Оптична схема рефрактометра

Лабораторна робота №1

Тема: Визначення поверхневого натягу спирту та в’язкості гліцерину

Мета:

ü відпрацювання методики визначення поверхневого натягу спирту методом рахування крапель;

ü відпрацювання методики визначення в’язкості гліцерину віскозиметричним методом;

ü удосконалення умінь і навичок проведення хімічного експерименту;

ü формування умінь інтерпретації результатів хімічного експерименту (спостереження, висновки).

Забезпечення:

Обладнання: сталагмометр (або піпетка на 1-2мл), стакан місткістю 50мл, термометр, штатив, секундомір, віскозиметр, хімічний стакан.

Реактиви: спирт (етанол), гліцерин, дистильована вода.

Завдання лабораторної роботи:

1. Визначити поверхневий натяг спирту сталагмометричним методом (метод рахування крапель).

2. Визначити в’язкість гліцерину віскозиметричним методом.

Хід роботи

Дослід №1. Визначення поверхневого натягу спирту методом рахування крапель

Для визначення поверхневого натягу рідин застосовують сталагмометр. Це – скляна трубка з розширенням в середині, розрахована на певний об’єм досліджуваної рідини. В нижній частині приладу є капіляр з відшліфованою поверхнею. Знизу та зверху від розширення є дві риски а і в.

Метод рахування крапель базується на залежності між числом крапель та поверхневим натягом: чим більше поверхневий натяг рідини, тим більша крапля, тим менша кількість крапель утворення з відповідного об’єму рідини. Знаючи кількість крапель і густину рідини, можна обчислити поверхневий натяг досліджуваної рідини.

Методичні рекомендації по проведенню досліду №1

1. Закріпити сталагмометр (піпетку) вертикально в штативі та промити його дистильованою водою, а потім затягнути воду вище верхньої риски. Після цього дайте рідині вільно стекти до верхньої риски. У момент проходження меніском рідини верхньої риски починайте рахувати краплі. Як тільки меніск досягне нижньої риски, відлік крапель припинити.

2. Дослід повторити три рази і взяти середнє значення. Звернути увагу на те, що різниця між окремими результатами не повинна перевищувати одну краплю.

3. Аналогічно визначити число крапель етилового спирту. Дослід повторити три рази і взяти середнє значення.

4. Одержані експериментальні дані щодо кількості крапель води та спирту занести до таблиці результатів:

№ п/п Назва рідини Густина, , г/см³ Кількість крапель Поверхневий натяг,σ,Н/м

n₁ n₂ n₃ n_ср.

1. Вода

2. Спирт

5. Значення густин води та спирту, поверхневого натягу води за певної температури взяти з таблиці 1 (див. додаток) та занести до таблиці результатів.

6. Обчислити поверхневий натяг спирту, користуючись формулою (1):

(1),

де ‑ поверхневий натяг спирту, Н/м;

_о – поверхневий натяг води, Н/м;

_о – густина води г/см³;

- густина спирту, г/см³;

n_о – число крапель води;

n – число крапель спирту.

=

7. Результати експериментального визначення поверхневого натягу спирту () внести в таблицю результатів.

8. Зробити висновок про величину поверхневого натягу спирту порівняно з поверхневим натягом води. Обов’язково вказати отримані результати.

____________________________________________________________________________________

Дослід №2. Визначення в’язкості гліцерину віскозиметричним методом

В’язкість рідин визначають віскозиметром, який має вигляд U-подібної трубки В’язкість рідин визначається відносно в’язкості води, вимірюванням часу витікання однакових об’ємів рідини та води в тому ж самому віскозиметрі. Так як в’язкість залежить від температури, то вимірювання проводять при постійній температурі.

Методичні рекомендації по проведенню досліду №2

1. Закріпити віскозиметр (піпетку) вертикально. Заповнити його дистильованою водою на певний об’єм. Після цього дайте воді можливість повільно витікати з віскозиметру (піпетки), відраховуючи час витікання води за секундоміром.

