Різноманітні реєстраційні й лабораторні журнали, а також обліково-звітні документи

1.3 Основні складові фарманалізу: аналітична хімія ЛЗ та система контролю їх якості (система контролю вище)

ФАРМАЦЕВТИЧНИЙ АНАЛІЗ —один з основ­них розділів фармацевтичної хімії, який має специфічні особливості: аналізу підлягають речовини різної хімічної природи: неорганічні, елементорганічні, радіоактивні, органічні сполуки від простих аліфатичних до складних природних БАР у різних діапазонах концентрацій. Об’єктами Ф.а. є індивідуальні лікар­ські речовини та ЛП.

Характерна особливість Ф.а. — систематичне вдосконалення, зумовлене постійним підвищенням вимог до якості об’єктів, кот­рі аналізуються. Це потребує­ широкого використання не лише хімічних, а й більш чутливих фізико-хімічних методів дослідження. Для Ф.а. характерні вибірковість, специ­фіч­ність, чутливість, точність. Вибірковість методу важлива при проведенні аналізу багатокомпонентних ЛП, оскільки дає можливість визначати кожен з компонен­тів за наявності інших, а також продуктів розкладання складових та домішок. При випробуванні на чистоту АФІ та препаратів хімічним методом використовують специфічні та чутливі реакції, які дозволяють встановлювати граничний вміст домішок. Методики та випробування, які використовують у Ф.а., мають бути валідовані згідно з вимогами ДФУ. Ф.а. об’єднує фармакопейний аналіз, постадійнийконтроль виробництва ЛП, аналіз ЛП аптечного виготовлення, експрес-аналіз. Складовою частиною Ф.а. є фармакопейний аналіз.

1.4 Специфічні особливості та основні критерії фармацевтичного аналізу

На різних етапах фармацевтичного аналізу, у залежність від поставлених завдань мають значення такі критерії, як вибірковість, чутливість, точність, час, витрачене виконання аналізу, витрачений кількість аналізованогоЛВ чиЛФ.

Вибірковість методу дуже важливий під час проведення аналізу сумішей речовин, оскільки з'явиться можливість отримувати істинні значення кожного з компонентів. Тільки виборчі методики аналізу дозволяють визначати зміст основного компонента у присутності продуктів розкладу і інших домішок.

Вимоги до точності й діють чутливості фармацевтичного аналізу залежить від об'єкта й мети дослідження. При випробуванні ступеня чистотиЛВ використовують методики, відмінні високої чутливістю, дозволяють встановлювати мінімальне зміст домішок.

За виконання постадійного контролю виробництва, і навіть під час проведення експрес-аналізу за умов аптеки значної ролі має чинник часу, яке витрачається виконання аналізу. І тому вибирають методи, дозволяють проаналізувати у найбільш короткі часові відтинки разом із то з достатньої точністю.

При кількісному визначенніЛВ використовують метод, що б вибірковістю і високої точністю.Чутливістю методу нехтують, враховуючи можливість виконання аналізу з великою кількістю ЛВ.

Мірою чутливості реакції є межа виявлення. Термін «межа виявлення» запроваджено замість самого поняття, як «що мінімум», ним користуються також замість терміна «чутливість». На чутливість якісних реакцій впливають такі чинники, як обсяги розчинів реагують компонентів, концентрації реактивів, рН середовища, температура, тривалість досліду. Для встановлення чутливості реакцій дедалі ширше використовують показник поглинання (питомий чимолярний), який встановлюютьспектрофотометричним методом. Високою чутливістю відрізняються фізико-хімічні методи аналізу.

Термін «точність аналізу» включає одночасно два поняття: відтворюваність і правильність отриманих результатів.Відтворюваність характеризує розсіювання результатів аналізу порівняно з середнім значенням. Правильність відбиває різницю між дійсним і знайденим змістом речовини. Точність аналізу в кожного методу різна і від багатьох чинників: калібрування вимірювальних приладів, досвіченості аналітика тощо. Точність результату Зважуванняі під час аналізуЛВ здійснюють з точністю до +0,2 мг. При взяття звичайній для фармакопейного аналізу 0,5 рЛВ і точності зважування ±0,2 мг відносна похибка дорівнюватиме 0,4%. За виконання кількісного визначення будь-яким хімічним чи фізико-хімічним методом можуть бути допущені групи помилок: грубі (промахи), систематичні (певні) і випадкові (невизначені).

Грубі помилки результат прорахунку спостерігача і під час якійсь із операцій визначення чи неправильно виконаних розрахунків. Результати із грубими помилками відкидаються як недоброякісні.

Систематичні помилки відбивають правильність результатів аналізу. Вони спотворюють результати вимірів зазвичай, у один бік (позитивну чи негативну) на деяке постійне значення. Причиною систематичних помилок в аналізі може бути, наприклад, недосконалість вимірювальних і фізико-хімічних приладів, досвідченість аналітика тощо. Систематичні помилки можна частково усунути внесенням поправок, калібруванням приладу тощо.

Випадкові помилки відбивають відтворюваність результатів аналізу. Вони викликаються неконтрольованими змінними

Правильність результатів визначень висловлюють абсолютної помилкою і відносній помилкою (похибкою).

Абсолютна помилка є різницю між отриманим результатом і істинним значенням. Ця помилка виявляється у тієї ж одиницях, як і обумовлена величина (грамах, відсотках).

Відносна похибка визначення дорівнює відношенню абсолютної помилки до справжнього значенням обумовленою величини.Виражають відносну похибка зазвичай, у відсотках (примножуючи отриману величину на 100). Відносна похибка визначень фізико-хімічними методами включає як точність виконання підготовчих операцій (зважування, відмірювання, розчинення), і точність виконання вимірів на приладі (інструментальна помилка).

Індивідуальні речовини можна визначати під час аналізуспектрофотометрическим методом у СФ- і видимої областях відносною похибкою ±(2-3)%,ИК-спектрофотометрией ±(5-12)%,газожидкостной хроматографією = (3-3,5)%,полярографией ±(2-3)%,потенциометрией ±(0,3-1)%. При аналізіЛВ в багатокомпонентних сумішах відносна похибка визначення цими методами зростає приблизно двічі. Поєднання хроматографії коїться з іншими методами дозволяє виконувати аналіз Л У вЛФ відносною похибкою ±(3-7)%.

Точність біологічних методів набагато нижчі, ніж хімічних і фізико-хімічних. Відносна похибка біологічних визначень сягає 20-30 і навіть 50%. На підвищення точності в ГФ XI запроваджено статистичний аналіз результатів біологічних випробувань.

Відносна похибка визначення може бути зменшена рахунок збільшення числа паралельних вимірів. Але ці можливості мають певний межа. Зменшують випадкову помилку вимірів, збільшуючи кількість дослідів, доцільно до того часу, поки стане трохи менше систематичної. Зазвичай, у фармацевтичному аналізі для розрахунків беруть середнє із трьох паралельних вимірів. При статистичної обробці результатів визначень для одержання достовірних результатів виконують щонайменше семи паралельних вимірів.

1.5 Зв'язок фармацевтичного аналізу з іншими галузями хімії та біології.