Описание экспериментальной установки

МИНИСТЕРСТВР ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ

РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Государственное образовательное учреждение

Высшего профессионального образования

КАЗАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

ЭНЕРГЕТИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ»

А.Г. ЛАПТЕВ, Е.Ю. СТОЛЯРОВА

 

 

ХИМИКО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ПРОЦЕССЫ,

АППАРАТЫ И РЕЖИМЫ

ИЗУЧЕНИЕ ПРОЦЕССА РЕКТИФИКАЦИИ

Лабораторный практикум

 

 

Казань 2016

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

ИЗУЧЕНИЕ ПРОЦЕССА РЕКТИФИКАЦИИ

Продолжительность работы – 4 часа

Цель работы:

1. изучение процесса ректификации этилового спирта на установке периодического действия,

2. расчет числа теоретических тарелок,

3. определение коэффициента полезного действия ректификационной колонны.

 

Содержание работы

Ректификация – процесс разделения жидких гомогенных смесей путем взаимного обмена компонентами между жидкостью и паром, получаемым испарением разделяемой смеси. Этот процесс основан на различной летучести компонентов, составляющих смесь, т.е. на различии температур их кипения при одном и том же давлении.

Процесс ректификации осуществляют в колоннах, представляющих собой вертикальные цилиндрические аппараты с контактными устройствами. Наибольшее распространение в промышленности получили ректификационные колонны, в которых в качестве контактных устройств используются колпачковые, ситчатые и провальные тарелки [1, 2]. В ректификационной колонне навстречу друг другу проходят неравновесные по составу потоки пара и жидкости. Пар в колонне идет снизу вверх, а жидкость стекает сверху вниз. В результате контактного взаимодействия пар обогащается более летучим (низкокипящим) компонентом, а жидкость – менее летучим (высококипящим). Развитая поверхность контакта фаз на тарелках образуется пузырьками и струями пара при многократном его прохождении (барботаже) через слои жидкости.

Основной задачей ректификационных установок в пищевой промышленности является получение спирта - ректификата с концентрацией спирта не менее 96% при минимальном содержании посторонних примесей из 40% -ного спирта-сырца. Известно, что этиловый спирт хорошо растворяется в воде, образуя бинарную водно-спиртовую смесь с различным содержанием спирта. Температура кипения 100% этилового спирта (tкип=73,8°С при давлении 760 мм рт. ст.) значительно отличается от свойств дистиллированной воды и это различие используется при разделении компонентов различных спиртосодержащих материалов для получения спирта высокой концентрации. Различают молярную, массовую и объемную концентрации спирта. Традиционно в пищевой и химической промышленности используется понятие объемной концентрации, как 3 отношения объема растворенной жидкости к объему всего раствора. Эта величина выражается в процентах и обозначается как % об. или в долях м³/м³, л/л, мл/мл. Из-за различий в плотности спирта (ρ = 0,790 г/мл) и воды (ρ = 1,000 г/мл) и характеристик их температурного расширения объемные и весовые концентрации не всегда корректно переводятся друг в друга.

Выделение из водно-спиртовой смеси спирта должно осуществляться при температуре кипения, соответствующей концентрации смеси, и постоянному давлению паров над смесью. При давлении 760 мм рт. ст. температура кипения различных по концентрации водно-спиртовых смесей практически непрерывно уменьшается от 100 °С при концентрации спирта 0% до 78,3 °С при 100%. Исключение составляет некоторая область концентраций близи точки азеотропы (94,6%), где температура кипения становится несколько ниже температуры кипения 100%-ого спирта (рис.1). Азеотропными или нераздельно кипящими называют смеси, у которых пар, находящийся в равновесии с жидкостью и имеющий тот же состав, что и кипящая смесь.

 

Рисунок 1 – Зависимость температуры насыщенного водно-спиртового

пара при давлении 760 мм рт.ст.

 

Разделение таких смесей ректификацией невозможно, так как при конденсации паров получается жидкость такого же состава, что и исходная смесь, которую называют «этиловый спирт - ректификат». Температура его кипения равна 78,15 °С, а концентрация спирта, устанавливаемая Государственным стандартом РФ - от 96 до 96,4 %. При этом плотность конденсированной жидкости при 20 °С равна 8.12 г/мл, плотность паров при 760 мм рт.ст. - 1, 601 г/мл, а удельная теплота парообразования - 925 Дж/г. Для получения спирта-ректификата применяются установки непрерывного действия (рис. 2). В них спирт-сырец и перегретый водяной пар смешиваются в нижней части ректификационной колонны и превращаются водно-спиртовой пар с температурой 94 °С.