2. Дослід повторити три рази і взяти для обчислень середнє значення часу витікання води ( _о) в секундах.

3. Аналогічно провести визначення часу витікання гліцерину з віскозиметру (об’єм води та гліцерину однакові). Дослід повторити три рази і взят для обчислень середнє значення () в секундах.

4. Експериментально визначені дані часу витікання води і гліцерину занести в таблицю результатів:

№ п/п Назва рідини Густина, , г/см³ Час витікання В’язкість, , Па ´ с

₁ ₂ ₃ _ср.

1. Вода

2. Гліцерин

5. Значення густин води і гліцерину, в’язкості води за певної температури взяти з таблиці 2 (див. додаток) та записати в таблицю результатів.

6. В’язкість гліцерину обчислити за формулою 2:

(2),

де ‑ відносна в’язкість гліцерину;

_о – в’язкість води;

- густина гліцерину, г/см³;

_о – густина води, г/см³;

_о – час витікання води, сек.;

‑ час витікання гліцерину, сек.

=

7. Одержані результати відносної в’язкості гліцерину внести в таблицю результатів.

8. Зробити висновок про величину в’язкості гліцерину порівняно з в’язкістю води. Обов’язково вкажіть одержані результати.

________________________________________________________

9. Зробити загальний висновок по роботі.

__________________________________________

Додаток

Таблиця 1. Значення густин води та етанолу, поверхневого натягу води за різних температур

Температура, ^оС Густина води, г/см³ води, Н/м Густина етанолу, г/см³

0,9997 74,20∙10^-3 0,7978

0,9990 73,48∙10^-3 0,7936

0,9980 72,75∙10^-3 0,7894

0,9970 71,96∙10^-3 0,7852

Таблиця 2. Значення густин води, гліцерину, в’язкості води за різних температур

Температура, ^оС Густина води, г/см³ Густина гліцерину, г/см³ В’язкість води, Па ´ с

0,9997 1,2594 1,3077∙10^-3

0,9990 1,1404∙10^-3

0,9980 1,0050∙10^-3

0,9970 0,8937∙10^-3

Лабораторна робота №2

Тема: Вивчення впливу різних факторів на швидкість хімічних реакцій та зміщення стану хімічної рівноваги

Мета:

ü дослідження залежності швидкості хімічної реакції від концентрації, температури, площі поверхні стикання регентів, наявності каталізатора;

ü дослідження впливу зміни концентрації реагентів і продуктів на зміщення стану хімічної рівноваги;

ü удосконалення умінь і навичок проведення хімічного експерименту;

ü формування умінь інтерпретації результатів хімічного експерименту (спостереження, висновки).

Забезпечення:

Обладнання: стакани місткістю 50мл, термометр, водна баня, градуйовані піпетки, штатив з пробірками, секундомір,.

Реактиви: 0,1Н розчин тіосульфату натрію, 0,1М сульфатна кислота, дистильована вода, гранули цинку, розведена хлоридна кислота, розчин хлориду феруму(ІІІ), розчин роданіду калію, кристалічні хлорид феруму і роданід калію, 10% розчин пероксиду водню, діоксид марганцю.

Хід роботи

Дослід №1. Залежність швидкості реакції від концентрації реагентів

Теоретичні положення

Швидкість хімічної реакції – це число елементарних актів взаємодії за одиницю часу в одиниці об’єму (для гомогенних реакцій) або на одиниці поверхні поділу фаз (для гетерогенних реакцій).

Швидкість реакції визначається зміною концентрації будь-якої з вихідних речовин або кінцевих продуктів.

υ = або υ = ,

де ∆ v - зміна кількості речовини, моль

∆t – зміна часу, сек. V – об’єм, см³ або л

Одиниці вимірювання швидкості реакції: моль/(л∙сек), або моль/(м³∙сек).

