Конструкционных материалов

 

Лабораторные исследования основного металла и сварных соединений проводят на образцах основного металла и сварных соединений при условии технической возможности вырезки заказанных образцов из сосудов.

При лабораторных исследованиях определяются механические свойства, проводится металлографический анализ и определяется химический состав основного металла и сварных соединений, при этом химический состав определяется только в случае необходимости идентификации основных и сварочных материалов.

Химический анализ основного металла и сварных соединений допускается производить химическим методом на стружке, снятой непосредственно с конструктивных элементов сосуда, и спектральным методом переносным спектрометром на сосуде.

Перечень и объем лабораторных исследований определяется специализированной организацией, проводящей диагностирование.

Изготовление и испытание образцов для определения механических свойств, металлографические исследования и определение химического состава следует производить в соответствии с требованиями существующей нормативно технической документации.

Результаты лабораторных исследований оформляются в виде заключения, подписываемого специалистами организации, проводящей диагностирование сосудов.

В зависимости от назначения методы анализа материалов разделяют на особо точные (арбитражные и контрольные), маркировочные (при сдаче-приемке изделия) и ускоренные (контроль в производстве).

Количественному анализу иногда предшествует качественный анализ (определение наличия тех или иных элементов).

Определение состава металла осуществляют с помощью следующих основных методов анализа: химических (весового и объемного), физико-химических (колориметрия, фотоколориметрия, электроанализ, потенциометрия, полярография и другие) и физических (спектральный, рентгенофлюоресцентный, рентгеновский),

Химический гравиметрический метод основан на осаждении металла в определенной химической среде и взвешивании полученного осадка.

Колориметрические (фотоколориметрические) методы основаны на получении в процессе анализа химических соединений металла, имеющих характерную окраску.

Потенциометрический метод основан на сжигании навески стали в токе кислорода с последующим поглощением углекислого газа раствором электролита и потенциометрическим титрованием стандартным раствором. На аналогичном принципе основан и кулонометрический метод.

Для химического анализа используют пробы образцов в виде стружки, которую получают путем сверления, строгания, фрезерования. Отбор проб представляет собой ответственную операцию и должен производиться с соблюдением соответствующих правил и предосторожностей с целью избежания попадания в пробу различного рода загрязнений. Отбор проб для анализа осуществляют в соответствии с ГОСТ 7564-89, ГОСТ 7565-91 и нормативно-технической документацией на конкретную продукцию. Измерительная лабораторная сосуда должна соответствовать ГОСТ 1770-90 или быть проверена по ГОСТ 8.234-84. При проведении анализа физико-химическими методами применяют фотоэлектро-колориметры, спектрофотометры, полярографы и другие приборы. Нестандартные средства измерения должны быть аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.326-89.

Методы химического анализа состава стали углеродистой и чугуна нелегированного установлены ГОСТ 22536-90. Согласно ГОСТ 22536.1-90 определяют общее количество углерода и графита газообъемным, кулонометрическим методами и инфракрасной спектроскопии. ГОСТ 22536.2-90 устанавливает титрометрический, кулонометрический метод и метод инфракрасной спектроскопии методы определения серы. Согласно ГОСТ 22536.3-90 определяют содержание фосфора фотометрическим, титрометрическим и грави­метрическим методами. Согласно ГОСТ 22536.4-90... 22536.14-90 определяют соответственно содержание кремния, мышьяка, хрома, алюминия, ванадия, меди, никеля, титана, циркония.

Химический состав легированных и высоколегированных сталей определяют методами, установленными следующими стандартами: ГОСТ 12344-88-определение углерода кулонометрическим, потенциометрическим и газообъемным методами; ГОСТ 12345-88 - определение серы методами химического анализа; ГОСТ 12346-92 -фотометрический, гравиметрический методы определения кремния; ГОСТ 12348-90 - фотометрический, атомно-абсорбционный, титрометрический. Потенциометрический методы определения марганца; ГОСТ 12350-91 — фотометрический, титрометрический методы определения хрома; ГОСТ 12353-83 - фотометрический, атомно-абсорбционный, потенциометрический, гравиметрический методы определения кобальта; ГОСТ 12355-84-экстракционно-фотометрический, фотометрический, полярографический титрометрический, гравиметрический, атомно-абсорбционный методы определения меди.

