Используемые приборы, реагенты и материалы

Технические весы, аналитические весы, магнитная мешалка с подогревом, трубчатая печь с автоматическим регулятором температурного режима, вакуумный насос, титровальная установка, стаканы термостойкие объемом 300 мл, склянки Дрекселя, фарфоровые чашки для сушки осадков, фарфоровые или алундовые лодочки для обжига проб, фарфоровая ступка с пестиком, сульфидный золотосодержащий концентрат (состав приведен в лабораторной работе № 1), раствор серной кислоты концентрацией 100 г/дм³, натрий азотнокислый безводный (натриевая селитра), раствор перекиси водорода 0,5 %, раствор кальцинированной соды 0,1Н, индикатор метилоранж.

Порядок выполнения работы

1. Взвешивают две навески золотосодержащего сульфидного концентрата по 10 г.

2. В термостойкие стаканы емкостью по 300 мл наливают по 100 мл раствора серной кислоты концентрацией 100 г/дм³, ставят стаканы на магнитные мешалки и нагревают до температуры 70 °С.

3. Включают перемешивание на скорость 500 об/мин и аккуратно высыпают навески концентрата в каждый стакан.

4. Стаканы накрывают крышками и осуществляют перемешивание пульп в течение 20 минут.

5. По истечении заданного времени, перемешивание в одном стакане останавливают, стакан снимают с мешалки.

6. Во второй стакан, не выключая перемешивание аккуратно высыпают навеску натриевой селитры массой 3 г и продолжают перемешивать в течение 20 мин.

7. По истечении заданного времени, перемешивание останавливают, стакан снимают с мешалки.

8. Пульпы из обоих стаканов направляют на фильтрацию с промывкой осадков горячей водой. Осадки переносят в фарфоровые чашки и сушат в сушильном шкафу при температуре не более 100 °С. Растворы переливают в стаканы и доводят объем до 300 мл.

9. Высушенные осади взвешивают, усредняют в ступках и отбирают пробы массой по 1 г для анализа на содержание элементной и сульфидной серы.

10. Растворы анализируют на содержание серной кислоты.

Анализ растворов на содержание серной кислоты

1. Из стакана, в котором содержится 300 мл раствора отбирают пробу объемом 1 мл и помещают в коническую колбу.

2. Добавляют в колбу 30 мл дистиллированной воды и титруют полученный раствор 0,1 Н раствором кальцинированной соды.

3. Процедуру титрования повторяют три раза.

4. Для расчета количества серной кислоты берут среднее значение объема соды, пошедшей на титрование.

Анализ осадка на содержание элементной серы

1. Навеску осадка массой 1 г высыпают в алундовую лодочку и равномерно распределяют.

2. Лодочку помещают в рабочую зону трубчатой печи, закрывают пробкой входное отверстие для воздуха с целью исключения доступа в поверхности материала окислителя.

3. К выходному отверстию рабочего пространства подсоединяют систему уловителей (склянки Дрекселя), в которых находится 0,5 % раствор перекиси водорода и проверяют герметичность системы.

4. Включают вакуумный насос для создания разряженной атмосферы.

5. Включают нагрев печи до температуры 600 °С.

6. При заданной температуре выдерживают пробу в течение 20 минут.

7. После завершения обжига, лодочку вытаскивают из печи и дают остыть.

8. Огарок вытаскивают из лодочки и взвешивают.

9. По разности масс исходной пробы и огарка судят о количестве элементной серы.

Анализ осадка на содержание сульфидной серы

1. Навеску осадка массой 1 г высыпают в алундовую лодочку и равномерно распределяют.

2. Лодочку помещают в рабочую зону трубчатой печи.

4. Включают вакуумный насос для создания направленного движения воздушного потока.

5. Включают нагрев печи до температуры 900 °С.

6. При заданной температуре выдерживают пробу в течение 20 минут.

7. После завершения обжига, лодочку вытаскивают из печи и дают остыть.

8. Огарок вытаскивают из лодочки и взвешивают.

9. Раствор перекиси водорода сливают в один стакан, перемешивают, замеряют объем и анализируют на содержание серной кислоты (с пересчетом на количество серы).