Методические указания к выполнению

РАБОТЫ:

В процессе титрования происходит реакция:

2 KMnO₄ + 5H₂O₂ + 3H₂SO₄ = 2MnSO₄ + 5O₂ + K₂SO₄ + 8H₂O

5 | H₂O₂ – 2e = O₂ + 2H⁺

+ |

2 | MnO₄^- + 8H⁺ + 5e = Mn²⁺ + 4H₂O

5H₂O₂ + 2MnO₄^2- + 6H⁺ = 5O₂ + 2Mn²⁺ + 8H₂O

Рабочий раствор: KMnO₄, Т = 1,58∙10^-3 г/мл.

Вспомогательный раствор: серная кислота.

Способ титрования: прямой.

Конец титрования определяется по появлению слабо-розового окрашивания исследуемого раствора от одной сверхэквивалентной капли.

Выданную преподавателем навеску препарата «гидроперит» количественно перенесите в мерную колбу и залейте дистиллированной водой. После полного растворения препарата раствор хорошо перемешайте и долейте водой до метки, снова перемешайте. Для анализа возьмите пипеткой по 2 мл полученного раствора и перенесите в три конические колбы. Добавьте по 2 мл серной кислоты и мерным цилиндром примерно 10 мл воды. Подогрейте на электрической плитке примерно до 80^оС. Оттитруйте раствором перманганата калия до появления слабо-розового окрашивания в колбе.

Титрование повторите 3-4 раза до получения сходных результатов (не отличающихся больше, чем на 0,1-0,2 мл). результаты занесите в табл. 20.

Таблица 20

Исследуемый раствор: раствор гидроперита m навески =
№ опыта	V иссл.р-ра, мл	VKMnO4, мл			Относит. ошибка	Содержан. Н2О2
						В мерной колбе, г	В препарате, %
1	2,0
2	2,0
3	2,0

 

Зная титр рабочего раствора и средний объем (V) перманганата калия, рассчитайте массу пероксида водорода в объеме мерной колбы. Зная массу навески, рассчитайте массовую долю пероксида водорода в препарате «гидроперит».

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:

1. Почему титрование по методу перманганатометрии проводят в кислой среде?

2. Почему для создания кислой среды не используют соляную и азотную кислоты?

3. Как рассчитывается эквивалент перманганата калия и пероксида водорода?

4. Какой способ титрования нужно использовать при анализе окислителей (например, KBrO₃)?

5. Находит ли применением метод перманганатометрии в клинических лабораториях?

ЛИТЕРАТУРА:

1. С. 133, 227-230; 4. С. 135-142.

 

 

 

РАБОТА 18. МЕТОД ЙОДОМЕТРИИ.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ПРЕПАРАТЕ (для лечебно-профилактического, стоматологического,

педиатрического факультетов)

Процессы дыхания, обмена веществ, проведения нервных импульсов связаны с окислительно-восстановительными реакциями в организме. Метод йодометрии дает возможность определять как окислители, так и восстановители благодаря промежуточному значению нормального потенциала ( 0,54 В). Практическое применение этот метод нашел при диагностике (определение сахара и фермента пероксидазы в крови), определении чистоты питьевой воды (остаточный хлор, бром), в анализе лекарственных форм.

Методом йодометрии определяют чистоту препаратов–восста-новителей (анальгин, фурацилин, метионин, аскорбиновая кислота, сумма пенициллинов в солях бензилпенициллина) и препаратов-окислителей (пероксидов водорода и магния, никотиновой кислоты).

ЦЕЛЬ ЗАНЯТИЯ:

1. Ознакомиться с возможностями метода йодометрии, научиться писать уравнения реакций.

2. Научиться выбирать условия и метод титрования, рабочий раствор при определении окислителей и восстановителей.

3. Научиться решать задачи на определение веществ в растворе.

ЗАДАНИЕ:

Выполните йодометрическое определение содержания аскорбиновой кислоты в растворе. Сделайте вывод, какой препарат (пищевой, для инъекций) был дан для анализа. Напишите отчет по лабораторной работе.