Методи відбору, консервацій і зберігання проб води

І. ЗАГАЛЬНІ ПИТАННЯ ОРГАНІЗАЦІЇ

ЛАБОРАТОРНИХ РОБІТ

Правила виконання лабораторних робіт

1. Перед лабораторним заняттям студент повинен вивчити рекомендований теоретичний матеріал та переписати хід роботи в лабораторний журнал (зошит з полями). В журналі необхідно відмічати умови проведення дослідів, явища, які спостерігаються, а також записувати рівняння хімічних реакцій.

Усі роботи в лабораторії виконуються бригадами, які складаються з двох студентів. За кожним студентом на весь час роботи закріплюється певне робоче місце. Після закінчення кожної лабораторної роботи студент зобов’язаний дати робочий журнал на підпис викладачеві.

 

Техніка безпеки при виконанні лабораторних робіт

Починати виконання лабораторної роботи можна тільки з дозволу викладача. Реактиви слід брати в кількостях, вказаних в описі відповідної роботи. Склянки з реактивами необхідно закривати корками і ставити на місце. Надлишок реактиву не можна виливати назад в склянку. Використані реактиви слід виливати в зливні раковини або в окремий посуд.

Усі роботи з газами необхідно проводити у витяжній шафі. Концентровані кислоти і луги не можна переносити на свої робочі місця, їх треба наливати під тягою.

Гарячі прилади або посуд можна ставити лише на спеціальні підставки.

У випадку витоку газу слід сповістити про це чергового лаборанта або викладача. При нещасних випадках треба негайно звертатись до викладача!

 

Методи відбору, консервацій і зберігання проб води

Відбір проб води є дуже важливою частиною її аналізу. Якщо допущена помилка при відборі, то її виправити неможливо.

При відборі проб потрібно керуватись рядом таких положень.

1. Відбір здійснюється тільки досвідченими, кваліфікованими працівниками, які несуть безпосередню відповідальність за результати аналізу.

2. Бажано, щоб спосіб відбору був попередньо погоджений з зацікавленими сторонами.

3. Деталі проведення аналізу визначаються в кожному конкретному випадку у відповідності з поставленим завданням і в залежності від місцевих умов.

4. Проба води, яка береться для аналізу, повинна відповідати умовам і створу зйомки на підставі обстеження місцевості, детального ознайомлення з технологією виробництва, споживанням води, розташуванням цехів, системою каналізації, призначенням і роботою окремих елементів станції очищення тощо.

5. Відбір проби, транспортування і збереження її повинно проводитися так, щоб не виникли зміни в складі компонентів або у властивостях води, які визначаються.

6. Об’єм проби повинен бути достатнім і відповідати методиці аналізу, що застосовується. Як правило, для неповного аналізу відбирається 0,5-1 л води, для детального аналізу -2л води, для повного аналізу – ще більший об’єм води.

7. В залежності від мети аналізу застосовуються разовий або серійний відбір проб.

Разовий відбір здійснюють один раз у визначеному місці. Цей спосіб застосовують обмежено, при постійній якості води, коли за результатами одного аналізу можна дати оцінку якості досліджуваної води (наприклад, в підземних водах).

У випадку, коли якість води змінюється у часі і просторі, то одноразового взяття проби води недостатньо. Тому в таких випадках застосовують серійний відбір проб. При цьому відборі проби беруться через визначений інтервал часу (годину, добу, місяць) в різних точках об’єкту (зональний). Взяті проби аналізуються і обробляються математично.

Особливим типом серійного відбору є проби, які відбирають у різних місцях за течією річки або стічних вод з урахуванням часу добігання води від одного пункту до іншого.

8. Види проб: проста і змішана. Просту пробу отримують шляхом одноразового відбору всієї необхідної кількості води. Аналіз простої проби дає дані про склад води в даний момент у створі зйомки.

Змішану пробу отримують при змішуванні рівних частин простих проб, взятих в одному і тому ж місці через визначені проміжки часу або відібрані одночасно в різних місцях об’єкту. Ця проба характеризує середній склад з врахуванням як місця, так і часу.

Змішану пробу не рекомендується відбирати за період більше доби. При необхідності довготривалого зберігання пробу консервують (консервуючий реагент вводять у посуд для відбору проби), табл.1.

9. Посуд для відбору і зберігання проби.

Найчастіше використовуються скляні бутлі з гумовим або скляним корком, або зі спеціальним корком, який має пружинне кріплення, з гумовим ущільненням. Можуть застосовуватись поліетиленові бутлі, термоси. Додаткові проби для проведення деяких визначень, що потребують спеціальної обробки, відбирають у менші бутлі або кисневі склянки.