Якщо V = 1л, то ν = С (молярна концентрація – число моль речовини в 1л розчину), тобто

υ = ,

де υ – середня швидкість реакції у даний проміжок часу в ізобарно-ізотермічних умовах.

Швидкість реакції залежить від:

þ природи реагуючих речовин;

þ доступності реагентів (ступінь подрібнення твердих реагентів, площа поверхні стикання реагентів);

þ концентрації реагентів;

þ температури;

þ наявності каталізатора.

Ознака реакції ‑ утворення жовтуватої каламуті (нерозчинна сірка). Тіосульфатна кислота нестійка, тому її отримують взаємодією тіосульфату натрію з розбавленою сірчаною кислотою:

Na₂S₂O₃ + H₂SO₄ = H₂S₂O₃ + Na₂SO₄

H₂S₂O₃ = S↓ + H₂O + SO₂

Сумарна реакція: Na₂S₂O₃ + H₂SO₄ = S↓ + SO₂ + H₂O + Na₂SO₄

Хід виконання досліду: у три стакани налити 0,1Н розчин тіосульфату натрію у таких співвідношеннях: у першу – 5мл тіосульфату натрію і 10мл води; у другу – 10мл тіосульфату натрію і 5 мл води; у третю – 15мл тіосульфату натрію.

У кожний стакан налити по 5мл 0,1М розчину сульфатної кислоти, відмічаючи час помутніння розчину за секундоміром. Кінцем реакції слід вважати однакову інтенсивність каламуті. Результати експерименту занести в таблицю.

№ досліду	Об’єм, мл	Час, с	Швидкість реакції , с^-1
0,1Н Na₂S₂O₃	Н₂О	0,1М Н₂SO₄
1.
2.
3.		-

Зробити висновок. ________________________________________________________

______________

Дослід №2. Залежність швидкості реакції від температури

Хід виконання досліду: у три великі пробірки налити по 5 мл 0,1Н розчину тіосульфату натрію. У першу пробірку добавити 5 мл 0,1М розчину сульфатної кислоти, струсити (температура кімнатна). Відмітити за секундоміром час до появи каламуті.

У другу пробірку налити 5 мл розчину тіосульфату натрію і 5 мл 0,1М розчину сульфатної кислоти. Нагріти пробірку на 10⁰ вище за кімнатну температуру. Відмітити час появи каламуті.

Дослід повторити, нагріваючи розчин на 10⁰С вище температури у другому випадку.

№ досліду	Об’єм, мл	Температура досліду, t⁰C	Швидкість реакції , с^-1
0,1Н Na₂S₂O₃	0,1М Н₂SO₄
1.
2.
3.

Зробити висновок. ________________________________________________________

______________

Дослід №3. Залежність швидкості реакції від площі поверхні стикання реагентів

Теоретичні положення

Швидкість гетерогенних реакцій залежить від:

S концентрації рідкої або газоподібної речовини;

S величини поверхні S твердих реагентів (збільшення S↑ призводить до υ↑, досягається подрібненням);

S дифузії (надходження до поверхні твердого реагенту нових порцій реагуючих речовин) – прискорюють струшуванням і перемішуванням.

Проводяться за однакових умов дві однакові реакції взаємодії цинку з кислотою.

Хімічна сутність:

Zn + 2HCI → ZnCI₂ + H₂↑

Ознака реакції: розчинення гранули цинку і виділення бульбашок водню (об’єм водню вимірюється протягом реакції). Швидкість виділення водню при проходженні реакцій з кислотою гранули цинку і розплющеного цинку буде різною тому, що різний ступінь подрібнення реагенту.

Хід виконання досліду: Переглянути відеозапис експерименту. У дві пробірки покласти: в одну – 1-2гранули цинку, у другу – розплющений цинк. Добавити кислоту в обидві пробірки. У якій з пробірок швидше відбувається реакція? ______________

Зробити висновок. ________________________________________________________

______________

Дослід №4. Вплив каталізатора на швидкість реакції

Теоретичні положення

Каталізатор – це речовина, що прискорює швидкість реакції, бере участь у її проміжних стадіях, але кількісно і якісно при цьому не змінюється.

