Приборы, реактивы, материалы

Нефтепродукт, аппарат ЛНЗ-75, стандартная пробирка, термометр на -80-100⁰С, снег (лед), соль поваренная.

Порядок работы

Перед определением испытуемый нефтепродукт обезвоживают. В случае значительного содержания воды ее отделяют отстаиванием в делительной воронке. Дальнейшее обезвоживание проводят перемешиванием нефтепродукта в течение 15 мин. с прокаленным безводным сернокислым натрием и фильтрованием верхнего углеводородного слоя. Обезвоженный образец выдерживают при комнатной температуре в течение 24 часов.

Переносят в плоскодонную пробирку с термометром, нагревают на водяной бане до температуры приблизительно на 9° С выше предполагаемой температуры застывания и охлаждают до 36°С. После такой подготовки пробирку с образцом помещают в баню с охладительной смесью (лед с солью, снег с солью). По мере понижения температуры на 3° С пробирку вынимают и проверяют подвижность нефтепродукта при наклоне. Если при наклоне продукт остался неподвижным, пробирку помещают горизонтально. Температура застывания считается установленной, если образец остался неподвижным в течение 5 с (по секундомеру).

 

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 8

Определение температуры вспышки в закрытом и открытом тигле

I. Методы определения температур вспышки и воспламенения в закрытом тигле

Цель работы: определение температуры вспышки в закрытом тигле заключается в нагревании пробы нефтепродукта в открытом тигле с установленной скоростью до тех пор, пока не произойдёт вспышка паров нефтепродукта над его поверхностью от зажигательного устройства (температура вспышки)

Аппаратура, реактив и материалы: автоматический аппарат для определения температуры вспышки в закрытом тигле типа ТВЗ-ЛАБ-11, конструкция которого представлена на рисунке.

Рисунок - Аппарат ТВЗ-ЛАБ-11.

А) Общий вид: 1 – панель управления; 2 – испытательный модуль; 3 – подставка под тигель; 4 – держатель для датчиков.

Б) Испытательный модуль: 1 – нагреватель; 2 – тигель; 3 – перемешивающее устройство; 4 – узел поджига; 5 – датчик температуры; 6 – детектор вспышки.

ВНИМАНИЕ! При работе оборудования некоторые части сильно нагреваются. Не прикасайтесь к нагретым частям прибора!

· термометр;

· растворители (нефрасы С2-80/120, С3-80/120 по НТД, С-50/170 по ГОСТ 8505 или бензин прямой перегонки, не содержащий присадок;

· секундомер;

· барометр;

· кальций хлористый гранулированный или натрий хлористый по ГОСТ 4233, или натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166;

· бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026;

· смесь охладительная или камера холодильная.

Подготовка к испытанию

1. Испытуемый образец продукта перед испытанием перемешивают в течение 5 минут встряхивая в склянке, заполненной не более чем на 2/3 ее вместимости. Образцы продуктов, имеющих температуру вспышки ниже 50⁰С, охлаждают до температуры, которая не менее чем на 17⁰С ниже предполагаемой температуры вспышки.

2. Образцы очень вязких и твердых продуктов перед испытанием нагревают до достаточной текучести, но не выше температуры, которая на 17⁰С ниже предполагаемой температуры вспышки.

3. Образцы нефтепродуктов, содержащие воду в количестве более 0,05 %, обезвоживают обработкой их свежепрокаленными и охлажденными хлористым натрием, хлористым кальцием или сернокислым натрием, или фильтрованием через фильтровальную бумагу, после этого на испытание берут верхний слой.

При необходимости (в случае содержания в образце воды) допускается непродолжительный нагрев образца, но не выше температуры, которая на 17 ⁰С ниже предполагаемой температуры вспышки.

Если предполагается, что образец нефтепродукта содержит летучие компоненты, то пункты 2 и 3 исключают и на испытание берут верхний слой.

Тигель и крышку прибора промывают растворителем, высушивают, удаляя все следы растворителя, и охлаждают до температуры не менее чем на 17 ⁰С ниже предполагаемой температуры вспышки.

При испытании продуктов с температурой вспышки до 50 ⁰С нагревательную ванну охлаждают до температуры окружающей среды. Тигель должен иметь температуру образца, подготовленного по пункту 1.

Испытуемый продукт наливают в тигель до метки, не допуская смачивания стенок тигля выше указанной метки. Тигель закрывают крышкой, устанавливают в нагревательную ванну, вставляют термометр и зажигают зажигательную лампочку, регулируя пламя так, чтобы форма его была близкой к шару диаметром 3-4 мм.

Проведение испытания

Сущность метода определения температуры вспышки в закрытом тигле заключается в определении самой низкой температуры горючего вещества, при которой в условиях испытания над его поверхностью образуется смесь паров и газов с воздухом, способная вспыхивать в воздухе от источника горения. Для этого испытуемый продукт нагревается в закрытом тигле с постоянной скоростью при непрерывном перемешивании и испытывается на вспышку через определенные интервалы температур.

Испытание на вспышку производится путем опускания в тигель узла поджига. Вспышка регистрируется автоматически при помощи детектора вспышки и на дисплее аппарата отображается значение температуры вспышки.

Нагревательную ванну включают и нагревают испытуемый продукт в тигле. Перемешивание ведут, обеспечивая частоту вращения мешалки от 1,5 до 2,0 в секунду, а нагрев продукта – со скоростью от 5 ⁰С до 6 ⁰С в 1 минуту. Измеряют барометрическое давление.

Испытания на вспышку проводят при достижении температуры на 17 ⁰С ниже предполагаемой температуры вспышки.

Испытание на вспышку проводят при повышении температуры на каждый 1 ⁰С для продуктов с температурой вспышки до 104 ⁰С и на каждые 2 ⁰С для продуктов с температурой вспышки выше 104 ⁰С.

В момент испытания на вспышку перемешивание прекращают, приводя в действие расположенный на крышке механизм, который открывает заслонку и опускает пламя. При этом пламя опускают в паровое пространство за 0,5 секунд, оставляют в самом нижнем положении 1 секунду и поднимают в верхнее положение.

За температуру вспышки принимают показания термометра в момент четкого появления первого (синего) пламени над поверхностью продукта внутри прибора. Не следует принимать за температуру вспышки окрашенный (голубоватый) ореол, который иногда окружает пламя перед тем, как оно вызывает фактическую вспышку.

При появлении неясной вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкой при повышении температуры на 1 ⁰С или на 2 ⁰С. Если при этом вспышки не произойдёт, испытание повторяют вновь.

При применении газовой зажигательной лампочки последняя в процессе испытания должна находиться в зажженном состоянии для исключения возможности проникновения газа в тигель.

Если в процессе какого-либо испытания на вспышку зажигательная лампочка погаснет в момент открытия отверстий крышки, то результат этого определения не учитывают.

Обработка результатов

Вычисляют температуру вспышки с поправкой на стандартное барометрическое давление 101,325 кПа, 1,03 бар, 760 мм.рт.ст. алгебраическим сложением найденной температуры и поправки, определенной по формуле (1) или (2), или (3).

(1)

(2)

(3)

где Р – фактическое барометрическое давление в (1) – кПа, (2) – барах, (3) – мм.рт.ст.