Методы качественного анализа.

1.РЕАКТИВЫ И ПРАВИЛА РАБОТЫ С НИМИ

 

Таблица 1. Классификация реактивов по содержанию основного вещества и

Отдельных примесей

Классификация реактива	Марка	Сод-ние основного компонента, %	Содержание отдельных примесей, %
Особо чистый	о.с.ч.	Выше 99,9	-10-10	-10-5
Химически чистый	х.ч.	Выше 99,0	-10-5	-10-3
Чистый для анализа	ч.д.а.	Не ниже 99,0	-10-3	-10-2
Чистый	ч.	Не ниже 98,0	-10-2	-5-10-1
Технический	т.	—	—	—

Реактивами называют вещества, предназначенные для аналитических препаративных и иных работ в химических и других лабораториях. В лаборатории качественного анализа реактивы используют для выполнения аналитических реакций и проведения анализа.

На точность результатов анализа влияет чистота реактива, ее определяют по содержанию основного компонента и примесей

В учебных лабораториях чаще всего работают с неорганическими и органическими реактивами марки «х.ч.» и «ч.д.а.».

 

В зависимости от цели анализа, метода его проведения, свойств исследуемых веществ используют реактивы в твердом, жидком и газообразном состоянии или растворы реактивов. В зависимости от свойств реактивов их растворяют в дистиллированной воде, растворах кислот, щелочей, органических растворителях. Концентрация растворов реактивов определяется условиями проведения аналитических реакций. Растворы солей для изучения реакций ионов готовят, как правило, с содержанием определяемого компонента 10 мг/мл.

Различают реактивы индивидуального и общего пользования. Первые хранят в штативах для реактивов на рабочих местах учащихся. Реактивы общего пользования хранят в специальных штативах, которые помещают в отведенном для них месте или в вытяжном шкафу. Жидкие реактивы и растворы хранят в склянках, твердые - в банках, небольшое количество этих реактивов можно хранить в бюксах. В штативах реактивные склянки и банки устанавливают в определенном порядке. Они обязательно должны быть снабжены этикетками с ука­занием формулы или названия реактива и концентрации раствора.

МЕТОДЫ КАЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА.

ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ КАЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА

А. Макро-, полумикро- и микрометоды анализа

В зависимости от массы анализируемого вещества и объема растворов методы анализа делят на макро-, полумикро-, микро-, ультрамикро-, субмикро- и субультрамикрометоды (табл. 2). Со­ответственно различают и технику выполнения отдельных опе­раций.

Таблица 2 Классификация по массе анализируемого вещества и объему раствора,используемого при проведение химического анализа различными методами

 

Наименование метода	Масса анализируемого вещества	Объем раствора
Макроанализ (грамм – метод)	1 -10	10 – 100
Полумикроанализ (сантиграмм – метод)	0,05 – 0,5	1 - 10
Микро анализ (миллиграмм – метод)	10-3- 10-6	10-1 – 10-4
Ультра микро анализ (микрограмм – метод)	10-6 -10-9	10-4 – 10-6
Сумбикроанализ (нанограмм – метод)	10-9 -10-12	10-7 – 10-10
Субультрамикроанализ (пикограмм – метод)	10-12	10-10

 

Наиболее широкое применение в качестве анализа по­лучил полумикрометод с элементами микроанализа. Этот метод имеет ряд преимуществ: для выполнения реакции расходуется небольшое количество анализируемого вещества и реактивов; сокращается время, затрачиваемое на выполнение анализа, за счет замены фильтрования осадков центрифугированием; резко сокращается выброс вредных газообразных веществ, тем самым улучшаются санитарно-гигиенические условия работы.

Растворы реактивов и жидкие реактивы добавляют к исследуемому раствору по каплям, в строго определенном количестве, так как избыток или недостаток реактива искажает результаты анализа. Раствор реактива отбирают пипеткой, оставляя на месте реактивную склянку. Чтобы избежать загрязнения реактива, нельзя прикасаться кончиком пипетки к внутренней поверхности пробирки, в которой проводится реакция, класть пипетку на стол, опускать ее в склянку с другим реактивом, сливать в реактивную склянку оставшийся в пипетке избыток реактива.

Если реактив находится в капельнице или специальной ампуле, то после отбора необходимого количества реактива их следует поставить на соответствующее место в штатив. Твердые реактивы используют в измельченном состоянии и вносят в реакционную смесь шпателем. При анализе кроме реактивов используют реактивную, индикаторную и фильтровальную бумагу, которую хранят в банках с притертыми пробками или в ящиках штативов индивидуального и общего пользования