Исходная смесь хранится в баке-хранилище 3, из которого насосом 9 через фильтр 11 подается в напорный бак 4. Из напорного бака 4 исходная смесь самотеком через ротаметр поступает в подогреватель, расположенный в кубе 2, где она нагревается кубовым остатком. Температуру исходной смеси после подогрева определяют по показанию термометра. В ректификационную колонну 1 подогретая исходная смесь поступает на 7, 9 или 11 тарелки, считая сверху. Колонна имеет 12 ситчатых тарелок с сегментными сливными устройствами. Внутренний диаметр колонны 200мм.

 

Рисунок 2 – Принципиальная схема промышленной установки непрерывного действия с использованием греющего пара

 

1 – Ректификационная колонна; 2 – куб; 3 – бак-хранилище; 4 – напорный бак; 5 – дефлегматор; 6 – сборник дистиллята; 7 – холодильник кубового остатка; 8 – сборник кубового остатка; 9 – насос; 10 – ротаметр; 11 – фильтр

 

С нижней тарелки жидкость стекает в куб-испаритель 2, имеющий внутри змеевик, обогреваемый паром. Конденсат греющего пара из змеевика отводится в канализацию через конденсационный горшок. Расход греющего пара регулируется вентилем, а давление определяется по манометру. В кубе- испарителе часть жидкости превращается в пар, а другая отводится в качестве кубового остатка. Кубовый остаток проходит холодильник 7, где охлаждается водой, и поступает в сборник 8. Из сборника 8 кубовый остаток возвращается в бак-хранилище 3. Сборники 6, 8 и межтрубное пространство дефлегматора 5 сообщены с атмосферой, что обеспечивает работу колонны под атмосферным давлением. С верхней тарелки колонны пар, обогащенный низкокипящим компонентом, поступает в дефлегматор 5, который также охлаждается водой. Расход воды измеряется ротаметром, а температура ее на входе и выходе – термометрами. Жидкость, образовавшаяся в дефлегматоре после полной конденсации пара, делится на две части. Одна в виде флегмы подается на орошение колонны, а другая отбирается в виде дистиллята, который поступает в сборник 6 и далее направляется в бак-хранилище 3. Количество флегмы и дистиллята измеряется ротаметрами.

Колонна оборудована пробоотборниками жидкости с тарелок, флегмы, дистиллята, жидкости в кубе, а также пробоотборниками пара, поступающего на тарелку, и покидающего пенный слой. Пробоотборники пара снабжены теплообменниками типа «труба в трубе», в которых пробы пара конденсируются, и конденсат собирается в отдельные ёмкости. На каждой тарелке колонны установлены датчики температуры, работающие в комплекте с вторичным прибором. Знание температуры жидкости на тарелках позволяет определить профиль температуры по высоте колонны.

 

Описание экспериментальной установки

Рисунок 3 - Лабораторная установка по изучению процесса ректификации (насадочная колонна)

 

Настоящая работа предполагает изучение процесса ректификации этилового спирта на лабораторной установке (рис. 3, 4) с электрическим нагревателем (8) и периодической заправкой спиртосодержащего сырья. Установка состоит из испарительного куба (1), вертикально установленной на его крышке ректификационной колонны (2), и электрического нагревателя (8).

Основная часть установки представляет составную колонну, которая - делится на верхнюю и нижнюю ректификационную часть. Верхняя часть включает в себя патрубки подвода охлаждающей воды из водопроводной линии (5), конденсирующее устройство (3) и систему связывающих их патрубков. При ректификации в конденсатор (3), выполненный по схеме «труба – в трубе», постоянно противотоком поступает охлаждающая вода. В верхней части испарительной емкости сделаны выводы манометрической трубки для измерения давления образующегося пара и перепада давления в колонне.

