Практическое задание

Лабораторная работа №2

Знакомство с принципами работы рентгеновского спектрометра РЛП-3.

Выполнил: Студент группы 1411

Подрезов Семён

 

Цель работы: научиться градуировать прибор, строить графики зависимости номеров каналов детектора и энергий линий соответствующих элементов.

 

РЛП-3

Для разложения рентгеновского излучения в спектр используется два различных явления: дифракционное отражение монокристаллом излучения с определенной длиной волны и зависимость амплитуды электрических импульсов некоторых рентгеновских детекторов от энергии регистрируемого излучения. В первом случае принято говорить, что спектр разлагается по длинам волн (волновая дисперсия), в втором - по энергиям (энергетическая дисперсия).

Основной частью энергодисперсионного спектрометра, определяющей его важнейшие характеристики, является детектор рентгеновского излучения. В настоящее время применяются в основном счетчики трех типов: пропорциональные, сцинтилляционные и полупроводниковые.

Полупроводниковый детектор (ППД) представляет собой монокристалл вещества, обладающего полупроводниковыми свойствами (кремний или германий), к двум сторонам которого приложено высокое напряжение смещения. При отсутствии излучения ток через детектор не протекает, т.к. в нем нет свободных носителей заряда. Для образования такого носителя (электронно-дырочной пары) необходим перевод электрона из валентной зоны в зону проводимости, которые разделены запрещенной зоной, составляющей 1,1 эВ у кремния и 0,67 эВ у германия. При комнатной температуре за счет тепловых колебаний кристаллической решетки энергия электронов превышает ширину запрещенной зоны и возникает собственная проводимость, не связанная с излучением, для устранения которой ППД охлаждается жидким азотом, имеющим температуру 77 К. Последние разработки позволяют создавать ППД, в которых используется термоэлектрическое охлаждение.

При фотопоглощении рентгеновского фотона в рабочем объеме (чувствительном слое) ППД за счет фото- и оже-электронов происходит ионизация атомов - образование электронно-дырочных пар. Созданный заряд пропорционален поглощенной энергии. Высокая разрешающая способность ППД определяется большой статистической точностью преобразования энергии в заряд. Если энергия, требуемая для образования электронно-дырочной пары (ширина запрещенной зоны), мала, после поглощения энергии образуется большое число электронно-дырочных пар, и зарядовый импульс определяется с хорошей статистической точностью.

Рентгенофлуоресцентный прибор РЛП-3-1 предназначен для измерения массовых долей химических элементов и позволяет одновременно анализировать до 20 химических элементов в диапазоне атомных номеров от 20 до 83.

Принцип действия энергодисперсионного спектрометра основан на возбуждении характеристического излучения химических элементов, входящих в состав анализируемых образцов. Прибор снабжен малогабаритным рентгеновским излучателем и полупроводниковым Si-PIN детектором. Аналитический сигнал с пробы поступает в детектор для преобразования квантов рентгеновского излучения в пропорциональный по амплитуде электрический сигнал, с одновременным его усилением и преобразованием в цифровой код. Полученный цифровой код передается в устройство накопления и обработки информации (ПК).

Аналитические возможности:

· диапазон измерений содержаний химических элементов, % - 0,003-100;

· предел относительной аппаратурной погрешности, % не более 1,5;

· предел обнаружения химических элементов, % - 0,001;

· время измерения, с - от 10 до 600;

· время непрерывной работы, час - 8,0;

· мощность эквивалентной дозы, мкЗв/ч - не более 100 по всей поверхности, и не более 3 на расстоянии 1 м;

· рентгеновская трубка БХ9-W, напряжение 38 кВ.

Аналитическим параметром при анализе массовых долей химических элементов является интенсивность линии рентгеновского характеристического спектра флуоресцентного излучения. Для анализа результатов измерений можно использовать как интегральную интенсивность пика, так и его максимальное значение.

Первичное излучение прибора фильтруется с помощью набора тонких пластинок (Cu-Fe-Al).

Практическое задание

1. По пробам известного состава найти соответствие между номером канала детектора и энергией измеряемого элемента по пику К-линии рентгеновского спектра;

2. Провести для каждого элемента по 3 параллельных измерений пика линии элемента (экспозиция одного измерения 30 секунд);

3. Установить по справочнику энергии спектральных линий измеряемых элементов;

4. Повторить эксперимент три раза, рассчитать погрешности измерений пиков линий;

Элемент			Ср. знач.	ЕКa, кэВ	l,
Ti	Номер канала											4,965	2,4912	0,3224
N										733,889
V	Номер канала											5,464	2,263	0,1547
N										507,444
Cr	Номер канала											5,989	2,0659	0,0602
N										3672,333
Mn	Номер канала											6,538	1,89254	0,077
N										3027,889
Ni	Номер канала											8,332	1,48502	0,048
N										4002,556
Cu	Номер канала											8,98	1,37765	0,0539
N										3990,444

 

5. Построить графики зависимости номеров каналов детектора и энергии спектральных линий и их длин волн.

 

 

Зависимость номеров каналов детекторов от энергии спектральных линий