Основна роль каталізатора – утворення з реагентом проміжних реакційно здатних сполук, які легко розкладаються на продукти реакції.

Каталізатор прискорює перебіг реакції:

Ø створюючи умови для нового шляху реакції (забезпечення енергією, необхідною для дисоціації реагенту, знижується Е_а – приклад: Н₂ + О₂ на поверхні Pt);

Ø сприяє упорядкуванню реагентів у активованому комплексі (збільшується ймовірність необхідної орієнтації реагентів для їхньої взаємодії – приклад: реакція водню з йодом).

Каталізатор бере хімічну участь у реакції: витрачається на одній стадії та регенерується на іншій.

Хід виконання досліду:

У пробірку налити розчин пероксиду водню, насипати на кінчику шпателя порошок оксиду мангану (ІV). Описати спостереження ______________________________________

______________

Як перевірити проходження реакції та утворення кисню? _______________________

______________

Яку роль відіграє оксид мангану (ІV)? _______________________________________

Зробити висновок. ________________________________________________________

______________

Дослід 5. Вплив зміни концентрацій реагентів і продуктів на зміщення хімічної рівноваги

Теоретичні положення

Перехід системи від одного стану рівноваги до іншого – зміщення хімічної рівноваги.

Принцип Ле Шательє (1884): якщо на систему, що перебуває в стані рівноваги, впливати ззовні, то рівновага зміщується у бік тієї реакції, що послаблює цей вплив.

Вплив концентрації на стан рівноваги

Реакція	Концентрація реагентів	Концентрація продуктів
Пряма	збільшення	зменшення
Зворотна	зменшення	збільшення

Хід виконання досліду: у хімічний стакан внести 10мл води і по 1 краплі насичених розчинів хлориду феруму (ІІІ) і роданіду калію. Одержаний розчин розподілити на чотири пробірки. Перша пробірка залишається для порівняння. В інші пробірки по черзі додавати: 1-2 краплі розчинів FeCI₃, КСІ. Кожний раз після додавання реактиву розчин в пробірці слід перемішувати і спостерігати зміну інтенсивності забарвлення. Результати записати в таблицю:

Пробірка	Добавлений реактив	Спостереження інтенсивності забарвлення	Напрям зміщення рівноваги (ліворуч або праворуч)
1.	«Свідок»
2.	FeCI₃
3.	КСІ
4.	Н₂О

Зробити висновок. ________________________________________________________

______________

Дослід 6. Дія температури на зміщення хімічної рівноваги

Теоретичні положення

Вплив температури на стан рівноваги

Пряма реакція	Підвищення температури	Зниження температури
Екзотермічна	рівновага зміщується вліво (відбувається зворотна реакція)	рівновага зміщується вправо (відбувається пряма реакція)
Ендотермічна	рівновага зміщується вправо (відбувається пряма реакція)	рівновага зміщується вліво (відбувається зворотна реакція)

Хід виконання досліду: У дві пробірки внести по 2мл розчину крохмалю і добавити по 1мл розчину йоду. Спостерігати забарвлення розчинів _______________________ колір.

Одну з пробірок нагріти на водяній бані. Спостерігати ___________________ розчину. Охолодити пробірку в холодній воді. Спостерігати появу _________________ забарвлення розчину.

Зробити висновок. ________________________________________________________

______________

Зробити загальний висновок по роботі.

__________________________________________

Лабораторна робота №3

Тема: Визначення загальної та активної кислотності 0,1М розчину оцтової кислоти

Мета:

ü визначити загальну кислотність оцтової кислоти методом кислотно-основного титрування;

ü визначити активну кислотність оцтової кислоти методом прямої потенціометрії;

ü удосконалення умінь і навичок проведення хімічного експерименту;

ü формування умінь інтерпретації результатів хімічного експерименту (спостереження, висновки).

