Характеристики синтезированных соединений

 

Соединение	Брутто-формула	Найдено, % Вычислено, %	Т. пл., ˚С (растворитель)	Выход, %
C	H	N
	C11H8BrN3O3	42.71 42.58	2.54 2.58	13.22 13.55	275-277* (ДМФА)
	C11H8N4O5	47.97 47.83	2.85 2.90	19.80 20.29	303-304 (этанол-ДМФА)

* - в запаянном капилляре

 

8. Иллюстрации либо создаются с помощью графического редактора (GIMP, FreeHand) и затем распечатываются на принтере, либо выполняются черной тушью или черными чернилами.

Размеры иллюстраций должны быть не менее 5х6 и не более 14х18 см.

Иллюстрации должны содержать минимальное количество словесных обозначений, все пояснения следует вносить в подписи под ними.

Если иллюстрация представляет собой графическую зависимость, на которой имеется две или более кривых, то эти кривые обозначаются цифрами или буквами, значение которых поясняется в подписи к иллюстрации. В подписях под иллюстрациями не допускается воспроизведение небуквенных и нецифровых знаков, например, кружков, треугольников и т.д., использованных на иллюстрации.

Масштаб иллюстраций и всех обозначений на них должен быть таким, чтобы четко читался каждый знак.

Номер иллюстрации указывают под ней. Затем следует наименование иллюстрации и поясняющие данные. Точка в конце подписи к иллюстрации не ставится.

Иллюстрации вставляются в текст ВКР магистра или размещаются на отдельных листах в порядке их обсуждения в тексте. Иллюстрации и фотографии, выполненные на листах меньшего, чем А4 формата или на прозрачном носителе, следует наклеивать по контуру на листы белой бумаги формата А4. Все рисунки должны иметь названия.

Использованные на них обозначения должны быть пояснены в подписях. Заимствованные из работ других авторов рисунки должны содержать после названия ссылки на источники этой информации.

При подготовке графических файлов полезны следующие рекомендации:

а) для растровых рисунков использовать формат TIF с разрешением 600 dpi, 256 оттенков серого;

б) векторные рисунки должны предоставляться в формате программы, в которой они сделаны (CorelDraw, Adobe Illustrator, FreeHand);

в) для фотографий использовать формат TIF не менее 300 dpi.

 

Пример

 

Рисунок 2.23. Спектр ЯМР ¹Н 7-бром-1,5-дигидро-2Н-хромено-

[2,3- d ]пиримидин-2,4(3Н)-диона

 

9. Для написания химических формул следует использовать один из следующих редакторов (Symix Draw, ChemSketch) шрифт Times New Roman, размер букв – шрифт 10, длина связи 0.5 см, толщина 1 пт. Формулы должны быть встроены в текст, ширина схемы не более 12.5 см. Громоздкие схемы могут быть размещены на отдельных листах, размер 12.5 × 22.5 или 22.5 × 12.5 см.

 

10. При оформлении работ десятичные разряды отделяются точкой.

Следует различать записи приближенных чисел по количеству значащих цифр.

- следует различать числа 1.9 и 1.90. Запись 1.9 означает, что верны только цифры целых и десятых. Истинное значение числа может быть, например 1.93 и 1.88. Запись 1.90 означает, что верны и сотые доли числа.

- запись 491 означает, что все цифры верны; если за последнюю цифру ручаться нельзя, то число должно быть записано 4.9 * 10² или 4.9 • 10².

Число, для которого дополнительно указывается отклонение, должно иметь последнюю значащую цифру того же разряда, что и последняя цифра отклонения.

Правильно 19.49 ± 0.02

Неправильно 19.49 ± 0.2 или 19.4 ± 0,02

Интервалы между числовыми значениями величин следует записывать таким образом: от 60 до 100, свыше 20, до 1000.

11. Математические формулы в ВКР магистра нумеруются арабскими цифрами в порядке их последовательности. Номера формул указываются напротив каждой из них с правой стороны в круглых скобках. Математические формулы следует выделять из текста свободными строками. Выше и ниже формулы должно быть вставлено не менее одной свободной строки. Если формула не умещается в одну строку, она должна быть перенесена после знаков равенства (=) или (→), плюс (+), минус (-), умножения (*) или деления (/) на другую. Пояснение значений символов и числовых коэффициентов следует приводить непосредственно под формулой в той же последовательности, в какой они были даны в формуле. Значение каждого символа и числового коэффициента следует давать с новой строки. Первую строку объяснения начинают со слова "где" без двоеточия.

