Аэрозольдардың түзілуі

1.Тұманның түзілуі.

Құрал-жабдықтар: 2 л тубусты склянка; су; Комовскийдің қолмен жұмыс істейтін насосы;

Пререквизиттер: бейорганикалық химия,элементтер химиясы, органикалық химия, физикалық химия

Постреквизиттер: электрохимия негіздері, физикалық химияның зерттеу әдістері

Студенттің алдын-ала меңгеріп келуге тиісті дағдылары: Аэрозольдардың түзілуі тақырыбы бойынша теорияларын меңгеріп, орындалатын жұмыстың әдістемесімен танысу.

Студенттің алдын-ала біліп келу мәліметтері: Лабораториялық жұмыста қолданылатын реактивтер туралы мәліметтер және есептерді шешуге арналған формулалары мен әдіс-тәсілдері туралы мәліметтерді білу.

Склянканың керек бөлігін резиналы тығынмен нығыздап жабады, оған 20-30 см³ су құяды. Жоғары бөлігін түтігі бар резиналы тығынмен жабады. Түтікті Комовскийдің насосына жалғайды және сосуда ~1,5 атм (~1,5* 10⁵ Па) қысымға жеткенге дейін ауа толтырады, дөңгелектің 12-20 айналымы үшін жасайды. Сосын төменгі тығынды тездетіп суырып алады- склянка сулы тұманмен толады. Аэрозоль (тұман) қалай түзілгенін түсіндіріңдер?

2. Түтінді тұндыру және алу.

Құрал-жабдықтар: түтінді тұндыруға арналған құрал; жоғары вольтты индуктор (Румкорф катушкасы); 8 В аккумулятор; Дрексель склянкасы 2 шт; шыны таяқша 2 шт; пульверизатордан жасалған груша; концентрленген HCL; концентрленген NH₃ ерітіндісі.

Құралды дайындау: диаметрі 5 см, ұзындығы 40-50 см түтікшені вертикаль етіп штативтің аяқтарына бекітеді. Аяғы резиналы түтікпен жаұсы тұрғызылу кепек. Металл құбырдың ішіндегі орталық ось бойынша жүкпен жалаң жалғаушыны іледі, оны резиналы тығын арқылы жібереді

Құбыр мен жалғаушы жақсы қымталған болуы керек. Құбырдың төменгі бөлігіне керегінше клемманы жабыстыру керек.

Түтін алу: а) Склянкадағы NH₄CL түтінің түзілуін (NH₃ және HCL ерітінділері бар) көрнекілеу үшін шыны таяқшаларды батырады, суырып алады және төменгі шеттерімен жақындатады. Қою ақ түтін түзіледі.

б) Дрексельдің 1 склянкасына HCL ерітіндісінің аз көлемін құяды, екіншісіне NH₃ ерітіндісін. Тройник және резиналы шланганың көмегімен склянкаларды қосады. Ауа үрлегішпен ауа үрлейді, склянкадан шығып жатқан ауаның құрамында NH₃ және HCL бар, яғни олар араласа NH₄CL ұсақ кристалдарынан тұратын қою ақ түтін береді. Құбырға және сымға жоғары вольтты индуктордың екінші обмоткасының ток береді және құбырға төменгі жағынан NH₄CL аэрозолын жібереді. Түтіннің бөлшектері трубаға тұнады. Құбырдың көмегімен өндірістік түтіндерді тазарту жөніндегі Коттрельдің құру жұмысын көрнекілікке алады. Егер индуктор қосылмаған болса, онда түтін құбырдың үстіңгі жағынан шығады.

Түтіннің құбырғы қабырғасына тұнуын қалай түсінуге болады.

 

Бақылау сұрақтары:

1. Көбік деген не және ол қалай түзіледі?
2. Көбіктің құрылысы қандай?
3. Көбіктің «қысқалығы» деген не?
4. Көбіктің «дисперстілігі» деген не және оны қалай анықтауға болады?
5. Көбіктің «тұрақтылығы» деген не және оған қандай факторлар әсер етеді?
6. Көбікті қалай стабилиздеу керек?
7. Көбікті қалай бұзуға болады?
8. Көбіктің қандай стабилизаторларын білесің?
9. Флотацияда көбіктің атқаратын ролі қандай?
10. Халық шаруашылығында көбікті қолданатын облыстарды атаңыз?
11. Аэрозоль деген не?
12. Шын аэрозольдерді атаңыз.
13. Техникалық аэрозоль қалай түзіледі?
14. Түтін мен тұманның негізгі факторларының айырмашылығын атаңдар.
15. Аэрозоль алудың қандай әдістері бар?
16. Аэрозольдің көптеген қажеттерін айтыңыз.
17. Аэрозольдің қасиеттері неден тәуелді болады?
18. Аэрозольді қалай тазартады?
19. Аэрозольді бұзуға бола ма?
20. Аэрозольдің зияны жөнінде сіз не білесіз?
21. Адам аэрозольді өзінің практикалық өміріне қалай қолданады?