Методы определения микропримесей олова, сурьмы, свинца, висмута, мышьяка в жаропрочных сплавах на никелевой основе установлены ГОСТ 24018.0...24018.6-90. Глубина обезуглероживания слоя стали, определяется в соответствии с ГОСТ 1763-80.

Методы определения содержания газов в сталях и сплавах установлены ГОСТ 17745-90.

Современные методы определения марок сталей и их идентификация основываются на результатах спектрального анализа. Спектральный анализ является наиболее универсальным по сравнению с химическими методами, отличается большой скоростью, чувствительностью, малой стоимостью, универсальностью аппаратуры и методов измерения.

Спектральный анализ представляет собой физический метод качественного и количественного определения атомного состава вещества, основанный на исследовании спектра. Различают абсорбционной и эмиссионный спектральные анализы. Абсорбционный спектральный анализ осуществляют по спектрам поглощения электромагнитного излучения анализируемым объектом. Эмиссионный анализ производят по спектрам испускания атомами, ионами, молекулами исследуемого вещества, возбужденных различными источниками электромагнитного излучения.

Для технической диагностики действующего оборудования большое значение имеют передвижные анализаторы и сорти­ровщики сплавов. Они основаны, главным образом, на принципах оптической эмиссионной спектроскопии и предназначены для анализа низколегированных и углеродистых сталей, а также могут быть использованы для анализа высоколегированных сталей и никелевых, медных, алюминиевых и титановых сплавов.

Для возбуждения оптического спектра образца зажигается дуга постоянного тока между образцом и электродом. Получаемый спектр записывается, анализируется и хранится в памяти встроенного микропроцессора прибора. С помощью микропроцессора, хранящего в своей памяти данные спектров различных сталей и элементов, производится идентификация марки стали и определение концентрации элементов в сплаве. Контроль точности спектрального анализа проводят по стандартным образцам категории СОН, ОСО, ГСО, разработанных по ГОСТ 8.315-78.

В последнее время для определения состава и идентификации сплавов находит применение метод рентгеновской флуоресцентной спектроскопии. Метод основан на взаимодействии рентгеновских или гамма-лучей с веществом. Если на образец воздействует пучок с энергией от 1 до 100 кэВ, то в результате в веществе возникает возбуждение и эмиссия характерных для каждого элемента вторичных рентгеновских лучей. Энергия и интенсивность испускаемого излучения пропорциональна содержанию элемента. С помощью рентгенофлюоресцентного спектрометра возможен одновременный элементарный анализ всех элементов атомных номеров от 9 (фтора) до 92 (урана). Возможен анализ порошковых, твердых и жидких проб материалов.

 

Металлографический анализ

 

Металлографический анализ следует производить в следующих случаях:

- при изменении характеристик твердости и механических свойств;

- - при необходимости уточнения характера дефектов, выявленных при контроле неразрушающими методами.

Металлографический анализ выполняется путем приготовления микрошлифа непосредственно на сосуде, травления, снятия с него полистирольной реплики и последующего осмотра и фотографирования структуры со снятой репликой оптическим микроскопом с разрешающей способностью до х400

При технической возможности вырезки образцов из сосуда металлографический анализ производится на микрошлифах, изготовленных из этих образцов.

Результаты металлографического анализа оформляются в виде заключения, подписываемого специалистами организации, проводящей диагностирование сосудов.

