Последовательность выполнения работы.

1. Рассчитать объем концентрированного раствора карбонат натрия с известной молярной его концентрацией, который понадобится для приготов­ления 100 см³ разбавленного раствора с заданной молярной концентрацией эквивалента карбоната натрия, используя для этого соответствующие правила расчета при разбавлении раствора водой (учтите, что в расчетной формуле концентрации вещества в исходном и конечном растворах должны быть выражены одинаковым способом). Точность расчета объема – до 0,1 см³.

Найденный объем концентрированного раствора соды с помощью градуированной пипетки вместимостью 10,0 см³ или бюретки перенести в мерную колбу вместимостью 100,0 см³, разбавить его дистиллированной водой до метки на колбе и тщательно перемешать.

2. Выбрать оптимальный объем аликвотной части V_ал анализируемого раствора, обеспечи­вающий наиболее низкое значение относительной случайной ошибки определения объема титранта V_бюр, из расчета, что на ее титрование стандартным раствором серной кислоты с концентрацией с (½ H₂SO₄) = 0,1 моль/дм³ в присутствии метилоранжа будет израсходовано, например, 20 см³ стандартного раствора реагента. Расчет оптимального объема аликвотной части анализируемого раствора проводят на основании закона эквивалентов (уравнение (8)), откуда

Полученный результат следует округлить до ближайшего целого числа, чтобы не допустить случайную ошибку при отборе аликвотной части раствора для титрования, и внести в заголовок таблицы 4.

3. Заполнить бюретку стандартным раствором серной кислоты, c (1/2 Н₂SO₄) = 0,1 моль/дм³, удаляя избыток рабочего раствора в колбу для сливов через носик бюретки. Процедура заполнения бюретки стандартным раствором реагента подробно описана в предыдущей работе.

4. Для проведения титрования аликвотную часть анализируемого раствора, рассчитанную в пункте 2, отбирают из мерной колбы с помощью градуированной пипетки и переносят в колбу для титрования (если пипетка не проходит в горлышко мерной колбы, то перед отбором аликвотных частей раствор полностью переливают в чистую сухую коническую колбу или стакан).

5. Титрование проводят согласно схеме; последовательность действий при его проведении – см. лабораторную работу № 2.1, пункт 3, второй и четвертый абзацы.

В коническую колбу для титрования добавляют с помощью мерного цилиндра около 50 см³ дистиллированной воды, затем несколько(3-4) капель фенолфталеина, - раствор окрасится в малиновый цвет (почему?). Титрование ведут до момента обесцвечивания раствора от одной добавленной избыточной капли титранта, что соответствует ТЭ_I, фиксируют по бюретке объем , заносят в таблицу, после чего в этот же раствор вносят несколько капель метилоранжа – смесь окрасится в желтый цвет, и, не добавляя титрант в бюретку до нулевой отметки, продолжают титрование до изменения окраски реакционной смеси с желтой на розовую от одной избыточной капли стандартного раствора серной кислоты, что соответствует ТЭ_{II ;} по бюретке фиксируют объем .заносят конечные показания на шкале бюретки в таблицу.

Первое титрование является ориентировочным и служит для грубой оценки объемов и . Оттитрованный раствор выливают в раковину, колбу ополаскивают сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой, после этого в нее отбирают новую аликвотную часть анализируемого раствора для выполнения контрольных титрований. Контрольные титрования проводят три – четыре раза, устанавливая перед титрованием каждой новой аликвотной части анализируемого раствора уровень стандартного раствора кислоты в бюретке на нулевое деление.

Допустимый разброс значений соответствующих объемов в параллельных титрованиях не должен превышать 0,1 см³ (одна капля титранта имеет объем около 0,05 см³). Результаты контрольных титрований заносят в таблицу 3, рассчитывают средний объем титранта для каждого индикатора и на их основе делают вычисления для заполнения последующих граф таблицы, используя для этого уравнения (4.7) и (4.8).

Из схемы титрования следует, что между объемами и должна существовать связь: ; на практике обычно левая часть несколько больше, чем правая. Как этот факт можно связать с возможным изменением состава исследуемого раствора соды при его контакте с воздухом?

По результатам проведенного анализа делают заключение о качестве приготовления раствора карбоната натрия и определяют относительную ошибку:

Таблица 3 – Результаты ацидиметрического анализа разбавленного раствора карбоната натрия

(титрант – с (½ H₂SO₄) = 0,1 моль/дм³; V_ал =... см³; V_задачи = 100 см³)

Все вычисления выполнить в рабочей тетради. Составить отчет по проделанной работе.

В выводах по работе указать роль каждого из индикаторов, используемых в данной работе и сравнить с их ролью при алкалиметрическом определении серной кислоты в растворе.