Повірка спектрофотометра за стандартним взірцем

 

Точність спектрофотометричних вимірів залежить від наладки приладів, для чого використовують калібрувальні пластини або розчин хімічно стійкої речовини – стороннього стандарту. Використання стандартів дозволяє зменшити похибку спектрофотометричних вимірів до 1-2 %. За допомогою стороннього стандарту здійснюють перерахунок показів будь-якого приладу до показів приладу, на якому розроблялась методика визначення.

Часто в якості стандарту використовують 0,004% розчин хромату калію в 0,05 М розчині КОН, за яким і калібрують спектрофотометр.

При використанні стороннього стандарту, на приладі вимірюють поглинання (оптичну густину) розчину стандартного взірця речовини і вираховують його питоме поглинання Е. На цьому ж приладі вимірюють поглинання точного розчину стороннього стандарту. При проведенні аналізу речовин на іншому приладі (чи в інший час) вимірюють поглинання як її розчину, так і розчину стороннього стандарту. На основі даних вираховують поправочний коефіцієнт і вводять його у формулу для розрахунку концентрацій:

, (1)

де:

A - поглинання,

P - розведення,

a - наважка,

E - питоме поглинання речовини,

K - поправочний коефіцієнт ,

A_c^р - поглинання розчину стороннього стандарту на приладі, на якому вимірювалась величина Е,

A_c - поглинання розчину стороннього стандарту на використаному приладі.

 

Реагенти, обладнання та апаратура:

 

1. Хромат калію K₂CrO₄, “х.ч.”

2. Вода дистильована

3. Мірна колба об’ємом 500 см³

4. Ваги технохімічні

5. Ваги аналітичні

6. Різноважки

7. Спектрофотометр (СФ-10, СФ-18, СФ-26, СФ-46 або інший).

8. Кювети кварцеві товщиною 1 см

Хід роботи:

 

Точну наважку хромату калію кваліфікації “х.ч.” (0,02 г) зважують на технохімічних, а тоді аналітичних терезах у бюксі (стакані), розчиняють в дистильованій воді, переносять в колбу місткістю 500 см³ і доводять об’єм до мітки. Записують спектр поглинання розчину в кюветі з товщиною шару 1 см в межах 400-600 нм (СФ-10, СФ-18). Можна також виміряти поглинання розчину при фіксованих довжинах хвиль в межах 220-400 нм з інтервалом 20 нм (СФ-46, СФ-26).

Порівнюють значення оптичної густини з табличними, вираховують значення молярних коефіцієнтів поглинання (при різних довжинах хвиль) за формулою:

(2)

Тоді розраховують поправочний коефіцієнт при максимальній довжині хвилі.

Дані вносять в таблицю:

 

λ, нм
Аср	0,45	0,29	0,63	0,43	0,15	0,15	0,32	0,83	0,69	0,40	0,12	0,05	0,02	0,04
Ас
E
К

 

 

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА №3

 

Визначення вмісту ацетатної кислоти в харчовому

продукті “оцет столовий”

 

Для визначення вмісту ацетатної кислоти використовують титрування її стандартним розчином лугу (КОН чи NaОН):

CH₃COOH + NaОН = CH₃COONa + H₂O

CH₃COOH + ОН^- = CH₃COO^- + H₂O

Точка еквівалентності посунута в область лужного середовища (рН 9), тому найкраще скористатись індикатором фенолфталеїном. Попередньо розчин лугу стандартизують за оксалатною кислотою (з цим же індикатором).

Отримані результати визначень обробляють за методами математичної статистики. Вираховують важливіші метрологічні параметри.

Реагенти, обладнання та апаратура:

 

1. Оксалатна кислота Н₂C₂O₄ ·2Н₂O, “х.ч.”

2. Гідроксид натрію NaOH

3. Мірні колби об’ємом 100, 250, 500 см³

4. Колба для титрування

5. Бюретка

6. Мірна піпетка

7. Ваги технохімічні

8. Ваги аналітичні

9. Різноважки

10. Скляний бюкс (стакан)

11. Індикатор фенолфталеїн

12. Препарат «оцет столовий»

Хід роботи:

3.1. Стандартизаціярозчину лугу.

Для встановлення точної концентрації лугу в конічну колбу на 100 см³ відбирають піпеткою аліквотну частину стандартного розчину оксалатної кислоти з концентрацією 0,05 моль/л, добавляють до розчину 2-3 краплі фенолфталеїну і титрують із бюретки розчином NaOH до появи блідо-рожевого забарвлення. Роблять 3-4 паралельних титрування і для підрахунку беруть середнє із результатів, що добре сходяться.

Розрахунок концентрації розчину NaOH проводять за формулою:

(1)

де: C₁ - концентрація розчину лугу, моль/л

V₁ - об’єм лугу, взятого для титрування (в см³),

C₂ - концентрація розчину кислоти, моль/л

V₂ - об’єм кислоти, витраченої на титрування (в см³)

 

3.2. Визначення вмісту ацетатної кислоти в зразку.

Скляний бюкс (стакан) ретельно зважують спочатку на технохімічних, а тоді аналітичних терезах. Тоді вносять 4-6 г зразку («оцет столовий») і знову зважують. Наважку кількісно переносять в мірну колбу місткістю 100 см³, розчиняють у воді і доводять об’єм до мітки. Вміст колби перемішують, тоді відбирають мірною піпеткою аліквотну частину розчину в конічну колбу, добавляють 2-3 краплі фенолфталеїну і титрують із бюретки стандартним розчином лугу до появи блідо-рожевого забарвлення.

Масову частку ацетатної кислоти вираховують за формулою:

(2)

Роблять щонайменше 3-4 паралельних титрування а тоді проводять статистичну обробку результатів, вираховуючи наступні метрологічні параметри.

1. Середнє значення (X):

. (3)

2. Стандартне відхилення (S):

(4)

 

 

3. Відносне стандартне відхилення (S_r):

(5)

4. Інтервал достовірних значень (імовірність Р=0,95):

(6)

де - коефіцієнт Стюдента при Р=0,95, який в залежності від кількості паралельних дослідів n набуває наступних значень (таблиця):

n
	12.7	4.30	3.18	2.78	2.57	2.45	2.37

 

5. Відносну похибку визначення (W):

(7)

6. Результати аналізу представляють у вигляді:

() (8)

 

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА №4