ТЕМА 9. Определение содержания аммиака, нитратов, нитритов.

 

Цель занятия:освоить методики определения аммиака,нитритовнитратов в воде.

Соли аммиака, нитритов, нитратов образуются в воде в результате разложения органических веществ под влиянием аммонифицирующих и нитрифицирующих микробов.

Определение аммиака

Наличие в воде аммиака указывает на свежее загрязнение ее органическими веществами. Такая вода является непригодной дляпитья и поенияживотных, ее необходимо подвергать очистке и обеззараживать.

Качественное определение. В пробирку берут 5-6 мл воды и добавляют 2-3 капли реактива Несслера. Пожелтение жидкости покажет на наличие в воде аммонийных солей.

Количественное определение аммиака. Существуют колориметрический и упрощенный способы определения аммиака

Реактивы: реактив Несслера, 50 %- р-р сегнетовойсоли, KNаС₄Н ₄О₆ * 4Н ₂О - виннокаменокислый калий-натрий (двойная соль).

Сегнетовая соль служит для того, чтобы удержать в р-ре соли жесткости, которые выпадут при добавлении щелочного р-ра реактива Несслера и дадут муть, а она не позволит провести колориметрический анализ воды.

Для анализа берут пробирку с внутренним диаметром 13-14 мм, наливают в нее 10 мл исследуемой воды, добавляют 0,2-0,3мл (4-6 капель) р-ра сегнетовой соли, затем прибавляют 0,2 мл (4 капли) реактива Несслера и взбалтывают. Через 5 мин, пользуясь табл., определяют содержание аммиачного азота:

Количество азота аммиака определяютпо интенсивности желтойокраски жидкости в пробирке.

Для колориметрического метода приготавливают цветную шкалу следующим путем. Готовится р-р NH₄Cl, в котором 1 мл р-ра содержит 0.05 мг азота.

Количественное определение NH₃ колометрическим методом.

Для приготовления цветной стандартной шкалы берут в штатив 10 цилиндров из бесцветного стекла вместимостью 50 мл каждый. В первый цилиндр наливают 0,1 мл приготовленного р-ра NH ₄Сl (0,005 мг ), во второй цилиндр 0,2 мл (0,01 мг) и т.д., в 10-й цилиндр I мл (0,05 мг).

Затем содержимое цилиндров доводят до метки "50 мл" дистиллированной водой. В 11-й такой же цилиндр наливают 50 мл исследуемой воды. Последовательно в каждый цилиндр добавляют по I мл сегнетовой соли и I мл реактива Несслера; перемешав жидкость в каждом цилиндре, оставляют на 10-15 мин. Затем исследуемую воду сравнивают со шкалой, чтобы определить: к какому цилиндру шкалы по интенсивности окраски подходит цилиндр с исследуемой водой. Допустим, что таким цилиндром оказался 5-й, где было добавлено 0,5 мл NН₄Cl. Следовательно, в 50 мл исследуемой воды аммиачного азота будет 0,025 мг (сколько в пятом цилиндре), а в I л воды 0,5 мл аммиака.

Таблица 16

Количество аммиачного азота в воде

Окрашивание при рассмотрении сбоку	Окрашивание при рассмотрении сверху вниз	Содержание аммиачного азота, мг/л
Нет	Нет	Менее 0,04
Нет	Очень незначительное, слабо-желтое	0,08
Очень незначительное, слабо-желтоватое	Слабо-желтоватое	0,2
Незначительное, слабо-желтоватое	Желтоватое	0,4
Слабо-желтоватое	Светло-желтое	0,8
Слабо-желтоватое	Желтое
Желтое	Интенсивное желто буроватое
Мутноватое, резко желтоватое	Бурое, р-р мутный
Интенсивно-бурое, р-р мутный	Бурое, р-р мутный

 

Колориметрирование можно проводить и в 2 цилиндрах с кранами. В один колориметрический цилиндр наливают 100 мл исследуемой воды; во второй - I мл р-ра NН₄Cl - хлористого аммония, I мл которого содержит 0.05 мг NН₃. Затем второй цилиндр доливают до 100 мл безаммиачной дистиллированной водой. В оба цилиндра добавляют по 2 мл сегнетовой соли и по 2 мл реактива Несслера, перемешивают и оставляют стоять на 20 мин. Через 20мин производят сравнение окрасок, просматривая цилиндры сверху вниз на белом фоне.

