Приготування за точно взятою наважкою.

Спосіб полягає у взятті точної наважки на аналітичних терезах, розчиненні її в мірній колбі і розведенні до мітки дистильованою водою. Приготовлений таким чином розчин має точну концентрацію.

Такі розчини готують тільки із стандартних речовин, що відповідають таким вимогам:

— речовина повинна бути хімічно чистою, без домішок, мати відомий склад, який точно відповідає хімічній формулі;

— бути стійка при зберіганні, як у сухому вигляді, так і в розчині;

— добре розчинятися;

— мати велику молекулярну масу, що зменшує помилки при зважуванні наважки.

Таким способом можна готувати розчини багатьох солей, деяких твердих кристалічних кислот, наприклад щавлевої і борної. Розчини лугів, більшості кислот і деяких солей готувати таким способом не можна.

 

33. Техніка приготування розчинів із фіксаналу.

Для приготування точних розчинів різних кислот зручно користуватися так званими фіксаналами.

Фiксанал (стандарт-титр) — це скляна заплавлена ампула з точною масою хiмiчного реактиву в сухому вигляді або розчині. Найчастіше в ампулі міститься 0,1М моль речовини. Для приготування титрованого розчину ампулу розбиваютъ і переносять вмiст фiксаналу в мiрну колбу мiсткiстю 1 дм3 через чисту суху лійку. Вмiст колби розчиняють очищеною водою, доводять об’єм розчину до позначки. Колбу закривають корком і розчин перемiшують.

З фиксаналов можна готувати так само розчини солей і лугів.

34. Основні поняття титриметричного аналізу (первинний та вторинний стандарт, титрант, точка еквівалентності, кінець титрування, індикатори тощо).

Т итриметричний (об’ємний) метод аналiзу є одним з кількісних методів аналізу. Цей метод дозволяє встановити концентрацію досліджуваного розчину за об`ємом робочого розчину з точно відомою концентрацією, який був витрачений на реакцію з певним об`ємом досліджуваного розчину.

Для визначення концентрації одного з розчинів необхідно знати:

точні об`єми реагуючих розчинів,

точну концентрацію іншого (робочого) розчину

і встановити момент, коли дві речовини прореагують в еквівалентних кількостях.

Момент, коли титрант додано в кiлькостi, еквiвалентнiй дослiджуванiй речовинi, називаєтъся точкою еквiвалентностi. В точці еквівалентності реакція закінчується і в розчині більше не залишається досліджуваної речовини. Момент еквівалентності, як правило не видно.

Тому, слід відмітити, що на практицi частiше фіксують не точку еквівалентності, а точку кінця титрування.

Точка кінця титрування – момент титрування, під час якого змінюються певні властивості розчину (змiна колъору, помутнiння розчину тощо). Для визначення точки кінця титрування в реакцiйну сумiш додають допомiжнi речовини — iндикатори (свідки). Зміна кольору індикатору в точці кінця титрування обумовлена додаванням надлишкової краплі титранту. В цей момент в розчині з`являється невеликий надлишок титранту, на що реагує індикатор.

Основним розчином у титриметричному аналiзi є стандартний (робочий) розчин — титрант, за допомогою якого визначають вмiст речовини в дослiджуванiй пробi.

Приготування розчинiв титрантiв вимагає додержання особливих правил, ретельностi та акуратностi в роботi

1. За точно взятою наважкою – приготування первинних стандартних розчинів.

Спосіб полягає у взятті точної наважки на аналітичних терезах, розчиненні її в мірній колбі і розведенні до мітки дистильованою водою. Приготовлений таким чином розчин має точну концентрацію, тому він є первинним стандартом.

Первинні стандартні розчини готують тільки із стандартних речовин, що відповідають таким вимогам:

речовина повинна бути хімічно чистою, без домішок, мати відомий склад, який точно відповідає хімічній формулі;

бути стійка при зберіганні, як у сухому вигляді, так і в розчині;

добре розчинятися;

мати велику молекулярну масу, що зменшує помилки при зважуванні наважки.

2. За приблизною наважкою – приготування вторинних стандартних розчинів.

Деякі речовини важко одержати в чистому вигляді внаслідок їх леткості, великої гігроскопічності, взаємодії з оксигеном повітря або здібності взаємодіяти з вуглекислим газом. Такими речовинами, наприклад, є луги – натрію гідроксид та калію гідроксид.

Розраховану наважку речовини зважують на технохімічних терезах. Готують розчин у колбах, хімічних стаканах. Приготовлений таким чином розчин титранту має приблизну концентрацію і називається вторинним стандартним розчином.

Точну концентрацію одержаного розчину встановлюють шляхом проведення стандартизації.

Стандартизацiя робочого розчину — процес установлення точної концентрацiї робочого розчину шляхом титрування.