Основные положения рентгенографического метода определения текстур

Существуют различные виды текстур - аксиальная текстура, текстура конусного волокна и ограниченная текстура. Аксиальная текстура характеризуется наличием кристаллографического направления - оси текстуры, совпадающего с внешним направлением образца. В случае простой аксиальной текстуры ось волокна совпадает с определенной осью образца, например, с направлением оси проволоки. Аксиальную текстуру принято обозначать миллеровскими индексами совокупности кристаллографических направлений, совпадающих с осью текстуры, заключенными в скобки: <001>. Индексы такого вида обозначают не одно направление, а всю совокупность направлений данного типа. Аксиальная структура возникает в материале под действием на него внешних полей осевой симметрии [1,2].

Характерной особенностью конической текстуры является наклон осей текстуры к оси образца, однако, при конической текстуре ось образца не является осью вращения, и ось текстуры фиксирована в определенной плоскости образца. Как частный случай при угле раствора конуса, равном нулю, получаем простую аксиальную текстуру.

Ограниченная текстура возникает в результате воздействия на поликристаллический материал поля плоскостной симметрии. Характерным признаком текстуры этого вида является ограничение вращения решетки кристаллитов вокруг оси текстуры. При этом кристаллографические плоскости и направления какого-либо типа фиксируются в определенных плоскости и направлении образца соответственно. Примером ограниченной текстуры является текстура прокатки. Текстуры прокатки принято описывать идеальными ориентировками: миллеровскими индексами семейства плоскостей, преимущественно совпадающих с плоскостью прокатки, и кристаллографических направлений, совпадающих с направлением прокатки - (h к l}; <uvw>.

Необходимость управления текстурообразованием предопределила развитие методик, позволяющих производить не только качественный, но и количественный анализ преимущественных кристаллографических ориентировок. Методы определения текстуры подразделяются на прямые и косвенные. К прямым методам относятся все дифракционные методы: рентгенографический, электронно- и нейтронографический; к косвенным - методы, основанные на измерении физических, химических и механических свойств.

Основным прямым методом анализа текстуры является рентгенографический, позволяющий определять непосредственно ориентировку граней кристаллитов, участвующих в отражениях.

Текстуры описываются с помощью прямых полюсных фигур, обратных полюсных фигур и функцией распределения ориентаций. Прямые полюсные фигуры (ППФ) являются наиболее распространенным способом описания текстуры. Прямая полюсная фигура показывает вероятность, с которой нормаль к кристаллографической плоскости {hк1} совпадает с различными направлениями в исследуемом образце, и обозначается индексами {hkl}. Она дает наглядное представление об ориентировках кристаллитов в исследуемом материале. Важно бывает не только определить, каким идеальным ориентировкам соответствуют наиболее интенсивные максимумы на ППФ, но и проследить за формой и интенсивностью областей рассеяния, характеризующих более слабые ориентировки [3].

Обратные полюсные фигуры (ОПФ) представляют собой стандартную стереографическую проекцию кристаллической решетки исследуемого материала, на которой нормали плоскостей придается вес, пропорциональный вероятности совпадения с ними рассматриваемой оси образца. Таким образом, ОПФ показывает распределение интересующей нас оси образца относительно кристаллических осей, т.е. является обратной функцией по отношению к ППФ. Экспериментальное определение ОПФ сводится к определению интегральных интенсивностей возможно большого числа, вычислению по ним нормированной полюсной плотности и нанесению полученных данных на стандартный стереографический треугольник. Точки с равной полюсной плотностью соединяют изолинией.

Необходимость количественных расчетов соотношения ориентировок к ожидаемой, исходя из текстуры анизотропии физических свойств поликристаллического материала, привела к разработке анализа текстуры с помощью трехмерной функции распределения ориентировки (ФРО) кристаллитов, данные о которых содержатся в полюсных фигурах в неявной форме. С помощью анализа ФРО развиты новые представления о текстуре различных материалов. Важным преимуществом метода ФРО является возможность расчета анизотропии пластических и других свойств материалов. Наряду с указанными достоинствами метод ФРО имеет ряд недостатков, к которым можно отнести необходимость использования ЭВМ с большой памятью, сложность математического аппарата. Кроме того, ФРО рассчитывают по нескольким ППФ, минимальное количество которых определяется симметрией исследуемого материала. В связи с этим метод ФРО целесообразно применять только при необходимости тонкого анализа текстуры

Для построения полюсных фигур используют дифрактометрические методы определения текстуры.