 

 

Рисунок 4 – Схема лабораторной ректификационной установки

1- испарительный куб, 2 – ректификационная колонна, 3 – конденсирующее устройство, 4 – приемное устройство для готового продукта, 5 – водопроводная линия, 6 – канализационная линия, 7 – насадочное устройство, 8 – электронагреватель кубовой жидкости, 9 – холодильник, 1а – укрепляющая секция, 1б – исчерпывающая секция

 

В отличие от промышленных ректификационных колонн с колпачковыми, ситчатыми и провальными тарелками в лабораторных колоннах сверхмалого диаметра (10-30мм) в качестве контактных элементов наибольшее распространение получили насадки типа «Зульцер» из нержавеющей гофрированной сетки или спирально призматические пружинки из нержавеющей стали. Процесс тепломассообмена на таких контактных элементах проходит непрерывно по всей высоте колонны, а состояние равновесия, эквивалентное одной теоретической тарелке, наступает после преодоления паром некоторого слоя, высоту которого ассоциируют с высотой теоретической тарелки ВТТ или высоты единицы переноса ВЕП. Эту высоту обычно оценивают в миллиметрах, что позволяет легко оценивать эффективность той или иной насадки по ВЕП. Так при внутреннем диаметре колонны 30 мм ВЕП спирально-призматической насадки равна 15-30, а у используемой в нашем случае насадки «Зульцер», 20-25 мм. Однако уже при диаметре колоны 40 мм их эффективность фактически одинакова и ВЕП составляет 25-30 мм. Таким образом, у насадочных колонн высота единицы переноса сильно зависит от диаметра колонны и стремительно возрастает при его увеличении. Поэтому одним из перспективных направлений повышения энергоэффективности промышленного оборудования является его миниатюризация и использование большого количества контактных элементов.

Процесс ректификации этилового спирта на учебной установке РУМ-05 производительностью 0.5 л в час, осуществляется следующим образом:

1. Вначале кубовая жидкость с помощью электрического нагревателя 8, работающего в стартовом режиме с мощностью 1 кВт, доводится до кипения.

2. Образующийся в кубе пар поднимается по ректификационной колонне и попадает в конденсатор (3), где конденсируется, образуя дистиллят.

3. Часть дистиллята (флегма) (1а) возвращается в верхнюю царгу, а оставшаяся часть, охлаждаясь в холодильнике (9), поступает в приемную емкость (4). Соотношение между расходами флегмы и отбираемого дистиллята называется флегмовым числом и управляется вручную регулятором отбора дистиллята. При этом по всей высоте колонны происходит непрерывный процесс тепломассообмена между стекающей вниз флегмой и поднимающимся вверх паром. В результате в верхней части колонны накапливается в виде пара и флегмы самый легкокипящий компонент кубовой жидкости, а следом за ним по высоте колонны выстраивается «очередь» других веществ с большей температурой кипения. Часть спиртовой жидкости отводится в виде готового продукта, а часть – возвращается обратно в колонну, поступая на тарелку для ее орошения. Эта тарелка и делит условно колонну на две части: укрепляющую (1а) и исчерпывающую (1б).

4. С помощью управляемого вручную регулятора отбора дистиллята организуется медленный и последовательный отбор этих веществ в приемную емкость №1, с последующей их идентификацией по компьютерным записям температуры паров, поступающих в конденсатор и учетом фактического атмосферного давления. Таким образом, используя отдельные приемные емкости, в процессе ректификации раздельно получают все значимые компоненты исходной смеси и проводят их качественный и количественный анализ.

5. После выхода легкокипящих компонентов и при достижении температуры паров 78,3 °С начинается наиболее продолжительный период работы по ректификации самого этилового спирта. При этом схема работы колонны остается неизменной – флегма течет вниз, а пар движется вверх. Для такого встречного движения существует некоторая предельная скорость пара, при которой гравитационные силы, обеспечивающие стекание флегмы вниз, не в состоянии преодолеть противодействующий им динамический напор пара. Тогда флегма сначала замедляет свою скорость течения вниз, затем просто останавливается, повисая в колонне, и начинает накапливаться в ее ректификационной части. Происходит захлебывание колонны.

6. Захлебывание является нерасчетным режимом работы ректификационной колонны и в таком состоянии она может находиться не более 30-60 ºС. За это время флегма заполняет ее внутреннюю полость и дефлегматор, а затем происходит аварийный выброс флегмы через верхний штуцер дефлегматора. Начало захлебывания можно определить по возникновению характерных пульсаций на записи перепада давления в колонне и появлению звуков «булькающего» шума при работе установки.