1. Если окраска в цилиндрах совпала, значит, в исследуемой воде содержится 0,5 мг/л (столько же, сколько в стандартном р-ре).

2. Если исследуемая вода окрашена сильнее, то будем отливать из этого цилиндра жидкость до совпадения окрасок. Количество аммиака в оставшемся объеме после колориметрирования будет соответствовать количеству аммиака в стандарте. Например, после колориметрирования осталось 75 мл воды, количество аммиака в котором равно стандарту - 0,05мг.

75 мл Н₂О - 0,05 мг NН₃

1000 мл Н₂О - Х мг NН₃

Х = 0.05 8 1000/0,75 = 0,66, мг/л NН₃

 

3. Если исследуемая вода окрашена слабее, то выливают стандартныйр-р досовпадения окраски. В 100 мл исследуемой воды будет содержаться столько аммиака, сколько/в оставшемся объеме стандартного р-ра. Например, после колориметрирования стандартного р-ра осталось 60 мл, а мы знаем, что в 100 млего содержалось 0,05 мг NН₃

100 мл станд. р-ра – 0,05 мг NН₃

60мл станд. р-ра – Хмг NН₃

Х = 60 * 0,05 / 100 = 0,03

60 мл стандартного р-ра совпали па цвету с 100мл исследуемой

воды.

100мл Н₂О - 0,03 мг NН₃

1000 мл Н₂О - Х мг NН₃

Х = 0,03 * 1000 / 100 = 0,3 мг/л NН₃.

Доброкачественная вода не должна содержать аммиака или допускаются только его следы (0.001 мг/л).

Самостоятельная работа: определить качественное и количественное содержание аммиака в воде. Сопоставить с нормами и сделать заключение.

 

Определение, нитритов в воде

Нитриты или соли азотистой кислоты (KNO₂, NaNO₂ и др.) образуются в воде при разложении органических веществ. Наличие в воде нитритов указывает на недавнее загрязнение воды органическими веществами и на наличие процесса минерализации. В таком случае воду необходимо очищать и обеззараживать.

Качественное определение нитритов в воде. Для качественного определения нитритов в воде пользуются реактивом Грисса, который дает с нитритами розово-красное окрашивание

Анализ состоит в том, что в пробирку берут 5 мл исследуемой воды, добавляют 5 капель реактива Грисса, подогревают до появления пузырьков воздуха на стенке пробирки; появление розовой окраски покажет на наличие в воде нитритов. Реактив Грисса надо сохранять в темном месте.

Количественное определение нитритов в воде. Определение основано на указанных выше методах колориметрического исследования. Для приблизительного определения нитритов пользуются стандартным (упрощенным) методом. Он состоит в следующем: в пробирку берут точно 10 мл исследуемой воды, добавляют 0,5 мл (10 капель) реактива Грисса и нагревают в течение 5 мин на водяной бане при температуре 70-60 °С. Нагревать жидкость на огне до появления первых пузырьков воздуха на стенках пробирки, а затем дать постоять 5 мин.

По интенсивности розовой (розово-красной) окраски определяют содержание азота нитритов, пользуясь таблицей 17.

Для более точного колориметрического определения нитритов пользуются тем же методом, каким определяется аммиак, Для построения цветовой шкалы готовится стандартный рабочий раствор NaNO₂, в I мл которого содержится 0,01 мг азота нитритов. При определении нитритов в двух цилиндрах с кранами для приготовления стандарта добавляют 1-2 мл NaNO₂ в по 2 мл в оба цилиндра реактива Грисса. Серию стандартов составляют произвольно в зависимости от ожидаемого в воде количества нитритов. В 50-мл цилиндры следует добавлять по I мл реактива Грисса.

 

Таблица 17

Количество азота нитритов содержащихся веществ в воде

Окрашивание при рассмотрении сбоку	Окрашивание при рассмотрении сверху вниз	Содержание азота нитритов, мг/л
Едва заметное розовое	Чрезвычайно слабо-розовое	Менее 0,001
Едва заметное розовое	Чрезвычайно слабо-розовое	0,002
Очень слабо-розовое	Слабо-розовое	0,004
Слабо-розовое	Светло-розовое	0,02
Светло-розовое	Сильно-розовое	0,04
Розовое	Розовое	0,07
Сильно-розовое	Красное	0,2
Красное	Ярко-красное	0,4