Порядок подготовки к проведению испытаний

 

4.3.4.1 Порядок подготовки образцов материала для испытания

 

4.3.4.1.1 От отобранного для испытания изолирующего материала на расстоянии не менее 50 мм от кромки вырезают три образца диаметром (75±1) мм на каждое агрессивное вещество.

 

4.3.4.1.2 Перед испытанием образцы материала кондиционируют. Для этого образцы защитного материала выдерживают в лабораторной комнате не менее 4 ч.

 

4.3.4.2 Порядок подготовки оборудования к проведению испытаний

 

4.3.4.2.1 Поглотительные приборы с пористой пластиной, заполненные поглотительными растворами по определению агрессивного химического вещества, присоединяют к одному из штуцеров прибора (рисунок 1).

 

4.3.4.2.2 Испытуемый образец защитного материала помещают в прибор для испытания (рисунок 1) между крышкой и поддоном и фиксируют струбциной.

 

4.3.4.3 Проведение испытаний

 

4.3.4.3.1 На лицевую поверхность образца защитного материала, помещенного в прибор для испытания (рисунок 1), наносят слой агрессивного химического вещества толщиной 2-3 мм, закрывают крышкой.

 

4.3.4.3.2 Воздухозаборным устройством, подключенным к одному из штуцеров, просасывают воздух из-под образца через поглотительный прибор с поглотительным раствором со скоростью 0,1 м /мин с одновременным подключением секундомера.

 

4.3.4.3.3 Через 6 ч (или иное время, указанное в технической документации) прососа определяют количество проникшего через образец защитного материала агрессивного вещества, согласно методике по его количественному определению.

 

4.3.4.3.4 Если количество проникшего агрессивного вещества превышает величину суммарной накопленной массы, время прососа уменьшают на следующем образце.

 

4.3.4.4 Порядок подготовки к проведению испытаний при воздействии гидразина

 

4.3.4.4.1 Метод определения гидразина в воздухе основан на титровании отобранной пробы раствором пробы раствором йода в присутствии раствора соляной кислоты и углекислого кислого натрия.

 

4.3.4.4.2 Отбор проб воздуха производится со скоростью 0,1 дм /мин аспирацией через поглотительный прибор с пористой пластиной, заполненный 10 см  дистиллированной водой.

 

4.3.4.4.3 Из поглотительного прибора с пористой пластиной пипеткой отбирают 5 см  поглотительного раствора, переносят его в коническую колбу емкостью 250 см , приливают пипеткой 5 см  0,5 Н раствор соляной кислоты, 1 г углекислого кислого натрия, 20 см  дистиллированной воды и титруют при помощи бюретки 0,1 Н раствором йода в 4% растворе йодистого калия до появления желтой окраски, не исчезающей в течение 2-3 мин.

 

4.3.4.4.4 Массовую долю гидразина М, мг/см , вычисляют по формуле

 

, (1)

 

где V - объем раствора йода, израсходованного на титрование, см ;

8,012 - эквивалент гидразина, мг/см ;

 

- общий объем пробы, см ;

 

- объем пробы, взятый для анализа, см ;

 

S - площадь испытуемого образца защитного материала, см .

 

4.3.4.5 Порядок подготовки к проведению испытаний при воздействии несимметричного диметилгидразина (НДМГ).

 

4.3.4.5.1 Метод основан на определении оптической плотности продукта взаимодействия НДМГ с фосфорномолибденовой кислотой в присутствии уксусной кислоты относительно дистиллированной воды. Минимально определяемое количество НДМГ в анализируемом объеме пробы 0,5 мкг.

 

4.3.4.5.2 Отбор проб воздуха производится со скоростью 0,1 дм /мин аспирацией через поглотительный прибор с пористой пластиной, заполненный 10 см  1% раствора фосфорномолибденовой кислоты в 5% растворе уксусной кислоты из штуцера прибора для испытаний.