7. Предельная скорость пара зависит от конструкции контактных элементов, загромождения ими внутреннего сечения колонны. Обычно она находится в пределах 0,5 до 1,2 м/с. При этом максимальная эффективность разделения смеси реализуется как раз при работе колонны вблизи состояния захлебывания. Однако колонну с любыми контактными элементами можно нагружать и меньшими потоками пара, уменьшая мощность, выделяемую нагревателем. На установке для этого реализуются два режима работы нагревателя: стартовый – для доведения кубовой смеси до кипения (1.0 кВт) и технологический (0,5 кВт) для ректификации.

8. Стоит обратить внимание, что захлебывание колонны может наступить и при правильно подведенной к нагревателю технологической мощности. Существует несколько причин такого явления: засорение нижней части колонны пеной за счет использования некачественного спиртосодержащего сырья, переполнения испарительной емкости перерабатываемой жидкостью, попытки использования колонны в высокогорной области. Необходимо также контролировать наличие повышенного напряжения в сети, приводящего к заметному увеличению мощности, выделяемой нагревателем.

9. Для получения высококачественного спирта-ректификата флегмовое число должно быть не менее трех. Это означает, что из 4 частей дистиллята в спиртоприемник отбирается одна часть, а три остальные части должны быть отправлены обратно в ректификационную колонну для орошения ее контактных элементов. Отбор дистиллята установлен правильно, если через 5-15 мин после прекращения отбора температура паров в верхней части колонны не уменьшилась.

10. При полностью открытом отборе дистиллята флегмовое число становится равным нулю. При этом контактные элементы ректификационной колонны полностью «иссушаются» и ректификационная установка превращается в примитивный самогонный аппарат с низкой очисткой и недостаточно высокой концентрацией получаемого этилового спирта.

11. В примесях, содержащихся в бражке, обнаруживается около 70 разнообразных компонентов. Это кислоты, ацетоны, эфиры, альдегиды, легкие и тяжелые спирты, сивушные масла и т.д. Они образуются в период приготовления сусла, накапливаются при брожении, а при перегонке полностью переходят в спирт-сырец. Количество примесей в обезвоженном дистилляте обычно не превышает 6%. С практически точки зрения их можно условно разделить на две группы по температуре их кипения в сравнении со спиртом – ректификатом: головные, легкокипящие 2,5% и низкокипящие, хвостовые 3,5%.

12. Отбор пищевого спирта завершается при достижении температуры его паров на 0.1 выше 78,3 °С. Условно считается, что количество низкокипящих примесей, находящихся в этот момент в получаемом спирте, соответствует допустимым нормам.

13. Выключение установки производится после отбора фракций примесей. Этот отбор не является ответственным этапом ректификации и не предполагает изменение настройки колонны, а лишь замену приемной емкости №2 на №3. Отбор хвостовых фракций завершается при достижении температуры пара в конденсаторе порядка 82-85 °С.

 

В ходе лабораторного эксперимента концентрацию получаемого спирта определяют по текущим значениям его плотности (статическому давлению) тарированного столба жидкости, отводимой в спиртоприемник с учетом ее температуры). Измерение перепадов давления пара на ректификационной колонне и гидростатическом ареометре, температур пара и жидкости по длине колонны и отводимого конденсата производится с помощью датчиков давления МХ 5010 и термопар, электрические выходы которых заведены на многоканальный измеритель МВА 8. Измерения основных параметров, характеризующих процесс, регистрируются компьютерной системой измерения и в режиме реального времени отображаются на экране, как и результаты машинной обработки полученных данных.

 

 

Требования безопасности

1. К выполнению лабораторной работы студенты допускаются только после прохождения инструктажа по охране труда и пожарной безопасности в лаборатории и на рабочем месте.

2. В соответствии с ними перед пуском установки нужно ознакомиться с ее устройством и наружным осмотром проверить исправность ректификационной колонны, испарительной емкости, трубопроводов, запорной арматуры, электрических приборов; наличие заземления, исправность защитного отключения, электрической и тепловой изоляции.

3. Пуск установки проводить в присутствии учебного мастера и под его непосредственным руководством.

4. Во избежание захлебывания ректификационной колонны и аварийного выбросы горячей флегмы четко следовать рекомендациям по порядку проведения лабораторной работы.

5. При работе на установке проявлять осторожность и аккуратность. Помнить, что при работе некоторые из ее элементов и устройств имеют температуру около 100^оС.

 

Порядок выполнения работы

1. Ознакомиться со схемой лабораторной установки и расположением приборов. Составить ее описание и заготовить таблицы для регистрации результатов испытаний.

