Правила работы с пипеткой.

Для наполнения нижний конец пипетки опускают в жидкость до дна сосуда. С помощью груши набирают жидкость, следя, чтобы кончик пипетки все время находился в жидкости. Жидкость набирают так, чтобы она поднялась на 2 - 3 см выше метки, затем быстро закрывают верхнее отверстие указательным пальцем, придерживая в то же время пипетку большим и средним пальцами. Затем ослабляют нажим указательного пальца, в результате чего жидкость медленно вытекает из пипетки; как только нижний мениск жидкости опустится до метки, палец снова прижимают. Если на конце пипетки остается капля, ее следует осторожно удалить. Введя пипетку в сосуд, в который нужно перенести жидкость, отнимают указательный палец и дают жидкости стечь по стенке сосуда. После того как жидкость стечет, пипетку держат еще несколько секунд прислоненной к стенке сосуда, слегка поворачивая ее. Выдувать жидкость из пипетки не следует, так как пипетка отградуирована с учетом оставшейся в ней капли.

 

Правила работы с бюреткой.

Бюретку заполняют жидкостью через воронку, при этом должен быть заполнен и стеклянный капилляр. Для вытекания жидкости резиновую трубку оттягивают от бусины. Если в капилляре остается пузырек воздуха, резиновую трубку изгибают так, чтобы кончик капилляра был направлен вверх, и вытесняют жидкостью весь воздух. Перед началом работы уровень жидкости в бюретке должен быть установлен на нулевом делении. Для этого наливают жидкость в бюретку на 2—3 см выше нулевого деления, а затем снимают воронку и сливают избыток жидкости.

Уровень прозрачных растворов устанавливают по нижнему краю мениска, непрозрачных — по верхнему. При отсчете по бюретке глаз наблюдателя должен находиться в одной плоскости с уровнем жидкости.

Фильтрование

Фильтрование — процесс механического разделения твердых и жидких компонентов смеси. Сущность фильтрования состоит в том, что жидкость с нахо­дящимися в ней частицами твердого вещества пропускают через фильтр, задерживающий твердую фазу. Наиболее распространенными являются бумажные фильтры. Когда целью фильтрования является выделение твердого осадка, фильтрование проводят через простой (гладкий) фильтр.

Простой фильтр готовят из квадратного куска фильтровальной бумаги, перегибая его дважды: сначала по одной, а затем по другой пунктирной линии. Образовавшийся малый квадрат обрезают ножницами по дуге с таким расчетом, чтобы готовый фильтр был на 3-4 мм меньше воронки. Приготовленный фильтр развертывают в конус и помещают его в воронку так, чтобы он плотно прилегал к стенкам воронки. Затем воронку помещают в кольцо штатива, подставляют под нее стакан, наливают в воронку немного дистиллированной воды и дают ей стечь

При фильтровании, не взмучивая осадка, сливают жидкость по стеклянной палочке на фильтр. В стакан с осадком вливают небольшое количество чистого растворителя, перемешивают с осадком и снова осторожно сливают жидкость по палочке на фильтр. Такая операция называется декантацией. После нескольких декантаций последнюю порцию растворителя перемешивают с осадком и сливают по палочке на фильтр. Когда вся жидкость стечет, промывают осадок на фильтре 2—3 раза чистым растворителем.

Если целью фильтрования является получение жидкости, освобожденной от механических примесей, то применяют складчатый фильтр. Для его изготовления простой фильтр раскрывают и складывают по радиусу то в одну, то в другую сторону так, чтобы получилась гармоника, которую расправляют и вставляют в воронку.

При фильтровании сливают взмученную жидкость вместе с осадком по стеклянной палочке на фильтр.

Мытье и сушка посуды

Посуда, употребляемая для опытов, должна быть чистой, ее моют водопроводной водой с помощью специальных щеток — ершиков, а затем несколько раз ополаскивают дистиллированной водой. Если посуда очень загрязнена, к воде прибавляют немного соляной кислоты или моют ее «хромовой смесью» (смесь дихромата калия с концентрированной серной кислотой). Вымытую посуду оставляют сохнуть перевернутой вверх дном на сушильной доске. Если необходимо быстро высушить посуду, ее помещают в сушильный шкаф. Мерную посуду моют тотчас же после употребления. Сушить мерную посуду в сушильном шкафу при высокой температуре не рекомендуется из-за гистерезиса стекла

Контрольные вопросы и задания: предложенный набор химической посуды (рис. 25-27) зарисовать и определить назначение в лабораторной практике.

Рис. 25. Стеклянная химическая посуда

 

Рис. 26. Фарфоровая химическая посуда

Рис. 27. Мерная химическая посуда

Контрольные вопросы:

1. Приведите классификацию химической посуды в зависимости от назначения.

2. Какие требования предъявляются к стеклянной посуде? Что означает маркировка посуды ТУ и ХУ?

3. Укажите назначение фарфоровой посуды: чашка, тигель, ступка с пестиком. Перечислите преимущества фарфоровой посуды по сравнению со стеклянной.

4. Перечислите посуду, которую можно использовать для измерения объемов жидкости.

5. Какая посуда используется для отбора точно определенных объемов жидкости. Расскажите, как пользоваться этой посудой.

6. В лабораторной практике часто приходится пользоваться некоторыми простейшими инструментами. Перечислите наиболее употребительные, на Ваш взгляд, инструменты, которые полезно иметь в лаборатории.

7. Посуда, употребляемая для опытов должна быть чистой. Перечислите правила мытья посуды. Какие средства можно использовать для ее чистки.

8. Что такое «хромовая смесь»? На чем основано ее моющее действие?

9. Как по внешнему виду определить чистую обезжиренную химическую посуду?

10. Как правильно сушить химическую посуду?

11. Правила работы со спиртовкой, пипеткой, бюреткой.

 

Тема 1. Введение в титриметрические методы анализа. Способы выражения

Концентрации растворов

После изучения темы студент должен

– знать: способы выражения концентрации веществ в растворах, способы приготовления растворов заданной концентрации;

– уметь: пользоваться физическим и химическим оборудованием; определять концентрации растворов по экспериментальным данным, находить концентрации растворов теоретически (решение задач);

 – владеть: навыками самостоятельной работы с учебной, научной и справочной литературой по химии; вести поиск и делать обобщающие выводы;навыками безопасной работы в химической лаборатории с реактивами, посудой, аппаратурой; навыком проведения наблюдений за протеканием химических реакций и представления данных экспериментальных исследований в виде законченного протокола исследований.

 

Метод кислотно-основного титрования широко применяется в клинических анализах, санитарно-гигиенических и токсикологических исследованиях, в фармации, при анализе лекарственных препаратов и т.д.

К методу кислотно-основного титрования относятся титриметрические оценки, основанные на взаимодействии ионов водорода и гидроксила:

Н⁺ + ОН^- Н₂О, точнее Н₃О⁺ + ОН^- 2Н₂О.

В зависимости от используемого титрованного рабочего раствора методы нейтрализации делят на ацидиметрию и алкалиметрию.

Ацидиметрия (лат. acidum – кислота) – метод нейтрализации, в котором рабочим титрованным раствором является кислота (HCl, H₂SO₄ и т.д.).

Алкалиметрия (лат. alcali – щелочь) – метод нейтрализации, в котором рабочими титрованными растворами являются растворы щелочей.

Метод нейтрализации базируется на законе эквивалентов, согласно которому количества реагирующих веществ равны:

n ₁ = n ₂ ⇒ С₁ V ₁ = C ₂ V _2.