 

4.3.4.5.3 Для построения калибровочного графика готовят стандартные растворы. В мерную колбу вместимостью 50 см  приливают 20 см  5% раствора уксусной кислоты, взвешивают мерную колбу с содержимым, добавляют пипеткой 1-2 капли НДМГ и вновь взвешивают. По разности масс определяют массу НДМГ в мг. Содержимое колбы доводят до метки 5% раствором уксусной кислоты. Концентрацию НДМГ С, мг/см , вычисляют по формуле

 

, (2)

 

где m - масса НДМГ, мг;

50 - объем основного раствора, см .

 

Разбавлением основного раствора 5% раствором уксусной кислоты готовят стандартные растворы концентрацией 0,0005; 0,001; 0,005; 0,01 мг/см . В колориметрические пробирки с воздушным холодильником (рисунок 2) приливают 0,5 см  1% раствора фосфорномолибденовой кислоты в 5% растворе уксусной кислоты и по 1 см  стандартных растворов соответствующих концентраций. Каждую пробирку закрывают воздушным холодильником и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. После охлаждения до комнатной температуры объем пробы доводят до 5 см  5% раствором уксусной кислоты.

 

 

 

Рисунок 2 - Холодильник воздушный

Определяют оптическую плотность калибровочных растворов относительно дистиллированной воды на фотоколориметре в кювете с толщиной слоя в 10 мм при длине волны =656 нм. Строят калибровочный график по полученным результатам, откладывают на оси абсцисс концентрацию НДМГ, на оси ординат оптическую плотность.

 

Из поглотительного прибора отбирают 5 см  пробы, переносят в колориметрические пробирки с воздушным холодильником (рисунок 2), приливают 0,5 см  1% раствора фосфорномолибденовой кислоты в 5% растворе уксусной кислоты и по 1 см  стандартных растворов соответствующих концентраций. Каждую пробирку закрывают воздушным холодильником и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. После охлаждения до комнатной температуры объем пробы доводят до 5 см  5% раствором уксусной кислоты. Определяют оптическую плотность калибровочных растворов относительно дистиллированной воды на фотоколориметре в кювете с толщиной слоя в 10 мм при длине волны =656 нм. По графику определяют содержание НДМГ в пробе.

 

Массовую долю НДМГ М, мг/ см , определяют по формуле

 

, (3)

 

 

где - количество НДМГ, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по градуировочному графику, мг;

- общий объем пробы, см ;

 

V - объем пробы, взятый для анализа, см ;

 

S - площадь испытуемого образца защитного материала, см .

 

4.3.4.6 Порядок подготовки к проведению испытаний при воздействии анилина

 

4.3.4.6.1 Метод определения концентрации анилина в воздухе основан на окислении анилина хлором в присутствии фенола до индофенола. Предел обнаружения 1 мкг анилина в анализируемом объеме раствора.

 

4.3.4.6.2 Отбор пробы воздуха происходит со скоростью 0,1 дм /мин воздухозаборным устройством через поглотительный прибор с пористой пластиной, наполненный 10 мл 0,01 Н раствора серной кислоты.

 

4.3.4.6.3 Из поглотительного прибора 5 см  пробы вносят в колориметрическую пробирку, добавляют 0,5 см  0,1 Н раствора едкого натра, перемешивают, прибавляют 1 см  4% раствора хлорамина Т, 1 см  8% раствора фенола и 0,5 см  2% раствора едкого натра, перемешивая после каждого реактива.

 

4.3.4.6.4 Стандартный раствор для шкалы стандартов с содержанием 100 мкг/см  анилина готовят в день анализа. Для этого в мерную колбу на 50 см  с притертой пробкой вносят пипеткой от 10 до 15 см  0,01 Н раствора серной кислоты и взвешивают на аналитических весах. Затем прибавляют 2-3 капли анилина и вновь взвешивают. По разности в массе определяют взятое количество анилина. Объем раствора доводят до метки колбы 0,01 Н раствором серной кислоты, закрывают пробкой и перемешивают. Рассчитывают количество анилина в 1 см  раствора. Соответствующим разбавлением 0,01 Н раствором серной кислоты готовят стандартный раствор.

