Определение условной вязкости

По вискозиметру ВЗ-4

 

Условную вязкость определяют по методике, приведенной в разделе «Анализ карбамидоформальдегидного олигомера».

 

 

ПОЛУЧЕНИЕ КАРБАМИДОФОРМАЛЬДЕГИДНОГО ОЛИГОМЕРА МАРКИ КФ-А

 

Цель: получить представление о реакции поликонденсации карбамида с формальдегидом.

 

Задание: получить карбамидоформальдегидный олигомер марки КФ-А.

Методика работы

Олигомер марки КФ-А получают поликонденсацией карбамида с формальдегидом при переменной величине рН реакционной смеси.

 

Реактивы, г:

карбамид, 1-я порция………………………..
формалин, 37%-ный раствор……………….	67,5
гидроксид натрия, 40%-ный раствор………	0,05-0,1
хлорид аммония, 20%-ный раствор………..	0,05-0,1
карбамид, 2-я порция………………………..

 

Оборудование:

трехгорлая колба вместимостью 300 см³, снабженная термометром, обратным холодильником и мешалкой; водяная баня с контактным термометром; весы лабораторные не ниже 4-го класса точности с НПВ 500 г; рефрактометр.

 

Ход работы

Произвести расчет загрузки формалина, если его концентрация отличается от заданной по рецептуре. Формалин дозировать по объему.

В трехгорлую колбу с обратным холодильником загружают формалин, включают мешалку, определяют рН раствора и постепенным добавлением (по каплям) раствора гидроксида натрия доводят рН формалина до 7,0-7,5 (контроль по универсальному индикатору).

 

Первая стадия конденсации

 

В нейтрализованный формалин при работающей мешалке загружают первую порцию карбамида и перемешивают до образования прозрачного раствора. Включают обогрев колбы и раствор нагревают. При достижении температуры 50-55⁰С проверяют величину рН, которая должна быть не ниже 7,0. Нагревание реакционной смеси продолжают до (90±2)⁰С и снова проверяют величину рН, которая должна быть в пределах 6,5-7,0. При температуре (90±2)⁰С раствор выдерживают 30 мин. По окончании выдержки рН=6,0-6,6.

 

Вторая стадия конденсации

 

При температуре реакционной смеси (90±2)⁰С постепенным добавлением небольшими порциями раствора хлорида аммония при непрерывном перемешивании снижают величину рН до 4,5-5,5. Контроль величины рН ведут по универсальному зеленому индикатору. Конденсационный раствор выдерживают при этих величинах рН и температуры в течение 25-40 мин. Через 10 мин после начала выдержки и далее через каждые 5 мин отбирают пробу на растворимость в холодной воде.

Для этого в пробирку наливают 10 см³ воды с температурой 13-15⁰С (водопроводная вода) и добавляют 2-3 капли реакционного раствора. Проба смолы должна образовать устойчивую белую муть. Как только достигнута устойчивая белая муть, не дожидаясь по времени конца выдержки, в реакционную смесь небольшими порциями (по каплям) добавляют раствор гидроксида натрия и повышают рН реакционной смеси до 6,8-7,0. Реакционную смесь охлаждают до температуры 60-62⁰С.

Третья стадия конденсации

 

При температуре 60-62⁰С в реакционную массу добавляют вторую порцию карбамида. Доконденсация при этой температуре ведется 30-40 мин, затем смолу охлаждают до 25-30⁰С. Проверяют величину рН, которая должна быть в пределах 7,0-8,5. Коэффициент рефракции должен быть 1,438-1,440.

Определить выход смолы в массовых единицах и в процентах от теоретически возможного выхода. Рассчитать мольное соотношение карбамид: формальдегид на первой и последней стадии реакции.

 

АНАЛИЗ КАРБАМИДОФОРМАЛЬДЕГИДНОГО

ОЛИГОМЕРА

Цель: получить представление о стандартных методиках анализа карбамидоформальдегидных олигомеров.

Задание: проанализировать полученный Вами образец карбамидоформальдегидного олигомера.

 

Определение внешнего вида

Внешний вид олигомера определяют при температуре (20±2)⁰С визуальным просмотром испытуемой пробы в проходящем свете в пробирке.

По другому варианту наблюдают стекающую со стеклянной палочки смолу.

В зависимости от результатов испытаний отмечают: однородная вязкая жидкость, однородная маловязкая жидкость, без механических включений или с механическими включениями, сгустками. Отмечают цвет олигомера.