Методы анализа сырья, содержащего алкалоиды

В растительном сырье алкалоиды содержатся в основном в виде солей, реже в виде алкалоидов-оснований.

Общепринятые методики получения кислотных извлечений:

1 способ. 0,5 г порошка сырья взбалтывают при нагревании с 5 мл 5-10 % раствора уксусной кислоты или хлористоводородной в соотношении 1:10 и фильтруют. С фильтратом проводят качественные реакции на алкалоиды.

2 способ. 0,5 г порошка взбалтывают с 5 мл разведенной (15,5-16,5 %) серной кислоты и фильтруют. С фильтратом проводят качественные реакции на алкалоиды.

Качественные реакции выполняют:

Ø или непосредственно на сырье (если не мешают наблюдению результатов реакции хлорофилл или каротиноиды). Такие реакции предусмотрены нормативной документацией (НД) на склероции спорыньи, корни барбариса;

Ø или с извлечением из растительного сырья. Извлечение может быть очищенное от сопутствующих веществ или неочищенное.

Согласно НД, неочищенное извлечение для выполнения качественных реакций получают из сырья барбариса и травы пассифлоры.

Мешают проведению реакций на алкалоиды азотсодержащие амины и их производные. Они дают такие же результаты реакций.

11. Методы очистки от сопустсвующих веществ

Для освобождения от сопутствующих веществ используют прием смены растворителей либо метод распределительнойхроматографии.

1. Приемсмены растворителей основан на различной растворимости свободных оснований алкалоидов и их солей и заключается в следующем:

Ø Алкалоиды-основания экстрагируют из растительного сырья органическим растворителем после подщелачивания;

Ø Полученное извлечение обрабатывают 1-5% кислотой. Основания алкалоидов образуют с кислотой соответствующие соли, которые растворимы в воде, а основная масса сопутствующих гидрофобных веществ остается в органическом растворителе;

Ø К водному раствору добавляют щелочь для переведения солей алкалоидов в основания. Обрабатывают несмешивающимся с водой органическим растворителем (на последних стадиях очистки чаще всего используют хлороформ).

Алкалоиды-основания переходят в органический растворитель.

В водной фазе остаются водорастворимые (гидрофильные) сопутствующие вещества;

Ø Органический растворитель отгоняют. Сухой остаток представляет собой очищенную сумму алкалоидов.

С полученным сухим остатком очищенной суммы алкалоидов могут быть выполнены качественные реакции.

Например, на алкалоиды травы барвинка малого, семян чилибухи, корневищ с корнями чемерицы.

2. Другой способ очистки - метод распределительной хроматографии.