 

4.3.4.6.5 Для построения градуировочного графика готовят шкалу градуировочных растворов в пробирках вместимостью 10 см  согласно таблице 3 и фотометрируют их. Пробирки шкалы обрабатывают идентично пробе и через 20 мин измеряют оптическую плотность при длине волны =660 нм.

 

Таблица 3

N стандарта	Объем стандартного раствора, см	Объем поглотительного раствора, см	Содержание анилина, мг
1	0	5,0	0
2	0,1	4,9	0,001
3	0,3	4,7	0,003
4	0,5	4,5	0,005
5	0,7	4,3	0,007
6	0,9	4,1	0,009
7	1,0	4,0	0,010

 

По результатам фотометрирования строят градуировочный график зависимости оптической плотности от концентрации. Шкалу градуировочных растворов готовят по шести пробам каждого градуировочного раствора, вычисляя их среднее значение.

 

Из градуировочных графиков определяют массовую долю анилина в пробе М, мг/см , вычисляют по формуле

 

, (4)

 

 

где - количество анилина, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по градуировочному графику, мг;

- общий объем пробы, см ;

 

V - объем пробы, взятый для анализа, см ;

 

S - площадь испытуемого образца защитного материала, см .

 

4.3.4.7 Порядок подготовки к проведению испытаний при воздействии азотного тетраоксида

 

4.3.4.7.1 Определение массовой доли тетраоксида азота в пробе основано на его реакции с реактивом Грисса-Илосвая и последующим фотометрированием. Минимально определяемое количество тетраоксида азота в пробе составляет 0,000055 мг/см .

 

4.3.4.7.2 Отбор пробы воздуха происходит со скоростью 0,1 дм /мин воздухозаборным устройством через поглотительный прибор с пористой пластиной, наполненный 10 см  дистиллированной воды 0,01 н из штуцера прибора для испытаний.

 

4.3.4.7.3 Для приготовления индикаторного раствора Грисса-Илосвая взвешивают 2,5 г сульфаниловой кислоты, растворяют ее в 750 см  30% уксусной кислоты. Растворяют 0,5 г -нафтиламина в 100 см  при кипячении в стакане в течение 2-3 мин. Раствор сливают от осадка в колбу, доводят его объем до 750 см  5% раствором уксусной кислоты. Растворы хранят отдельно в темных склянках с притертыми пробками. Непосредственно перед применением смешивают в соотношении 1:1.

 

4.3.4.7.4 Для приготовления стандартного раствора N 1 0,15 г азотистокислого натрия переносят в мерную колбу на 100 см , растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят объем раствор до метки дистиллированной водой. 1 см  стандартного раствора N 1 содержит 0,1 нитрит-иона.

 

4.3.4.7.5 Для приготовления стандартного раствора N 2 отбирают 10 см  стандартного раствора N 1, помещают его в мерную колбу вместимостью 1000 см  и доводят до метки дистиллированной водой. 1 см  стандартного раствора N 2 содержит 0,001 мг нитрит-иона.

 

4.3.4.7.6 Для приготовления стандартного раствора N 3 отбирают 10 см  стандартного раствора N 1, помещают его в мерную колбу вместимостью на 100 см  и доводят до метки дистиллированной водой. 1 см  стандартного раствора N 3 содержит 0,01 мг нитрит-иона.

 

4.3.4.7.7 Для построения градуировочного графика готовят шкалу градуировочных растворов в пробирках вместимостью 10 см  согласно таблице 4 и фотометрируют их. Пробирки шкалы встряхивают и через 10-15 мин измеряют на фотоколориметре оптическую плотность в кюветах с толщиной слоя 20 мм при длине волны =540 нм.

