Качественный функциональный анализ на присутствие соединений со спиртовой группой

Лабораторная работа 4

1. Окисление спиртовой группы с последующим определением карбонильной группы с 2,4-динитрофенилгидразином

Выполнение реакции:

а) К водному раствору исследуемого соединения, подкисленного 3-4 каплями 10 % серной кислотой добавляют 1 мл 1% раствора перманганата калия и слегка нагревают до заметного исчезновения фиолетовой окраски перманганата калия. Удаляют избыток перманганата путем добавления по каплям 5% водного раствора щавелевой кислоты. Затем добавляют по каплям водный раствор 2,4-динитрофенилгидразина в серной кислоте, наблюдают образование осадка или помутнение раствора.

б). В пробирку помещают 1 мл раствора хромовой смеси (K₂Cr₂O₇ + H₂SO₄) и по каплям при встряхивании 0,5 мл этилового спирта. Полученный раствор нагревают. Цвет смеси изменяется и ощущается яблочный запах ацетальдегида.

2. Йодоформная проба на 1-алкил-этанольный (CH₃-CH(R)-OH) фрагмент

Выполнение реакции: В пробирку помещают 0,5 мл раствора иода в иодиде калия и приливают по каплям почти до обесцвечивания раствор 5 % гидроксида натрия. К полученному раствору добавляют 0,5 мл этанола. При слабом нагревании появляется желтоватый осадок иодоформа с характерным запахом.

3. качественная реакция на полигидроксисоединения. Образование комплекса глицерата меди (II)

Выполнение реакции: В пробирку помещают 1 мл 2 н. раствора сульфата меди (II) и 1 мл 2 н. раствора гидроксида натрия. К образовавшемуся осадку гидроксида меди (II) голубого цвета добавляют по каплям при встряхивании 0,5 мл глицерина. Происходит растворение осадка и появление интенсивно-синего окрашивания раствора вследствие образования глицерата меди (II).

Качественный функциональный анализ на присутствие азотсодержащих соединений (первичные ароматичские амины, алкалоиды)

4. Качественная реакция на третичный атом азота (общеосадительные реакции)

Выполнение реакции: В пробирку помещают водный раствор соли алкалоида, и добавляют реактив Драгендорфа (KBiI₄ в разбавленной серной кислоте). Наблюдают выпадение оранжевого или кирпично-оранжевого осадка. Аналогично проводят испытание с реактивом Вагнера (KI₃) и пикриновой кислотой.

5. Качественная реакция на первичную ароматическую группу (азосочетание)

Выполнение реакции: В пробирку помещают водный раствор ароматического амина в разбавленной хлороводородной кислоте и добавляют 0.5 мл 1% раствора натрия нитрита. Полученный раствор соли диазония добавляют к щелочному раствору 2-нафтола. Образуется окрашенное соединение (азокраситель).

6. Качественная реакция на первичную ароматическую группу (образование оснований Шиффа)

Выполнение реакции: В пробирку помещают водный раствор ароматического амина в разбавленной хлороводородной кислоте и добавляют 1 мл реактива Эрлиха. Наблюдают образование желтого окрашивания раствора.

7. Качественная реакция на индольный цикл с реактивом Эрлиха

Выполнение реакции: В пробирку помещают несколько кристалликов вещества и 0.5-1 мл раствора пара -диметиламинобензальдегида в 50 % серной кислоте (реактив Эрлиха для индольных алкалоидов). Наблюдают образование интенсивного синего или сине-фиолетового окрашивания.