 

 

Лабораториялық жұмыс

Хроматографиялық адсорбция

Жұмыс.

Приборлар мен реактивтер.

1. капилляр, хроматографиялық колонка, заттық шыны, шана, Петри ыдысы, өлшеуіш сызғыш, 500 мл-лік стакан. Ерітінділер: 0,12%-тік диметилгликосиннің судағы ерітіндісі, 12%-тік глицерин, эталонды ерітінді никельдің (50-ден 1000 мек²/мл), алюминий оксиді.
2. Со(NO₃)₂ ерітіндісі, Cu(NO₃)₂, Fe(NO₃)₃ ерітіндісі, NH₄SCN ерітіндісі, калий фероцианиді ерітіндісі.

 

Пререквизиттер: бейорганикалық химия,элементтер химиясы, органикалық химия, физикалық химия

Постреквизиттер: электрохимия негіздері, физикалық химияның зерттеу әдістері

Студенттің алдын-ала меңгеріп келуге тиісті дағдылары: Хроматография теорияларын меңгеріп, орындалатын жұмыстың әдістемесімен танысу.

Студенттің алдын-ала біліп келу мәліметтері: Лабораториялық жұмыста қолданылатын реактивтер туралы мәліметтер және есептерді шешуге арналған формулалары мен әдіс-тәсілдері туралы мәліметтерді білу.

Қысқаша теориялық мәлімет:

Хроматографиялық адсорбция. Хромаграфиялық талдау дегеніміз әртүрлі заттардың қоспасын айыру әдісі, ол әртүрлі сорбция лық қасиеттеріне немесе олардың фазалар аралығында таралуына негізделген.Бірінші фаза зерттелетін сұйықтық (мысалы, ерітінді), газ емесе газдар қоспасы болса, екіншісі – қатты сіңіретін фаза.Берілген жағдай өзгерген кезде (мысалы, қышқылмен өңдеу,басқа еріткіштермен немесе қыз дырғанда) оған кері процесс десорбция процесі жүреді, яғни сіңірілген заттар қайтадан сұйыққа неме се газға айналады. Зерттелетін қоспаның қарапайым қатты затқа жақындағанда кез-келген молекула осы қоспаға кіретін сіңіріледі және қайтадан шығарылады, диффузия құбылысының нәтижесінде бір беттік ауданнан екіншісіне ауысады. Берік сіңірілген молекулалар мен иондар сол затта қалып қоя ды. Зерттелетін қоспаның молекулалары мен иондарының сортировкасы басталады.

Сорбентті сәйкес келетін сұйықтықпен немесе газбен шаю – десорбция бөлінуді аяқтап, оны эффективті қылады.

Хроматографиялық әдісі бір-біріне қасиеттері жағынан жақын заттарды өте аз концентрацияда айыра білуге көмектеседі. Қазіргі уақытта хромотаграфиялық әдісті адсорбциялық, бөлінгіштік, ион алмасу, тұнба деп бөледі.

Хроматографиялық адсорбция әдісін 1903 жылы орыс ғалымы М.С.Цвет жасаған, ол хромо филлді талдауға қолданған. Бұл әдіс әртүрлі адсорбциялық заттардың басқа еріткіштерді алмастыр ғанда адсорбциялық қасиеттерінің өзгеруінебайланысты. Егер адсорбентпен толтырылған колонка арқылы боялған екі затты А және В-ны өткізгенде, адсорбентте бірінші кезекте адсорбциялық қасие ті көп затты ұстап қалады, мысалы, В заты, ал А заты адсорбциялық қасиеті төмен, ол бірінші өтеді. Колонкада А және В заттарының үстіне боялған зоналар пайда болады. Жоғарғы зонада А және В заттарының қоспасының түсіне боялады да, келесі тек В, одан кейін төменгісі – тек А затына боялады.

 

4-сурет.