Пример

Формула для расчета концентрации диазометана:

где m – навеска бензойной кислоты,

V_KOH – объем 0.1 М раствора KOH, пошедший на титрование,

V_р-ра – объем аликвоты раствора диазометана.

 

12. Физические константы, спектральные характеристикирекомендуется сводить в таблицы. Для отдельных соединений эти данные приводятся в экспериментальной части по следующей форме: т. пл. 16-17 °С (из пентана), т. кип. 127-128 °С (10 мм рт. ст.), n _D²⁰ 1.5126, d ₄²⁰ 0.9286; R_f 0.45 (Silufol UV-254, спирт-эфир, 5:1).

Литературные данные для ранее полученных веществ без особой необходимости приводить не следует, достаточно ссылки на первоисточник.

УФ спектр (EtOH), λ_max, нм (lg ε): 250 (2.8) или λ_max, нм (ε): 250 (631).

ИК спектр (тонкий слой или KBr), ν, см^–1: 1650 (C=N), 3200-3440 (O–H).

Спектр ЯМР ¹Н. Спектр ЯМР ¹Н (400 МГц, CDCl₃), δ, м. д. (J, Гц): 1.75 (3H, с, 3-CH₃); 3.31-4.00 (8H, м, 4CH₂ морфолин); 3.80, 4.00 (2H, два д, AB-система, ² J = 18, SO₂CH₂); 4.88 (1H, уш. с, H-6); 5.31 (1H, д, ³ J = 1.0, Н-7).

Необходимо указать рабочую частоту прибора для исследуемых ядер и использованный стандарт. Если для ЯМР ¹Н и ¹³С используется не ТМС, то следует указать химический сдвиг стандарта в шкале δ. Не рекомендуется использовать аббревиатуру ПМР для обозначения ЯМР ¹Н.

Для обозначения положения протонов следует использовать обозначения типа Н-3, протоны в составе сложных групп, к которым относится сигнал, следует подчеркнуть снизу, [3.17-3.55 (4H, м, N(C H ₂CH₃)₂)], заместители обозначать 3-СH₃; для обозначения положения атомов использовать: C-3, N-4 и т.д.

Химические сдвиги в спектрах ЯМР ¹Н и ¹³С, полученных на приборах с частотой ниже 400 МГц (100 МГц для ¹³С), не следует приводить с точностью до тысячных долей; достаточно дать соответствующие значения с точностью до сотых долей; КССВ, измеренные на таких приборах, надо приводить с точностью не более чем до десятых долей.

Если какой-либо сигнал в спектре описывается как дублет, триплет и т.п. (а не синглет или мультиплет), то необходимо привести соответствующее количество КССВ (одну для дублета, триплета, две для дублета дублетов и дублета триплетов).

Обозначать мультиплетность сигналов следует кириллицей без точек: с – синглет, д – дублет, т – триплет, к – квадруплет, кв – квинтет; при описании мультиплетности сложных сигналов ставится точка между их обозначениями: д. д, д. т и т.д.

Нижние индексы, указывающие какие протоны взаимодействуют друг с другом, при КССВ следует разделять запятой (J _{5, 6}).

 

Масс-спектры приводятся в виде числовых значений m / z и относительных величин ионного тока в построчной записи или в виде таблицы. Необходимо указывать использованную разновидность метода ионизации, энергию ионизации, массовые числа характеристических ионов, их генезис и интенсивность по отношению к основному иону.

Примеры записи:

Масс-спектр (ЭУ, 70 эВ), m / z (I _отн, %): 386 [М]⁺(36), 368 [М – Н₂О]⁺ (100), 353 [М – Н₂О – Ме]⁺ (23) и т.д.

Масс-спектр (ХИ, 200 эВ), m / z (I _отн, %): 387 [М+Н]⁺ (100), 369 [М+Н–Н₂О]⁺ (23) и т.д.

Пример записи данных масс-спектра высокого разрешения:

Найдено: m / z 292.1684 [М]⁺. C₁₇H₂₄C_2O. Вычислено: М = 292.1675.

