образование ало красного осадка диметилглиоксимата никеля.

Изменяя условия протекания аналитической реакции, можно неизбирательные реакции сделать избирательными. Пример: если реакции Ag^{2 +} Pb^{2 +} Hg^{2 +} + Cl⁻ проводить при нагревании, то PbCl2 не осаждается, так как он хорошо растворим в горячей воде.

3 Реакции комплексообразования используются для целей маскирования мешающих ионов.

Пример: для обнаружения Со²⁺ в присутствии Fe³⁺ – ионов с помощью KSCN, реакцию проводят в присутствии F⁻ – ионов. При этом Fe⁺³ + 4F → [FeF₄]⁻, Kн = 10⁻¹⁶, поэтому Fe³⁺ – ионы закомплексованы и не мешают определению Co²⁺ – ионов.

Вопрос. Дробный и систематический ход качественного анализа.

Систематический ход качественного анализа заключается в том, что смесь ионов с помощью особых групповых реактивов предварительно разделяют на отдельные группы. Затем из этих аналитических групп каждый ион выделяют в определенной последовательности, а потом уже открывают характерной для него аналитической реакцией.

Дробный метод анализа. Все катионы делят на 3 группы, включающие соответственно S-, р- и d-элементы. В идеальном случае в дробном анализе применяют специфические реакции, которые позволяют обнаружить один ион в присутствии всех остальных ионов в любой последовательности в отдельных порциях анализируемого раствора.

Вопрос. Кислотно-основная классификация катионов. Групповые реагенты на катионы и предъявляемые к ним требования.

Кислотно-основная классификация катионов

Катионы	Групповой реагент	Образующиеся соединения	Название группы
Pb²⁺(Ag⁺,Hg²⁺)	2HHCl	труднорастворимые хлориды	хлоридная
Ba²⁺,Sr²⁺,Ca²⁺	2HH2SO4	труднорастворимые сульфаты	сульфатная
Al³⁺,Cr³⁺,Zn²⁺	избыток NaOH	труднорастворимые гидроксиды, раствояются в избытке щелочи за счет образования комплексов	амфотерная
Fe²⁺,Fe³⁺,Mn²⁺,Mg²⁺	NaOH	труднорастворимые гидроксиды	гидроксидная
Cu²⁺,Ni²⁺	избыток NH4OH	растворимый аммиачный комплексы	аммиакатный
NH₄⁺,K⁺,Na⁺			раствор

Групповым может служить реагент, удовлетворяющий определенным требованиям. Во-первых, он должен осаждать катионы количественно (концентрация катионов в растворе после осаждения не должна превышать 10^-6моль/л). Во-вторых, полученный осадок должен легко растворяться в кислотах для проведения дальнейшего анализа. В третьих, избыток добавляемого группового реагента не должен мешать обнаружению оставшихся в растворе ионов.