 

Таблица 4

N калибровочного раствора	Количество, см			Концентрация нитрит-иона в калибровочных растворах, мг/см
	Стандартного раствора N 1	Стандартного раствора N 2	Индикаторного раствора Грисса-Илосвая
1		0,0	5,0	0
2		0,1	4,9	0,001
3		0,3	4,7	0,003
4		0,5	4,5	0,005
5		0,7	4,3	0,007
6		0,9	4,1	0,009
7		1,0	4,0	0,010

 

По результатам фотометрирования строят градуировочный график зависимости оптической плотности от концентрации. Шкалу градуировочных растворов готовят по шести пробам каждого градуировочного раствора, вычисляя их среднее значение.

 

4.3.4.7.8 Из поглотительного прибора отбирают 5 см  пробы, приливают 5 см  раствора Грисса-Илосвая и через 15-20 мин определяют оптическую плотность аналогично калибровочным растворам. Определяют по калибровочной кривой содержание нитрит-иона. Массовую долю азотного тетраоксида, М, мг/см , вычисляют по формуле

 

, (5)

 

 

где - количество анилина, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по градуировочному графику, мг;

2 - коэффициент, учитывающий, что в реакцию с реактивом Грисса-Илосвая вступает половина из всех образованных тетраоксидом азота ионов при взаимодействии с водой;

 

- общий объем пробы, см ;

 

V - объем пробы, взятый для анализа, см ;

 

S - площадь испытуемого образца защитного материала, см .

 

4.3.4.8 Порядок подготовки к проведению испытаний при воздействии кислоты фтористоводородной

 

4.3.4.8.1 Определение массовой доли фтористоводородной кислоты в пробе основано на титровании гидроокисью натрия в присутствии хлористого калия и индикатора фенолфталеина.

 

4.3.4.8.2 Отбор пробы воздуха производят со скоростью 0,1 л/мин аспирацией через поглотительный прибор с пористой пластиной, наполненный 10 мл дистиллированной воды.

 

4.3.4.8.3 Из поглотительного прибора 5 мл пробы вносят в полиэтиленовый стаканчик, добавляют 2,5 г хлористого калия, перемешивают, прибавляют 3-4 капли 1% спиртового раствора фенолфталеина и титруют при помощи бюретки 0,5 Н раствором гидроксида натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

 

4.3.4.8.4 Массовую долю фтористоводородной кислоты в пробе М, мг/см , вычисляют по формуле

 

, (6)

 

где V - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см ;

0,01 - масса фтористоводородной кислоты, соответствующая 1 см  раствора гидроокиси натрия концентрацией 0,5 Н, мг/см ;

 

- общий объем пробы, см ;

 

- объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным показателям, см ;

 

S - площадь испытуемого образца, см .

 

5 Требования к квалификации персонала

К испытаниям допускают специалистов с высшим химическим образованием и стажем работы в химической лаборатории не менее года.

 

6 Требования безопасности

При проведении испытаний следует выполнять требования безопасности работы с вредными веществами ГОСТ 12.1.007, санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны ГОСТ 12.1.005, требования пожарной безопасности ГОСТ 12.1.004  и электробезопасности ГОСТ 12.1.030.

 

7 Метрологическое обслуживание

Метрологическое обслуживание используемого оборудования осуществляют в соответствии с требованиями НД.

 

 Библиография

[1]	ISO 9151:1995*	Protective clothing against heat and flame - Determination of heat transmission on exposure to flame

 

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.

 

УДК 614.89: 006.354	МКС 13.340.10
Ключевые слова: защитные материалы и изделия из них, костюм изолирующий многофункциональный, многослойный материал

 

 

Электронный текст документа

подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

М.: Стандартинформ, 2018

ГОСТ 12.4.311-2017 Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Костюмы изолирующие многофункциональные. Методы испытаний (Источник: ИСС "ТЕХЭКСПЕРТ")