Количественное определение. Метод нейтрализации – ацидиметрия.

Метод нейтрализации – ацидиметрия.

Титруют 0,1 н раствором соляной кислоты в присутствии эфира, т.к. выделяющаяся кислота бензойная изменяет рН водного раствора. Это приводит к изменению окраски индикатора до наступления эквивалентной точки. Присутствие эфира предотвращает это явление, т.к. он извлекает выделившуюся кислоту. Индикаторная смесь метилоранжа и метиленового синего.

Применение.

• Как отхаркивающее средство.

• Как стабилизатор.

Хранение.

В хорошо укупоренной таре.

Acidum salicylicum.

Кислота салициловая.

Белые мелкие игольчатые кристаллы или легкий кристаллический порошок без запаха. Летуч с водяным паром. При осторожном нагревании возгоняется. Мало растворим в воде, растворим в кипящей воде, легко растворим в спирте, эфире, трудно растворим в хлороформе.

Получение.

Карбоксилирование фенола по реакции Кольбе- Шмидта.

Выпаренную досуха смесь фенола и эквивалентное количество NaOH нагревают в автоклавах t° =130 ° с диоксидом углерода под давлением 4,5-5 атм. Продукт реакции растворяют в воде, подкисляют НС1 и выделившуюся кислоту перекристаллизовывают.

Подлинность.

1. Реакция с FeCl₃ образуется сине- фиолетовое окрашивание, исчезающее от прибавления небольшого количества соляной кислоты и сохраняющееся в присутствии уксусной кислоты (состав продуктов непостоянен):

При рН 2,0 – 3,0 образуется окрашенный в фиолетовый цвет моносалицилат,

При рН 3,0 – 8,0 образуется дисалицилат красного цвета:

При рН 8,0 – 10,0 образуется трисалицилат желтого цвета:

2. Прокаливание- разложение с образованием фенола (запах) и диоксида углерода.

3. Нагревание салициловой кислоты с концентрированной серной кислотой. Образуется также диоксид углерода, который обнаруживают по образованию опалесценции при пропускании выделившегося газа через известковую воду.

Са(ОН)₂ + СO₂ →СаCO₃ ↓ + Н₂O

4. Образование арилметанового красителя происходит в присутствии реактива Марки, при этом кислота серная концентрированная на первой стадии является водоотнимающим агентом, а на второй стадии – окислителем.

 

Количественное определение.

Количественное определение проводят методом алкалиметрии с индикатором фенолфталеином. В результате реакции образуется соль сильного основания и слабой органической кислоты, такая соль легко гидролизуется и, следовательно, окраска индикатора может измениться до наступления точки эквивалентности. Для подавления гидролиза в анализе используют спирт.

Титруют 0,1 н раствором NaOH, индикатор фенолфталеин.

Применение.

Как антисептик и кератолитическое средство наружно в виде спиртовых растворов, присыпок, мазей и настоек.

Хранение.

В хорошо укупоренной таре.

Natrii salicylas.

Натрия салицилат.

Белый кристаллический порошок или мелкие чешуйки. Легко растворим в воде, легко растворим

в глицерине, растворим в спирте, практически нерастворим в эфире.

Получение.

Выпаривают досуха раствор кислоты салициловой и нейтрализуют эквивалентным количеством карбоната или гидрокарбоната натрия.

Подлинность.

1. Для натрия салицилата характерны такие реакции, как у салициловой кислоты.

2. Реакция на ионы натрия- окрашивание пламени.