Обратные полюсные фигуры

Метод определения ОПФ по интегральным интенсивностям интерференции на дебаеграммах был предложен Харрисом [5].

Для построения ОПФ анализируемое внешнее направление, связанное с образцом, должно быть расположено перпендикулярно исследуемой поверхности образца q. Для текстуры прокатки рассматриваемыми направлениями являются три: нормаль к плоскости прокатки (НН), направление прокатки (НП), нормаль к направлению прокатки, лежащей в плоскости прокатки (ПН).

ОПФ строится в области стереографического треугольника, выделенного из стандартной проекции монокристалла, вершинами которого являются три главных направления: [001], [111], [110] для кубической. При этом около каждого полюса N стандартного треугольника указывают соответствующую полюсную плотность , определяемую по формуле

, (1)

где - интегральная интенсивность отражения исследуемого образца; - интегральная интенсивность эталона, не имеющего текстуры; - число анализируемых полюсов.

Образец без текстуры из того же материала, что и исследуемый текстурный, используется для нормировки, т.к. в отсутствие текстуры полюсная плотность равняется среднему значению принимаемого за единицу, т.е.

, (2)

Если число интерференций велико, то можно ввести приблизительную нормировку (2.1.3), используемую в формуле

, (3)

Для текстурованного образца . Если какой-либо полюс N на ОПФ имеет большую относительную плотность , чем соседние, то из этого следует, что внешнее направление образца, для которого была построена ОПФ, с относительно большей вероятностью, чем в образце без текстуры, параллельно этой нормали N. Так, например, для текстуры прокатки {100} <110> на ОПФ для НН, максимальная соответствует полюсу [001], а на ОПФ для НП - полюсу [110].

Рассмотренное отношение интенсивностей в формуле (1) исключает необходимость учета условий съемки. Однако практически невозможно изготовить безтекстурный эталон, имеющий сходную субструктуру с исследуемым образцом; поэтому не исключаются факторы, влияющие на интенсивность отражений, связанное с совершенством решетки образца. Это надо учесть при количественном сопоставлении результатов, полученных для образцов с разной субструктурой. В формуле (1) не учитывается различие плотностей разных нормалей на стереографической проекции, которые особенно существенны для кристаллов с кубической решеткой. Предложено два способа, учитывающих это обстоятельство.

В методе Харриса [5] оценивается удельный вес полюса нормали, обусловленный множителем повторяемости . Тогда условием нормировки являются

В другом методе, предложенном Моррисом [6], учитывается неравномерность распределения анализируемых нормалей в области стереографического треугольника, связанная с их ограниченным числом. Для этого стереографический треугольник разбивают на участки, пропорциональные долям кристаллов . в бестекстурном образце.

Условно считается пропорциональной доле площади стереографического треугольника, ограниченный меридианами, проведенными через середины угловых расстояний между рассматриваемым полюсе N и соседними, анализируемыми при данной съемке (см. рис.).

Условием нормировки является

, (4)

тогда полюсная плотность выражается соотношением

(5)

Очевидно, что форма и размер элементарной площадки зависят от расположения и числа проанализированных полюсов, окружающих рассматриваемый, т.е. от типа решетки и длины волны излучения.

Множитель повторяемости при этом методе учитывается благодаря самому способу построения элементарных площадей .

После того, как возле каждого проанализированного полюса стандартного треугольника проставлены соответствующие значения , проводят линии выбранных уровней, соединяющие точки с одинаковой плотностью. Индексы полюсов, соответствующие наибольшей полюсной плотности, определяют компоненты текстуры.