 

Заттарды бөлуге бірінші хроматограмманы қолданамыз. Колонка арқылы таза еріткішті өткізу арқылы аяқталады. Егер бұл еріткіштің адсорбциялық қасиеті А затына ұқсас, жақын болса, бірақ В затынан төмен болса, онда А компаненті десорбцияланып, төменгі зонаға өтеді де, боялған зоналар дың арасында ашықтық пайда боялады, онда В затының да, А затының да түсі жоқ. Сол арқылы зат тар қоспасының айыруына толық жетуге болады. Колонканы зоналарын кесу арқылы В затын А заты нан бөлуге болады. Бөлінгіштік хроматография 2 араласпайтын сұйықтық арасындағы затардың тара луына негізделеді. Сонда бір сұйықтық (қозғалмайтын фаза) инертті қатты затқа ұсталып қалады.Бөл гіш зат қозғалмайтын фазада жақсы ерігіш болуы керек. Қозғалғыш фаза (еріткіш) қозғалмайтын фа за арқылы бөлінгіш сұйықтықты ұстап қалады. Хроматографиялық процесс әр заттвң қозғалатын жә не қозғалмайтын фазалардың арасында бөлінуі жүреді тепе-теңдік болғанша, тұрақты тепе-теңдік таңдап алынған еріткішке және хроматографиялық заттың табиғатына тәуелді болады:

1. 

С₁ және С₂ – 2 фазадағы заттардың клнцентрациясы

К – бөліну коэффициенті

Заттың К – коэффициентінің айырмашылығына байланысты заттар бір-біріне тез немесе жай бө ліне бастайды.

 

№1 – тәжірибе. (Хроматографиялық қағазда Ni²⁺ ионын анықтау).

Тұнбаның хроматографиялық қағазда Ni²⁺ ионын анықтау әдісі.

Мөлшерлі анықтау тұнбаға түсіргіш (диметилглиносем) арқылы өңделген Б түріндегі хроматографиялық қағазда анықталады. Реактивті тепе-тең жағдай кезде қағазда ол Ni-дің мөлшеріне пропорционал болады. Хроматограммадағы S дақ көлемі зерттелетін заттың концентрациясының функциясы:

 

 

a,b – экспериментті түрде анықталатын константалар.,С – концентрация.

Ni ерітіндісінің тамшысы қағазда қызғылт түсті дақ пайда болады. Егер тамшының жайылғанында диметилгликосемнің мөлшері Ni – ді ұстауға жетпесе, онда ол иондардың артық бөлігі еріткіш пен хроматограмманы шайған кезде сіңіріледі. Қағаз бойымен қозғалмалы сызық пайда болады. Боялған сызықтың биіктігі көп болса, онда тамшыда Ni мөлшері көп болғаны.

Капилляр мен қағаз дайындау. Б типі хроматограмманы ұзындығы 22см, ені 5см етіп кесіп ал- ып, 0,12% диметилгликосем ерітіндісіне батырып, ауада кептіреді. Тамызу үшін шыны капилляр сыйымдылығы 0,0015 тен 0,0017мл қолданады. Капилляр зерттелетін ерітіндіні жақсы сіңіру үшін диэтил эфирімен шаяды, сосын этилспиртімен және диэтилденген сумен шаяды. Зерттелетін ерітіндінің бірнеше тамшысын шыныға орналастырады. Капиллярды зерттелетін ерітіндімен үш рет шаяды, одан кейін зерттелетін ерітіндінің тамшысын 1,5-2см арақашықтықта қағазға тамызады. Сызықты ауада кептіріп, хроматограмманы байқайды. Ол үшін дағы бар сызықты 500мл-лік сыйымдылығы бар стаканға салып, оның түбіне 25-30мл-лік 12%-тік глицерин ерітіндісін құяды. Бұнда дақ ерітіндіден жоғары тұруы керек. Қағазды стаканның шетіне қыстырып, бетін петри ыдысымен жабады. 25-30 минут тұрады. Хроматограмманы кептіріп, оның ортасынан шетіне дейін қашықтықты өлшейді. Хроматограммалық зерттелген ерітіндінің сызығымен, стандарт ерітіндінің сызығымен салыстырады.

Стандарт ерітіндінің сызығын алу үшін де оны зерттелетін ерітінді сияқты жасайды. Анықтағанда тек бірдей капиллярды қолданады. Стандарт ерітіндінің мәліметі бойынша градуировикалық график тұрғызады, оны қолданып никельдің мөлшерін есептейді.

Градуировикалық график тұрғызу үшін, никельдің ерітіндісін эталондық хроматографиялайды, никельдің мөлшері 50; 75; 125; 250; 500 мкг/мл.

Абсцисса өсінде никельдің мкг, ордината осінде – сызық ұзындығы мм;

Табылған мәліметтерді таблицаға толтыру.

 

Стандарт ерітіндідегі Ni-дің мәні, мкг.	Сызық ұзындығы,мм	Зерттелетін ерітіндідегі сызық ұзындығы,мм	Зерттелетін ерітіндідегі никельдің мөлшері,мкг.

 

 

5-сурет.

мм Ni-ді хроматографиялық анықтаудағы калибрикалық графигі.

 

 

 

Ni мкг