Образец оформления протокола анализа качества органического лекарственного средства.

ДАТА…………………………………………………………………………

ТЕМА ЗАНЯТИЯ……………………………………………………………

ПРОТОКОЛ № …

АНАЛИЗА КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННОГО СРЕДСТВА……………..

1. На анализ поступило вещество_________________________________

_____________________________________________________________

^{(описание лекарственного препарата: агрегатное состояние, цвет, запах)}.

2. Подлинность. Краткое описание методик, уравнения химических реакции, наблюдаемые эффекты.

3. Испытания на чистоту (если необходимо).

Методика исследования, возможные уравнения химических реакций, результаты.

4. Количественное определение. Краткое описание методики, уравнение(я) химических реакций, положенных в основу метода. Расчеты.

5. Формулирование вывода о качестве анализируемого лекарственного средства: соответствует или не соответствует требованиям НД.

 

ТЕМА 11: ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ ИЗ ГРУППЫ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ

Вопросы для самоконтроля

1. Напишите структурные формулы, латинские и систематические химические названия калия ацетата, натрия цитрата, кальция глюконата, кальция лактата, натрия вальпроата, укажите и назовите функциональные группы, имеющиеся в их молекулах.

2. Приведите описание перечисленных выше лекарственных средств (агрегатное состояние, цвет, запах), укажите растворимость препаратов в воде и органических растворителях.

3. Опишите способы получения изучаемых лекарственных препаратов.

4. Охарактеризуйте реакционную способность препаратов карбоновых кислот, опишите реакции идентификации перечисленных выше лекарственных средств (реактивы, условия, эффекты реакций), напишите соответствующие уравнения химических реакций.

5. Назовите специфические примеси, обнаруживаемые в кальция глюконате и натрия цитрате. Опишите их определение.

6. Назовите методы количественного определения калия ацетата, кальция лактата, кальция глюконата, натрия цитрата, натрия вальпроата. Укажите титранты, условия, индикаторы. Напишите соответствующие уравнения химических реакций.

7. Опишите условия хранения и медицинское применение перечисленных выше лекарственных средств, укажите возможные пути метаболизма.

КАЛИЯ АЦЕТАТ

Идентификация

1. Около 0,05 г препарата растворяют в 2 мл воды, прибавляют 2 мл концентрированной кислоты серной, 0,5 мл этанола и нагревают; ощущается запах этилацетата.

2. Около 0,05 г калия ацетата растворяют в 2 мл воды и прибавляют 0,5 мл раствора железа (III) хлорида; появляется красно-бурое окрашивание.

3. Около 0,1 г препарата растворяют в 2 мл воды, прибавляют 1 мл раствора кислоты виннокаменной, 1 мл раствора натрия ацетата, охлаждают и встряхивают; постепенно выпадает белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах едких щелочей.

ЧИСТОТА

Щелочность

1 г препарата растворяют в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, прибавляют 5 капель раствора фенолфталеина; если при этом появляется розовое окрашивание, то оно должно исчезнуть от прибавления не более 0,5 мл 0,1 н. раствора кислоты хлороводородной.

Восстанавливающие вещества

1 мл 10% раствора нагревают с 1 мл разведенной кислоты серной и 0,15 мл раствора калия перманганата; розовая окраска раствора должна сохраняться в течение 1 минуты.

Количественное определение

Около 0,08 г препарата (точная навеска), предварительно высушенного при 110°С до постоянной массы, растворяют в 10 мл ледяной кислоты уксусной и титруют 0,1 н. раствором кислоты хлорной до зеленовато-желтой окраски (индикатор - кристаллический фиолетовый).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н. раствора кислоты хлорной соответствует 0,009815 г калия ацетата, которого в высушенном препарате должно быть не менее 99,0%.

КАЛЬЦИЯ ЛАКТАТ

Идентификация

1. 0,25 г препарата растворяют в 5 мл воды, подкисляют 16% кислотой серной, прибавляют раствор калия перманганата до красно-фиолетового окрашивания и нагревают; обнаруживается запах ацетальдегида.

2. К 1 мл раствора препарата (0,02 г) прибавляют раствор аммония оксалата; образуется белый осадок, нерастворимый в кислоте уксусной, растворимый в разведенных минеральных кислотах.

ЧИСТОТА

Щелочность или кислотность

1 г препарата растворяют в 20 мл свежепрокипяченой воды и нагревают почти до кипения. К охлажденному раствору прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина; раствор должен оставаться бесцветным; розовое окрашивание должно появиться от прибавления не более 0,6 мл 0,02 н раствора натрия гидроксида.

Количественное определение

Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют при подогревании в 15 мл воды. По охлаждении прибавляют 2 мл аммиачного буферного раствора, около 0,02 г индикаторной смеси или 2 капли раствора кислотного хром темно-синего и титруют 0,05 М раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания.

1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,01091 г кальция лактата, которого в препарате должно быть не менее 98,0%.

КАЛЬЦИЯ ГЛЮКОНАТ

Идентификация

1. К 1 мл раствора препарата (1:50) прибавляют 0,5 мл раствора аммония оксалата; образуется белый осадок, нерастворимый в уксусной кислоте, растворимый в разведенных минеральных кислотах.

1. 5 мл того же раствора препарата с 2 каплями раствора железа (III) хлорида дают светло-зеленое окрашивание.

ЧИСТОТА

Декстрины, сахароза

0,5 г препарата растворяют при нагревании в смеси из 2 мл разведенной кислоты хлороводородной и 10 мл воды и кипятят 2 минуты. К охлажденному раствору приливают постепенно 8 мл раствора натрия карбоната и через 5 минут фильтруют. 5 мл фильтрата кипятят в течение 1 минуты с 2 мл реактива Фелинга; не должно наблюдаться образование красного осадка.

Количественное определение

Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют при подогревании в 5 мл воды. По охлаждении прибавляют 2,5 мл аммиачного буферного раствора, около 0,02г индикаторной смеси или 2 капли раствора кислотного хром темно-синего и титруют 0,05 М раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания.

1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,02242 г кальция глю-коната, которого в препарате должно быть не менее 99,5 и не более 103,0%.