Целью металлографического анализа является изучение строения металла. Строение металла, наблюдаемое невооруженным глазом или при небольшом увеличении, называется макроструктурой. По макроструктуре металла судят:

- о характере кристаллизации, величине и направленности зерен,

- о степени развитости зональной или межкристаллитной неоднородности (ликвации),

- о характере расположения в отливке усадочных раковин, усадочной и ликвационной рыхлости,

- о степени поражения металла газовой пористостью, шлако­выми включениями, окисными пленками значительной величины, усадочными трещинами, флокенами,

- об изменении структуры в направлении волокон, о характере и режиме термической обработки (по виду излома).

С помощью макроисследования можно обнаружить и вскрыть природу (металлургическую, технологическую) дефекта. Поэтому, когда требуется установить причину дефекта, обнаруженного другими косвенным методами (например, неразрушающими), применяют металлографический метод исследования.

В ГОСТ 10243-82 рассмотрены методы испытаний и оценки макроструктуры кованных и катанных углеродистых, легированных и высоколегированных сталей. Стандарт устанавливает эталонные шкалы для оценки макроструктуры, классификацию дефектов макроструктуры. Макроструктуру металла контролируют протравливанием специально подготовленных образцов. Метод основан на различии в травимости бездефектного металла и участков с наличием пор, ликвации, неоднородности структуры и других дефектов. Другой способ основан на исследовании излома образцов с различным разрушением участков металла с пористостью, флокенами, перегревом, сколами и без них. Оценку производят визуально осмотром или при небольшом увеличении.

Определение величины зерна в цветных металлах установлено в ГОСТ 21073.0-84 - ГОСТ 21703.4-84. Методы контроля и оценки макроструктуры жаропрочных сталей рассмотрены в ГОСТ 22836-84.

Строение металла, наблюдаемое при увеличении в 30-1500 раз при пользовании оптическим микроскопом (а с помощью электронного микроскопа (ГОСТ 21006-75 "Микроскопы электронные") - в 15000-30000 раз) называют микроструктурой.

По микроструктуре судят о следующих свойствах:

- загрязненности металла неметаллическими включениями и наличии микропор,

- величине зерна,

- полноте закалки и степени отпуска,

- о микронеоднородности сплавов (полосчатости),

- о глубине цементированного или модифицированного другими способами поверхностного слоя металла,

- концентрации углерода в поверхностном слое, характере и глубине обезуглероживания,

- качестве и режиме горячей обработки,

- степени деформации зерна в результате холодной обработки,

- деталях строения микрозерна,

- межкристаллитной коррозии.

Микроструктуру исследуют по микрошлифу материала, подготовленного для этого определенной обработкой: шлифо­ванием, полированием, травлением. ГОСТ 5640-68 устанавливает порядок отбора образцов, изготовления шлифов, металлогра­фический метод оценки структурно-свободного цемента, перлита, полосчатости и видманштеттовой структуры в листах и лентах из малоуглеродистой и углеродистой стали.

Металлографические методы выявления и определения величины зерна сталей и сплавов установлены ГОСТ 5639-87. С помощью этих методов определяют: величину действительного зерна, склонность зерна к росту, кинематику роста зерен.

ГОСТ 8233-56 устанавливает шкалы основных элементов структуры стали: перлита, мартенсита, нитридов и карбидов. Оценку микроструктуры проводят на образцах площадью 0,5-1 см² с помощью микроскопа. Количество образцов и место их вырезки, в зависимости от назначения объекта, должно быть оговорено в соответствующих технических условиях по диагностике.

Установлена балльная оценка структуры в зависимости от размеров зерен и содержания.

ГОСТ 1778-84 устанавливает металлографические методы определения загрязненности сплавов неметаллическими включени­ями. Неметаллические включения определяют сравнением с эталонными шкалами, подсчетом количества и объемного процента включений, линейным подсчетом включений.

Терминологию и определение дефектов в отливках из чугуна и стали, устанавливает ГОСТ 19200-80; масштабы изображения на фотоснимках при металлографических методах исследования - ГОСТ 25536-82.

Металлографическое исследование металла действующего оборудования в полевых условиях производит с помощью переносных микроскопов, путем отбора и последующего исследования в лаборатории малых проб, методом оттисков (слепков) с поверхности.