2. Заполнить испарительную емкость на 3/4 спиртом–сырцом с концентрацией не более 45%.

3. Полностью перекрыть отбор дистиллята регулятором его отбора.

4. Проверить правильность сборки и герметичность системы патрубков.

5. Подключить приток и отвод охлаждающей воды к водопроводной сети и убедиться в правильности последовательного подключения теплообменника отводимого конденсата и самого конденсатора для работы в режиме противотока охлаждающей жидкости.

 

* Полное время подготовки установки к работе занимает от 5 до 20 мин в зависимости навыков работы, необходимости дозаправки испарительной емкости, ее очистки, длительности подключения к водопроводной сети и т.п.

 

6. Подключить стенд к сети 220 В и включить питание сети.

7. Подключить автоматизированный стенд к USB разъему компьютера и запустить программу Пуск → Программы → MeasLAB → «Ректификация. Для более подробного знакомства работы с программным обеспечением, откройте описание «Руководство по работе с программным обеспечением».

8. Включить ВК 1 переключатель работы нагревателя.

9. После стабилизации показаний измерительных приборов, запустить в работу компьютерную систему автоматического измерения параметров процесса и включить нагрев испарительной емкости, и по показаниям приборов проследить изменения температуры жидкости и парогазовой среды.

10. Проконтролировать последовательное поступление образующегося в испарительной ёмкости пара в ректификационную колонну и конденсатор; начало конденсации паров и образования дистиллята. Зафиксировать температуру кипения раствора, температуру и давление парогазовой среды в испарительной емкости, суммарное количество энергии, затраченное на нагрев жидкости, конструкции установки и потери тепла в окружающую среду и занести полученные данные в таблицу 1.

11. Полностью открыть регулятор отбора дистиллята и сосчитать количество капель, поступающее в спиртоприемник за 20 секунд.

12. Установить флегмовое число не менее 4, установив регулятор отбора дистиллята на уменьшенное в 5 раз число капель за то же время.

13. При накоплении в верхней части колонны пара и флегмы легкокипящих компонентов кубовой жидкости с помощью управляемого вручную регулятора отбора дистиллята организуется медленный и последовательный отбор этих веществ в приемную емкость, с последующим их идентифицированием по компьютерным записям температуры паров, поступающих в конденсатор и учетом фактического атмосферного давления.

14. После выхода легкокипящих компонентов начинается наиболее продолжительный период работы по ректификации самого этилового спирта, который осуществляется при флегмовом числе не менее 3 и замене приемной емкости на новую. При этом важно не допустить захлебывания колонны, начало которого можно определить по возникновению характерных пульсаций на записи перепада давления в колонне и появлению звуков «булькающего» шума при работе установки. Отбор дистиллята установлен правильно, если через 5-15 мин после прекращения отбора температура паров в верхней части колонны не уменьшилась.

15. На этапе получения основного продукта измерить традиционными способами с помощью переносного термометра, мерной емкости и компьютерного секундомера и занести в таблицу значения медленно меняющихся параметров ректификации:

· расхода воды, охлаждающей теплообменник и дефлегматор;

· температуры воды, поступающей в теплообменник;

· температуры воды, на выходе теплообменника;

· температуры воды, поступающей в дефлегматор;

· температуры воды на выходе из дефлегматора.

16. Завершить отбор пищевого спирта при превышении температуры его паров на 0.1 выше 78,3 °С.

17. Произвести отбор хвостовых фракций примесей, содержавшихся в исходном сырье. Это не предполагает изменения настройки колонны, а лишь замену приемной емкости. Отбор хвостовых фракций завершается при достижении температуры пара в конденсаторе порядка 82-85 °С.

18. После окончания работы выключить нагреватель испарительной ёмкости (кнопка ВК1). После того, как колона остынет, прекратить подачу воды на конденсатор и теплообменник. Выключиться систему измерения и цифровые измерительные приборы на лицевой панели установки.

19. Отключить установку от электрической сети.

20. После слива кубового остатка и очистки испарительной ёмкости, привести установку в исходное состояние.

21. Произвести обработку полученных данных и занести ее результаты в таблицу 1.

22. Определить число теоретических тарелок ректификационной колоны и сравнить суммарную высоту 3 царг с полученным результатом.

23. Ответить на контрольные вопросы и сделать самостоятельные выводы по выполненной работе.