Зертханалық жұмыс.Микроскоппен бақылау арқылы қостұзға айналу температурасын анықтау.

92°С та ыдырай бастайтын қостұзға K₂СuСl ₄·2Н₂О айналу температурасын табу қажет: K₂СuСl ₄·2Н₂О ↔ KCl + KСuСl₃ + 2Н₂О.

Жұмысқа қажет:

1.Поляризацияланған немесе биологиялық микроскоп

2.Қыздырғыш стол

3.Дабораториялық автотрансформатор

4.Зат қоюға арналған және бетіне жағуға арналған шынылар

5.Байланыстырғыш сымдар (мыс)

6.Термопарды градуирлейтің реперлі қосылыстар

Жұмысты бастамас бұрын қондырғыны реперлік қосылыстар арқылы градуирлеп алу керек.Реперлі қосылыстар ретінде нафталин, бензой қышқылы, гидрохинон, натрийдің азотты тұзы және т.б.

Градуировка келесідей жүргізіледі.

Реперлі қолыстар кристалдарын зат пен бетіне жағатын шыны арасына порошок ретінде орналастырады.Термопаранын жұмыс жасайтын болігіне қыздырғыш столға заттық шыны орналасады.Микорскопты заттың кристалдары анық көрінетіндей етіп орналастырады.Содан соң температураны жай өзгерте отырып балқу және кристалдану процесстерін бақылайды.Термопараға жалғанған милливольтметр көрсеткішін жазып отыру керек.Температураны өзгертіп отыру былай жүзеге асуы керек:температураның аз өзгерісінен зат балқуы немесе кристаллдана бастауы керек.

Осы айтылған процессті қайталай бақылай отырып, заттың балқу және кристаллдану температуралары анықталып, алынған мәліметтер арқылы реперлі қисық тұрғызылады.Абсцисса осіне милливольтметр көрсеткішін, ордината осіне температура орналастырылады.

Қыздырғыш устелдің жақындығынан туындаған микроскоп объективінің қызып кетуінен сақтау мақсатында, 200 С –дан жоғары қондарғының градуирленуі кезінде объектив үздіксіз арна арқылы циркуляцияланған сумен салқындатылған көйдекпен қоршалуы керек.

Үстелдің жазық беті препаратты еркін қозғалтуға және оны әр түрлі бөліктерін зерттеуге мүмкіндік береді. Жұмыс уақытында үстелдің біртекті қызуын бақылап отыру қажет,себебі осыдан кристаллдардың өсуі мен дамуы тәуелді болады.

Тәжірибе келесідей орындалды:қыздыру кезінде толығымен ерітілмейтіндей етіп,майда үгітілген еселенген тұз дисилденген сумен жай ғана сулайды,себебі құрғақ тұзда өзгерістердің байқалуы сәл ғана. Бұндай әдіспен дайындалған тұз заттық әйнекше ұстіне койылады,кварцталған болса жақсырақ, содан жамылғыш әйнекшемен жауып койылғаннан кейін,қыздырғыш үстелге орналастырылады. Кристаллданған суды жоғалпау мақстатында қыздыру кезінде препаратты алдын-ала вазелин майының қабатымен қаптап қойылады.Содан кейін, жай ғана,шамамен минутына 0,8-1 С жылдамдықпен устелді қыздыра отырып,визуалды бақылау жасап отырылады.

Айналу процессі (92 С) микроскоптың көру аймағында бура,инек тәрізді KСuСl₃ кристаллдарының және түссіз куб формалы KCl кристаллдардың пайда болуымен жүреді.

Препарат қыздырылған кезде кристалданған судың жоғалуын болдырмау үшін оны алдын-ала вазелин майымен жабады. Содан кейін, баяу, шамамен минутына 0,8-1 °C жылдамдықпен температураны жоғарылатып, визуалды бақылау жүргізеді. Айналу (92°C) микроскоппен қарағанда KСuСl₃-тің үшкір ине тәрізі кристалдары және KCl-дің түссіз шаршы тәрізді кристалдары арқылы байқалады.

​Салқындатудан кейін, кері процесс болады, яғни

 

KCl + KСuСl₃ +2H₂O ↔ K₂СuСl₄ · 2H₂O

 

және 92°C-та микроскопта қайтадан K₂СuСl₄-тің көгілдір кристалдары пайда болады.

​Осылайша, температураны көтеру және түсіру арқылы бір қос тұздың басқасына өздігінен ауысу температурасын орнатады.

​Кейде түрлену картинасының айқын көрінуіне тұздардың кері көшуіне кедергі болатын қанығу құбылысы бөгет жасайды. Сондықтан тәжірибе жүргізу барысында тұзды ыдыратуды соңына дейін емес, белгілі бір бөлшектерге дейін ыдырағанша ғана қыздыру керек. Бұл бір мезгілде қарама-қарсы түрлену процесінің екеуін де бақылауға мүмкіндік береді.

 

 

Жұмыс: Бөлме температурасында KNO3 – KCl – H2O үш негізді сулы ерітіндінің ерігіштігін анықтау.

Керекті құрал-жабдықтар:

• «хч» квалификациясындағы KNO₃, KCl тұздары және дистилденген су

• Пробиркалар

• Термостат, температура реттегіш, нагреватель, термометр.