Забезпечення:

Обладнання, посуд: мірна піпетка, бюретка, конічна лійка, конічна колба для титрування, гумова груша, градуйовані піпетки на 10 або 100мл, рН-метр «рН-301», комбінований електрод, фільтрувальний папір, хімічні стакани на 50мл;

Реактиви: 0,1Н розчини ацетату натрію і оцтової кислоти, 0,1Н розчин гідроксиду натрію, фенолфталеїн (спиртовий розчин), дистильована вода.

Завдання лабораторної роботи

1. Визначити загальну кислотність розчину оцтової кислоти титриметричним методом.

2. Визначити активну кислотність рН оцтової кислоти методом прямої потенціометрії.

3. Обчислити значення рН оцтової кислоти (слабкого електроліту) і порівняти теоретичні та експериментальні результати.

Правила техніки безпеки

При підготовці та використанні рН-метру за призначенням, необхідно виконувати чинні «Правила технічної експлуатації установок споживачів», «Правила техніки безпеки при експлуатації електроустановок споживачів» та «Правила безпеки при роботі в хімічній лабораторії».

1. Обережно поводьтеся із скляним хімічним посудом.

2. При відбиранні проб розчину щавлевої кислоти мірною піпеткою користуйтеся резиновою грушею.

3. Після роботи помийте весь посуд.

Теоретичні положення

Загальна кислотність ‑ кількість моль речовини еквіваленту кислоти (лугу), що містяться в 1л розчину (відповідає загальній концентрації кислоти або лугу).

Загальна кислотність визначається титруванням лугом у присутності індикатора фенолфталеїну (метилового оранжевого, лакмусу, метилового нейтрального тощо). Вибір індикатора обумовлений реакцією середовища в точці еквівалентності (враховується гідроліз солі, що утворюється при взаємодії пари кислота ‑ основа).

Активна кислотність – концентрація вільних гідратованих іонів Н⁺ (або ОН^-).

Активна кислотність визначається вимірюванням рН (за допомогою індикаторів, універсального індикаторного паперу або методом прямої потенціометрії).

Пряма потенціометрія ґрунтується на прямому визначенні потенціалу індикаторного електрода і обчисленні концентрації визначуваного іона за рівнянням Нернста. Належить до електрохімічних методів аналізу, є найбільш точним методом визначення рН розчинів. Базується на вимірюванні електрорушійної сили (ЕРС) досліджуваного розчину, що виникає між скляним електродом (чутливий до концентрації Н⁺) та електродом порівняння.

Індикаторний електрод – електрод вимірювання, потенціал його залежить від концентрації досліджуваних іонів у розчині. Найчастіше як індикаторний електрод використовують скляний електрод, який добре працює у будь-яких агресивних середовищах, і будь-якому діапазоні рН, не чутливий до окислювально-відновних процесів, індиферентний до ПАР, білків.

Скляний електрод – іонно-селективний електрод мембранного типу. Воднева функція скляного електрода пояснюється особливим хімічним складом скла. Інтервал вимірювання рН = 0,5 – 12. Скляний електрод ‑ тонкостінна скляна колба з впаяною в неї срібною дротиною, що заповнена насиченим розчином NaCl в 0,1Н НСl.

Електрод порівняння (стандартний електрод) – відносно якого вимірюють потенціал індикаторного електрода. Потенціал електрода порівняння залишається сталим при зміні концентрації досліджуваних іонів. Найчастіше використовують хлорсрібний та каломельний електроди.

Схема: (-)Ag/AgCl, HCl / мембрана / розчин з рН_х /КСl, AgCl / Ag(+)

Вимірювання рН застосовують у технохімічному контролі харчових продуктів, у їх виробництві, де перебіг біохімічних і мікробіологічних процесів залежать від значення рН середовища.