 

Пример записи данных элементного анализа: Найдено, %: С 55.42; Н 5.60. С₁₇H₂₀O₉. Вычислено, %: С 55.43; Н 5.47.

 

Данные рентгеноструктурного исследования следует представлять в виде схемы (рисунка) молекулы с пронумерованными атомами или кристаллической упаковки, а также таблиц, содержащих необходимые геометрические характеристики молекул (основные длины связей, валентные (ω) и торсионные (τ или θ) углы – номер атома приводится в скобках на строке С(2), N(5) и т.д.) и кристаллографические данные (растворитель, в котором выращен кристалл, параметры элементарной ячейки, (для триклинных кристаллов следует привести значения α, β и γ), пространственная группа, окончательный фактор расходимости (R -фактор), максимальный угол Брэгга θ_max (или 2θ_max), температура съемки, вид излучения, количество используемых отражений и т.д. Полные таблицы рентгеноструктурных данных можно вынести в Приложение.

 

13. Стандартные физико-химические методы и связанные с ними термины, а также широко распространенные реагенты обозначаются в тексте общепринятыми аббревиатурами из заглавных букв русского алфавита. В формулах, на схемах и рисунках для обозначения следует пользоваться общепринятыми английскими аббревиатурами.

Используемые авторами нестандартные обозначения и сокращения поясняются в тексте при первом упоминании.

14. Следует придерживаться следующих основных сокращений: микрограмм – мкг, миллиграм – мг, грамм – г, нанометр – нм, микрометр – мкм, миллиметр – мм, сантиметр – см, миллилитр – мл, градус (по Цельсию) – °С, градус абсолютной шкалы (по Кельвину) – К, джоуль – Дж, килоджоуль – кДж, герц – Гц, мегагерц – МГц, моль – моль, миллимоль – ммоль, молярная концентрация – моль/л, однонормальный (раствор) – 1 н., молярная масса – М, эквивалент – Э, температура плавления или кипения (перед цифрами и в заголовках таблиц) – т. пл. и т. кип., час – ч, минута – мин, секунда – с, сутки – сут.

Сокращения слов вторичный, третичный и приставки орто -, мета -, пара - и т.п. пишутся при формулах латинскими буквами: s -, t -, o -, m -, p -, i -, cis -, trans -. При русских названиях соединений эти сокращения пишутся русскими буквами: втор -, трет -, о -, м -, п -, цис -, транс -.

Только в формулах и схемах реакций можно применять следующие условные обозначения:

Растворители: АсОН – уксусная кислота, Ас₂О – уксусный ангидрид, АсОЕt (или ЕtОАс) – этилацетат; BuOH – бутиловый спирт, s -BuOH – втор -бутиловый спирт, t -BuOH – трет -бутиловый спирт, DМF – диметилформамид; DMSO – диметилсульфоксид, ЕtОН – этиловый спирт, Еt₂О – диэтиловый эфир, МеОН – метиловый спирт, Ме₂СО – ацетон, МеСN – ацетонитрил, РhОН – фенол, РhСl – хлорбензол, РhМе – толуол, i -PrOH – изопропиловый спирт, THF – тетрагидрофуран и т.д.

Реагенты, радикалы, лиганды, защитные группы: Ас – ацетил, Acаc – ацетилацетонат, Ad – адамантил, Alk – алкил, All – аллил, Ar – арил; Arene – арен; Bn – бензил (PhCH₂); Bu – бутил (соответственно s -Bu, i -Bu, t -Bu), Bz – бензоил (PhCO), Cbm – карбамоил, Cp – циклопентадиенил, en – этилендиамин (только как лиганд), Et – этил, Hacac – ацетилацетон, Hal – галоген, Het – гетарил, Ме – метил, Mes – мезитил (1,3,5-триметилфенил), Ph – фенил, Pr – пропил, i -Pr – изопропил, Рy – пиридин, Tf – трифторметансульфонил, Тs – п -толуолсульфонил (тозил), Vin – винил, а также принятые условные обозначения для аминокислот, углеводов и защитных групп.

Только в тексте можно использовать следующие русские аббревиатуры: ГМДС – гексаметилдисилоксан, ГМФА – гексаметилфосфотриамид, ДМСО – диметилсульфоксид, ДМФА – диметилформамид, ТГФ – тетрагидрофуран, ТМС – тетраметилсилан.