Визначення Нітрогену амоніаку фотоколориметричним методом

Теоретичний вступ

Суть методу полягає в тому, що інтенсивність поглинання світла пропорційна інтенсивності забарвлення і характеризується оптичною густиною, а інтенсивність забарвлення залежить від концентрації. За законом Бугера-Ламберта-Бера:

.

де: D_CT., D_Х – оптична густина відповідно стандартного та досліджуваного розчину; С_CT., С_Х – концентрація (мг/л) відповідного стандартного і досліджуваного розчинів.

Експериментальна частина

В колбу ємністю 100 мл наливають 50 мл досліджуваної води, 1 мл 50%-ного розчину сегнетової солі, 1 мл реактиву Несслера і перемішують. Через 10 хвилин розчин фотоколориметрують: визначають оптичну густину D в кюветі (l =30 мм) при синьому світлофільтрі №4. Після цього фотоколориметрують два стандартних розчини NH₄Cl з концентрацією Нітрогену амоніаку 0,1 мг/л і 0,2 мг/л, до яких додають ті ж самі реактиви. Визначають оптичну густину D₁cт. і D₂ст.).

Вміст Нітрогену амоніаку С_Х розраховують для кожного з стандартних розчинів за формулою

(мг/л).

Потім знаходять середнє значення.

Результати дослідів подати у табличній формі за зразком:

Досліджуваний об’єкт	VCT.РОЗЧИНУ , мг	m(V), мг	C(N), мг/л	D
Стандартний розчин 1
Стандартний розчин 2
Досліджувана вода				DX 1 DX 2 DСЕР.

Запитання для самоконтролю

1. В чому полягає сутність фотоколориметричного методу визначення Нітрогену амоніаку?

2. Який закон лежить в основі цього методу? Як він формулюється?

 

 

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА №12.

ВИЗНАЧЕННЯ НІТРОГЕНУ НІТРИТІВ

Теоретичний вступ

Нітрити – це солі нітритної кислоти HNO₂. Їх визначення проводять за допомогою реактиву Грисса (суміш розчинів сульфанілової кислоти (1) та α -нафтиламіну(2) в розбавленій ацетатній кислоті. 0,5 г сульфанілової кислоти і 0,25 г α -нафтиламіну окремо розчиняють при нагріванні в 150 мл 12%-ного розчину ацетатної кислоти. Ці речовини у відсутності нітриту між собою не реагують. У присутності нітриту вони утворюють барвник рожевого кольору. Кількісне визначення Нітрогену нітритів можна проводити при його вмісті до 0,8 мг/л. При більшому вмісті досліджувану воду необхідно розбавляти.

 

 

NH2 SO3H

NH2

1 2

 

 

NH2 SO3H

HNO2   HCl

N=N-Cl SO3H

Диазосполука

 

 

NH2 SO3H	+	NH2		N = N – N – H
SO3H Барвник

 

Реакція відбувається в дві стадії. Спочатку утворюється диазосполука при дії на сульфанілову кислоту нітриту, який в ацетатнокислому середовищі переходить в нітритну кислоту.

Ця диазосполука реагує з α-нафтиламіном і утворюється барвник.

Гранично допустима концентрація в рибогосподарських водоймах N-NO₂ (мг/л) – 0,02, а в питній воді за СанПіН України – нітрити відсутні (додаток, табл.4, 1).

Експериментальна частина

Прискорений метод

До 10 мл досліджуваної води в пробірку додають 5-6 крапель реактиву Грисса і занурюють пробірку на 5 хвилин у склянку з нагрітою до 70⁰С водою. Розглядаючи забарвлення, що з’явилося в пробірці, на білому фоні, можна встановити приблизно вміст Нітрогену нітритів по табл.7 або одержане забарвлення порівняти з еталонними розчинами.

Таблиця 7

Забарвлення при спостере- женні збоку	Забарвлення при спостере- женні зверху	Вміст Нітрогену нітритів, мг/л
Немає	Немає	Менше 0,001
Ледь помітне рожеве	Ледь помітне рожеве	Менше 0,002
Ледь помітне рожеве	Світло- рожеве	Менше 0,004
Блідо- рожеве	Світло- рожеве	Менше 0,02
Світло- рожеве	Рожеве	Менше 0,04
Рожеве	Яскраво-рожеве	Менше 0,07
Яскраво-рожеве	Червоне	Менше 0,2
Червоне	Яскраво - червоне	Менше 0,4