Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в мерные колбы на 25 мл с помощью бюретки помещают определенные объемы эталонного раствора железа (III) с Т = 2∙10^–5 г/мл: 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 мл. В каждую колбу добавляют по 1 мл раствора азотной кислоты 1:1, разбавляют дистиллированной водой до половины объёма колбы.

Внимание! Раствор роданида калия следует добавлять непосредственно перед фотометрированием, поскольку окраска раствора роданида железа cо временем может ослабевать. Поэтому растворы для построения калибровочного графика готовятся последовательно − каждый следующий только после окончания фотометрирования предыдущего. Каждый раствор готовится и фотометрируется дважды. Те же условия соблюдаются и при анализе исследуемой пробы.

После добавления 5 мл роданида калия окрашенный раствор в мерной колбе на 25 мл доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Свежеприготовленный стандартный раствор роданида железапосле 1-минутной выдержки помещают в кювету спектрофотометра и измеряют оптическую плотность раствора, пропуская через него монохроматический свет выбранной оптимальной длины волны - λ _опт.

Рабочие грани кювет, на которых нанесена метка и через которые проходит световой поток, следует тщательно протереть фильтровальной бумагой, чтобы на них не оставалось капелек раствора, ворсинок, отпечатков пальцев. Кюветы следует держать за боковые грани, через которые не будет проходить световой поток или за рёбра. Нельзя менять кюветы во время эксперимента.

Результаты фотометрирования заносят в таблицу.

Оптическая плотность, D	Объём аликвоты этал. р-ра, VВ мл	m Fe в 25 мл = = T B∙ Vэтал, г	Т В∙ V B= T 25∙25 T 25 = Т В ∙ V B /25 (Титр окрашенного р-ра в колбе 25 мл, г/мл)

Полученные данные используются для построения градуировочного графика в координатах: D от V (или D от m _Fe , или D от Т ₂₅, так как V э, m _Fe, Т ₂₅ величины пропорциональные).

График представляет собой прямую, максимально приближенную к экспериментальным точкам, и должен проходить через 0.

 

D

 

 

1 V_{этал ,мл}

2 m _Fe в 25 мл = T _этал∙ V _этал

3 Т₂₅ = T _этал∙ V _этал /25

Для удобства расчётов на графике по оси х нанесено 3 шкалы, однако при одиночных расчётах можно пользоваться только шкалой 1 и соответствующими зависимостями m _Fe и Т_{р-ра в колбе 25} от V _этал.

 

Анализ исследуемого раствора

Каждый студент получает от преподавателя контрольное задание в одном из 2-х возможных вариантов.

 

Вариант 1а.

Определение массы железа в исследуемом растворе соли железа,

Содержащем ионы никеля

В мерной колбе на 100 мл находится контрольное задание − неизвестный объём исследуемого раствора, содержащий смесь солей железа (III) и никеля (II).

К раствору в колбе добавляют 5 мл азотной кислоты 1:1, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Отбирают с помощью пипетки 5 мл полученного раствора в мерную колбу на 25 мл и после добавления в установленном порядке всех необходимых реактивов (см. п.2а) раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Через 1 минуту измеряют величину D x и по градуировочному графику находят объём Vx, отвечающий массе железа в колбе на 25 мл (m _Fe = T _э* V_х, г).

Учитывая, что из мерной колбы 100 мл после доведения до метки для фотометрирования взята аликвота 5 мл, значение массы железа m _Fe, найденное по градуировочному графику, умножают на V_{колб. разв} / V_{аликв (пипетки)} = 100/5.

или рассчитывают по формуле: ,

В условиях эксперимента при конкретных объёмах колбы разведения и аликвоты формула примет вид:

Результат эксперимента по определению массы железа в исследуемой пробе сверяют с заданием.

Продолжение эксперимента

Вариант 1б.