Безобразцовый метод исследования микроструктуры с помощью полистирольных оттисков рекомендован для проведения исследований на действующих объектах. При исследовании оттиска устанавливают:

- характер зерна,

- величину зерна,

- характер распределения карбидов,

- степень сфероидизации перлита,

- состояние межзеренных границ,

- наличие повреждений типа водородной коррозии и т.п.

Метод исследования и подготовка поверхности объекта регламентированы ведомственными инструкциями (например, "Инструкция по техническому освидетельствованию сосудов, работающих под давлением на предприятиях "АГРОХИМ", РИ-001-08-91. Согл. с Госгортехнадзором СССР 25.11.91.).

В практике металлографических исследований в полевых условиях на предприятиях РАО Газпром применяют металлографический комплекс, выпускаемый фирмой Struers (Дания), в состав которого входят средства подготовки поверхности (портативный прибор для электролитической полировки и травления электропроводящих материалов), портативный микроскоп с автономной подсветкой, набор оттисков.

Для лабораторного исследования металлов находит применение рентгеновский метод, основанный на способности атомных плоскостей кристаллов отражать по определенному закону направленные на поверхность рентгеновские лучи. (ГОСТ 16865-79. Аппаратура для рентгеноструктурного и рентгеноспектрального анализов. Термины и определения.).

 

Фрактографический анализ

При аварийном разрушении сосуда проводится фрактографический анализ для выявления механизмов повреждения, а также в случае обнаружения при осмотре сосуда дефектов в виде трещин неизвестного происхождения. Фрактографические исследования могут применяться при проведении работ для получения дополнительных данных о свойствах металла.

Фрактографический анализ предусматривает получение качественной и количественной информации о строении изломов с помощью визуального их рассмотрения, а также с использованием оптических и электронных микроскопов и других приборов (электронно-фрактологический анализ).

При анализе причин трещинообразования или разрушения фрактографический анализ проводится на макро- и (или) микроуровне: в первом случае при визуальном рассмотрении или при небольших (до 50 крат) увеличениях для получения интегральной картины процесса разрушения (с выделением по виду излома характерных зон, указывающих на характер силового воздействия, ориентацию и макрогеометрию излома, степень пластической деформации, микромеханизм разрушения и цвет излома), во втором случае - с привлечением широкого диапазона увеличений (100-50000 крат) с целью получения подробностей рельефа излома в пределах отдельных зерен и субзерен.

С целью более достоверного определения причины трещинообразования или разрушения сосуда следует установить очаг зарождения трещины и его связь с причиной образовавшихся дефектов металла, в том числе с шлаковинами, неметаллическими включениями, непроварами, несплавлениями, коррозионными язвами и механическими повреждениями (вмятины, задиры и т. д.).

При кристаллическом характере поверхности разрушения элемента сосуда очаг зарождения трещины определяется по «шевронному» рисунку (рельефу), а именно по направлению сходимости лучей (ступенек) рельефа, указывающего на направление к очагу зарождения трещины.

Для усталостного излома свойственна относительно плоская без развитого рельефа поверхность разрушения, не обнаруживающая признаков пластической деформации, а при условии отсутствия смыкания берегов трещины наличие на поверхности разрушения усталостных бороздок - следов периодической остановки трещины.

В ряде случаев очаг зарождения усталостной трещины выявляется по изменению цвета излома и наличию на поверхности разрушения концентрических (относительно очага зарождения трещины) линий (бороздок), появление которых связано с изменением режима нагружения и состава коррозионной среды.

Электронно-фрактологический анализ изломов, возникших при эксплуатации сосудов, проводится после очистки поверхности разрушения от грязи и продуктов с помощью органических растворителей (ацетон, керосин, толуол, бензин, гексан, гептан и т.п.) и последующей осушки излома с целью удаления влаги.

Выбор оборудования для проведения электронно-фрактографического анализа изломов осуществляют в соответствии с методическими указаниями.