Съемка рентгенограммы текстурованного образца в камере РКВ-86

Наибольшее распространение получили дифрактометрические мето­ды исследования текстур в силу их оперативности и удобства. Кроме того, с появлением быстродействующих компьютеров появилась возможность получения даже сложных полюсных фигур в режиме реального времени, фактически одновременно со съемкой.

Понятно, что это достигается с помощью цифрового представления дифракционного профиля, а также возможности цифрового управления поворотом текстурованного образца в гониометре. Сложные алгоритмы обработки получаемых результатов также реализуются в цифровом виде.

Однако в ряде случаев фотографический метод обладает некоторыми преимуществами, одним из которых является наглядность. В фотографи­ческом методе регистрируется сразу вся дифракционная картина или зна­чительная ее часть. Это позволяет сделать качественные выводы о наличии или отсутствии текстуры (а также величине зерна, фазовом составе и др.). В исследовании текстур наиболее пригодны камеры, предназначенные для работы с монокристаллами.

Рис. 11. Устройство камеры РКВ-86 и схема съемки «на просвет» с плоской пленкой:

1- коллиматор, 2- образец, 3 - гониометрическая головка, 4 - мотор и редуктор вращения образца,5 - цилиндрическая кассета, б - оптическое коти­ровочное устройство

Основное назначение камеры РКВ-86 - исследование ориентирован­ных монокристаллов методом вращения или качания. С ее помощью мож­но исследовать монокристаллы в белом излучении (получение лауэграмм и эпиграмм), а также в характеристическом.

Основными узлами камеры (рис. 11) являются гониометрическая головка, оптическая система для установки и юстировки образцов в камере, электродви­гатель и привод для вращения или качания образца, цилиндрическая и плоская кассеты для рентгеновской пленки и коллиматор рентгеновского излучения.

Эта камера не является фокусирующей, в ней реализуется схема «об­разец в обтекающем пучке». Это означает, что юстировка камеры сводится к двум зависящим друг от друга операциям.

1. Образец (кристалл с выраженной огранкой или цилиндрический тонкий, «дебаевский» образец) закрепляется винтом в держателе гониометрической головки. Наблюдая за вращением образца во­круг вертикальной оси, добиваются отсутствия биений. Для этого используют два винта перемещения образца и винт наклона.

2. После того как установлена цилиндрическая кассета и вставлен кол­лиматор, включается излучение. Важно: излучение включается в юс- тировочном режиме с минимальными напряжением и током пучка, достаточными для наблюдения следа пучка на экранчике! В задней части цилиндрической кассеты, за просвинцованным стеклом, нахо­дится юстировочный экранчик, на котором наблюдается след пучка, пересекаемый тенью от образца. С помощью трех винтов на ножках камеры, а также поворотов самой камеры в стороны добиваются мак­симальной интенсивности следа пучка. При этом дополнительно проверяется отсутствие биений образца при его повороте вокруг оси вращения. Следует обратить особое внимание на защиту щелей в системе «камера - источник изучения» свинцовыми блендами, а так­же выполнять все операции очень быстро.

Порядок выполнения работы

1. Ознакомиться с устройством камеры, рентгеновской установки, схемой съемки и приемами безопасной работы на оборудовании.

2. Получить образец алюминиевой проволоки, установить в гонио­метрическую головку камеры и отъюстировать.

3. Пользуясь таблицей приложения, выбрать расстояниеАот образца до пленки. Желательно работать в пределах брэгговского угла до 30°.

4. Провести съемку на плоскую кассету. При ускоряющем напряже­нии 30кВ и токе пучка 10мА длительность съемки составляет от 2,5 до 3 часов.

5. На проявленной рентгенограмме определить индексы hkl и углы для полученных дифракционных колец. Воспользоваться выражением (3).

6. Найти по четыре симметричных максимума на ближних двух кольцах рентгенограммы.

7. Определить углы (рис. 12) по формуле: , где и - углы между лучами, проходящими через центры симмет­ричных относительно вертикальной оси рентгенограммы (оси об­разца) текстурных максимумов на данном кольце рентгенограм­мы с индексами hkl. Можно измерить и просто транспортиром.

Рис. 12. Схема рентгенограммы от текстурованного образца при съемке на плоскую пленку, светлые максимумы соответствуют /5-компоненте характеристического спектра

8. Уточнить по рентгенограмме угол , воспользовавшись формулой (3).

9. По формуле (2), зная и , рассчитать угол . Выполнить пункты 7 и 8 для двух колец рентгенограммы.

10. Сделать предположения, что осью текстуры являются соответст­венно направления [100], [110], [111].

11. Результаты при желании занести в таблицу.

Индексы предполагаемой оси текстуры <uvw>	hkl

 

12. Воспользоваться формулой (1) и путем подбора hkl определить индексы оси текстуры uvw.

13. Определить угол рассеяния текстуры по двум дифракционным линиям.

14. Построить прямую полюсную фигуру исследованной текстуры.

Контрольные вопросы

1. Что такое текстура, какие физические процессы в металлах и сплавах стоят за этим явлением?

2. Какие виды текстуры вы знаете и при каких условиях они обра­зуются?

3. Какие кристаллографические параметры характеризуют аксиаль­ную текстуру?

4. Каковы параметры и система обозначений для ограниченной тек­стуры?

5. Что представляет собой полюсная фигура и какие разновидности ПФ применяются?

6. В чем отличие полюсной фигуры от гномостереографической проекции монокристалла?

7. Какие системы координат применяются для полюсных фигур? Какие вспомогательные сетки для определения координат полю­сов вы знаете?

8. Что такое угол рассеяния текстуры? Как его величина влияет на вид ПФ?

9. Объясните устройство камеры РКВ-86 и схему съемки, приме­няемую в этой работе.

10. В чем состоит юстировка камеры и каковы приемы техники безо­пасности при проведении юстировки?

 

Список рекомендуемой литературы

1. Горелик С.С., Скаков Ю.А., Расторгуев Л.Н.. Рентгенографический и электронно-оптический анализ. М.: МИСИС, 2002.

2. Русаков А.А. Рентгенография металлов. М.: Атомиздат, 1977.

3. Уманский Я.С. Рентгенография металлов и полупроводников. М.: Ме­таллургия, 1969.

4. Баррет Ч.С., Массальский Т.Б.Структура металлов: в 2 ч. / пер с англ. М.: Металлургия, 1984. Ч. 2. 344 с.

 

Приложение

Брэгговские углы для алюминия

Излучение	CoKα	СоКβ	FeKα	FeKβ
(Å)	1,789	1,621	1,936	1,757
hkl	Углы отражения (градусы)
	22,50	20,27	24,45	20,10
	23,60	26,25	25,70	28,60
	34,45	38,70	37,85	42,60
	41,60	43,90	46,00	48,70

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 2