Требование к квалификации лаборантов.

ВВЕДЕНИЕ.

Определение основано на реакции сульфосалициловой кислоты с ионами трехвалентного железа в щелочной среде с образованием желтого комплекса железа. Область определения метода – 0,1-10 мг/л железа.

Методика составлена в соответствии с инструкцией по химическому контролю воды и пара.

2. УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ.

Температура воздуха в лаборатории 20+- 2⁰С. Влажность воздуха – 45-80%.

ТРЕБОВАНИЕ К КВАЛИФИКАЦИИ ЛАБОРАНТОВ.

Методика выполняется лаборантом 3-5 разряда, согласно единого тарифно-квалификационного справочника.

ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ.

Используемые при выполнении анализа концентрированные и крепкие кислоты при попадании на кожу вызывают долго незаживающие ожоги. При вдыхании паров кислот наблюдается раздражение дыхательных путей.

Защита – резиновые перчатки, работа в вытяжном шкафу.

Оказание первой медицинской помощи пострадавшему и правила работы с кислотами, а также с электроприборами выполняются в соответствии с инструкцией.

СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ИЗМЕРИТЕЛЬНЫЕ УСТАНОВКИ И СИСТЕМЫ.

Фильтр беззольный «белая лента». Цилиндр мерный вместимостью 10 мл.

Пипетка вместимостью 10 мл,50, 100 мл. Колба мерная вместимостью 50, 500, 1000 мл. Весы лабораторные аналитические типа GR-200. Спектрофотометр ПЭ -58. Кювета.

РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ.

Сульфосалициловая кислота, х.ч. или ч.д.а. с массовой долей 30%.

Аммиак, х.ч. с массовой долей 10 и 25 %. Соляная кислота, х.ч. плотностью 1,19г/мл. 0,05н.

Персульфат аммония (аммоний надсернокислый), х.ч.

Железо – аммонийные квасцы, ч.д.а., стандартный раствор, содержащий 100мг/л Fe³⁺.

Азотная кислота, х.ч. плотностью 1,4 г/мл. Серная кислота, х.ч. Калий азотнокислый, х.ч.

7. ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ.

7.1. Приготовление стандартного раствора с содержанием 100 мг/л. Fe³⁺0,8634+- 0,0002 г. железоаммонийных квасцов NH₄Fe(SO₄)x12H₂O, высушенных в эксикаторе при нормальной температуре, растворяют в мерной литровой колбе дистиллированной водой, прибавляют 2 мл. концентрированной соляной кислоты, доводят объем дистиллированной водой до метки и хорошо перемешивают. Для растворения надо брать прозрачные квасцы, имеющие слабо-сиреневый цвет.

7.1.1. Приготовление рабочего стандартного раствора, содержащего 10 мг/л. Fe³⁺.

В мерную колбу вместимостью 1000 мл. переносят пипеткой вместимостью 100 мл. основной стандартный раствор с содержанием 100 мг/л Fe³⁺доводят раствором 0,05н соляной кислоты без установочного коэффициента до метки и тщательно перемешивают.

Построение калибровочной кривой.

В мерные колбочки вместимостью 100 мл. вводят бюреткой, вместимостью 10 см³, различные количества стандартного раствора, содержащего 10 мкг/мл Fe³⁺:

0-1-4-6-8-10 мл., что соответствует 0-0.01-0.04-0.06—0.08-0.100 мкг в пробе или

В каждую мерную колбу вводят 2 мл. 30%-го раствора сульфосалициловой кислоты и затем нейтрализуют пробу 10%-ным аммиаком, приливая после нейтрализации его избыток, который должен ощущаться по запаху, при этом раствор должен приобрести желтую окраску. Содержимое каждой мерной колбы доводят до метки дистиллированной водой, хорошо перемешивают и через 5 мин. Колориметрируют в кюветах длиной 5см., применяя сине-фиолетовый светофильтр (длина волны 400-430нм).

В качестве раствора сравнения используют нулевую пробу, содержащую все реактивы, но не содержащую железа.

По показаниям прибора строят график в координатах: оптическая плотность-концентрация железа.

Отбор пробы.

Особо обратить внимание на отбор пробы питательной воды, а также перед определением перевести все железо в отобранной пробе в растворимую ионную форму.

Проба отбирается в оттарированную на 100 или 200 мл. колбу, предназначенную только для отбора проб на железо. Предварительно колбу обрабатывают кипячением с соляной кислотой и ополаскивают обезжелезненной водой (не исследуемой). Колбу хорошо закрывают пробкой и переносят в лабораторию.

8. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ.

100 или 200 мл. анализируемой воды переносят в термостойкий стакан для выпаривания. Обработанная тем или иным способом упаренную пробу количественно переносят в мерную колбу на 100 мл., отмывая стенки стакана дистиллированной водой, подкисленной соляной или азотной кислотой и сливая все в мерную колбу.

Вводят в колбу 2 мл. 30%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и затем нейтрализуют пробу 10%-ным аммиаком приливая после нейтрализации его избыток, который должен ощущаться по запаху; при этом раствор должен приобрести желтую окраску.

После охлаждения содержимое мерной колбы доводят до метки, хорошо перемешивают и через 5 минут колориметрируют в кюветах длиной 2см., применяя сине-фиолетовый светофильтр.

Параллельно с анализируемой готовя холостую пробу, проводя через все этапы анализа около 50 мл. дистиллированной воды и приливая такие же объемы всех реактивов, какие применялись для обработки пробы. Холостую пробу используют в качестве раствора сравнения.

9.ОБРАБОТКА И ПРЕДСТАВЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ.

Содержание железа в анализируемой воде (Х) в мг/л вычисляют по формуле:

А = 0.020 при этом С = 0.0025мг./мл

Х= 0.0025_* 50 /50 = 0.0025 % где

С- концентрация железа, найденная по калибровочной кривой, мг/л.

V- объем пробы воды, взятой для анализа, мл.

50- объем, до которого разбавлена проба перед колориметрированием, мл.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,05 мг/л. Fe³⁺.

ЛИТЕРАТУРА.

1. Инструкции по химическому контролю воды и пара на установках водоподготовки и теплоэнергетики предприятий химической промышленности.

2. Единый тарифно-квалификационный справочник работ и профессий рабочих.

3. Основные правила безопасной работы в химической лаборатории.

Лабораторная работа.

Тема: Приготовление стандартных растворов и построение градуировочного графика.

Определение содержания железа в воде фотометрическим методом. Снятие показаний приборов.