Посуд попередньо старанно миється концентрованою сульфатною кислотою (технічною), для знежирення використовують синтетичні миючі засоби або хромову суміш. Повне знежирення досягається пропарюванням посуду водяною парою. Потім посуд промивають дистильованою водою.

Перш ніж узяти пробу, посуд необхідно промити декілька разів водою, що відбирається. Бутлі з пробами нумеруються фарбою, яка не витирається, і номер заноситься в паспорт проби.

10. Відбір проб здійснюється безпосередньо відповідним посудом, а при необхідності - додатковою ємністю з тримачем або з вагою на тросі чи пробовідбірником.

Таблиця 1

№ з.п.	Компо-нент	Метод консервації	Початок аналізу
Добав-ка H2SO4, мг/л	Добавка HNO3, мг/л	Добав-ка хлоро-форму, мг/л	Збері-гання при t0 =3- -40С
	Амоніак		-	2-4	+	відразу
	СПАР	-	-	2-4	-	раніше, ніж через 24 год.
	БСК	н е к о н с е р в у ю т ь с я	+	протя-гом 24 год.
	Завислі речовини	н е к о н с е р в у ю т ь с я	+	протя-гом 24 год.
	Жири	2,5	-	-	-	відразу
	Твердість	н е к о н с е р в у ю т ь с я	+	відразу
	Запах	н е к о н с е р в у ю т ь с я	+	відразу
	Кальцій	н е к о н с е р в у ю т ь с я	-	відразу
	Карбонати	н е к о н с е р в у ю т ь с я	+	відразу
	Кисень	консервація по ходу визначення	-	відразу
	Кислот-ність	н е к о н с е р в у ю т ь с я	+	відразу
	Магній	н е к о н с е р в у ю т ь с я	-	відразу
	Каламут-ність	-	-	2-4	-	протя-гом 24 год.
	Нітрати		-	2-4	-	відразу
	Нітрити		-	2-4	-	відразу
	Окисню-ваність	1-10	-	-	+	відразу
	рН	н е к о н с е р в у ю т ь с я	+	відразу
	Присмак	н е к о н с е р в у ю т ь с я	+	відразу
	Прозорість	н е к о н с е р в у ю т ь с я	+	відразу

Продовження табл.1

	Сульфати	н е к о н с е р в у ю т ь с я	+	відразу
	Сульфіди	н е к о н с е р в у ю т ь с я	+	відразу
	Сірково-день	відбирається в окремий посуд, додаєть-ся 10 мл 10% кадмій ацетату або цинк ацетату	відразу
	Сульфіти	н е к о н с е р в у ю т ь с я	-	відразу
	Феноли	н е к о н с е р в у ю т ь с я	+	відразу
	Фосфати	н е к о н с е р в у ю т ь с я	-	відразу
	Фториди	н е к о н с е р в у ю т ь с я	протя-гом 24 год.
	Хлориди	н е к о н с е р в у ю т ь с я	+	відразу
	Нафтопро-дукти	н е к о н с е р в у ю т ь с я	-	відразу

 

Якщо потрібно взяти пробу з конкретної глибини, то використовують батометр (пляшка Мейера). На встановлену глибину на підвісному тросику опускають бутель, який має вагу і закритий корком, до якого прикріплений додатковий тросик, що з’єднаний з основним.

Після досягнення необхідної глибини різким ривком за тросик підвісу витягують корок із горловини бутля, який після наповнення водою піднімають за допомогою підвісного тросика.

 

Основні типи аналізу води

В залежності від потреб застосовують наступні типи аналізу води.

1. Скорочений аналіз. Попередня характеристика води. Об’єм проби – 0,5 л. Визначають фізичні властивості (температура, запах, смак, кількість зважених речовин, прозорість, каламутність; рН; вміст Cl^-, SO₄^2-, CO₃^2-. Якісно виявляють Fe²⁺, Fe³⁺, NO₃^-.

2. Загальна характеристика води. Об’єм проби – 1 л. Визначають фізичні властивості; вміст Cl^-, SO₄^2-, CO₃^2-, HCO₃^-, Fe²⁺, Fe³⁺, NO₃^-, NO₂^-, Ca²⁺, Mg²⁺, NH₄⁺; pH; сухий залишок; окиснюваність.

3. Детальний аналіз води. Об’єм проби – 2 л. Визначають фізичні властивості; вміст Cl^-, SO₄^2-, CO₃^2-, HCO₃^-, Fe²⁺, Fe³⁺, NO₃^-,NO₂^-, Ca²⁺, Mg²⁺,Na⁺, K⁺, Mn²⁺, NH₄⁺, SiO₂, R₂O₃; вміст газів СО₂, H₂S; pH; сухий залишок; окиснюваність.

 

ІІ. ЛАБОРАТОРНІ РОБОТИ

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА №1.