Сильні електроліти повністю дисоціюють на іони у розчинах будь-яких концентрацій, тобто у розчині сильного електроліту процес дисоціації є необоротним.

Для сильної кислоти: рН= -lg[Н⁺];

Для сильних електролітів загальна кислотність дорівнює активній кислотності.

Слабкі електроліти лише частково дисоціюють на іони у розчинах будь-яких концентрацій, тому дисоціація слабкого електроліту – оборотний процес.

Для слабкої кислоти: рН= ‑ ½ рК _a – ½ lgС _а,

де К _а ‑ константа іонізації слабкої кислоти;

С _а – концентрація слабкої кислоти.

У розчині слабкої кислоти: [Н⁺]<С _а

Для слабких електролітів загальна кислотність завжди відрізняється від активної кислотності.

Хід роботи

Дослід №1. Визначення загальної кислотності оцтової кислоти методом кислотно-основного титрування

Методичні рекомендації по виконанню досліду

Методика титрування:

ý Чисту бюретку 1-2 рази промити розчином лугу.

ý Через конічну лійку заповнити бюретку розчином, трохи вище нульової поділки. Після чого лійку необхідно прибрати з бюретки.

ý Видалити повітряні кульки із нижньої частини бюретки. Довести рівень розчину до нульової позначки.

ý Досліджуваний розчин щавлевої кислоти внести в конічну колбу мірною піпеткою, додати декілька крапель індикатора.

ý Титрування проводити сидячи, правою рукою тримають та струшують колбу з розчином, а лівою ‑ керують зажимом або краном бюретки.

ý Спочатку розчин із бюретки приливають швидко, струшуючи колбу, по мірі титрування приливають повільніше. В кінці титрування робочий розчин додають по краплях до різкої зміни забарвлення розчину.

ý Титрування кожного розчину проводять не менше трьох разів.

ý Після кожного титрування визначають за шкалою бюретки об’єм затраченого розчину та записують його значення до лабораторного журналу.

ý Розрахунки проводять за середнім значенням об’єму затраченого розчину.

І.Визначення маси щавлевої кислоти методом кислотно-основного титрування

1. Розчином лугу заповнити бюретку по нижньому меніску.

2. Досліджуваний розчин оцтовою кислотою піпеткою Мора перенести до робочої колби, додати 2-3 краплі спиртового розчину фенолфталеїну.

3. Провести титрування розчину до появи блідо-рожевого забарвлення.

4. Повторити титрування три рази, а дані записати у таблицю.

Титрування	Об’єм кислоти, мл	Об’єм NаОН, мл	Індикатор
1.
2.
3.
V(середній)

Для обчислень береться середнє значення об’єму лугу, витраченого на титрування.

ІІ. Обчислення результатів титрування

Молярну концентрацію оцтової кислоти можна обчислити за формулою:

Записати результат титрування _____________________________________________

Загальна кислотність 0,1Н розчину оцтової кислоти дорівнює ___________________

Дослід №2 Визначення активної кислотності оцтової кислоти методом прямої потенціометрії

Методичні рекомендації по виконанню досліду

І. Підготовка рН-метра до роботи

Включення приладу:

a підключити електроди до контакту «ЕВ» на задній панелі приладу;

a підключити блок живлення до приладу і електромережі;

a увімкнути електроживлення;

При роботі з рН-метром дотримуйтеся наступних рекомендацій:

Þ Приступати до роботи можна лише через 20 – 30 хвилин після включення рН-метра до електричної мережі.

Þ Перед експлуатацією прилад настроюють за стандартними буферними розчинами (як правило використовують два стандартних буферних розчини із значеннями рН, близькими до діапазону буферних розчинів, що виготовляють).

Þ Всі вимірювання проводять при постійній температурі.

Þ Перед виконанням вимірювань електроди промивають дистильованою водою та витирають досуха м’яким фільтрувальним папером.

Þ Під час вимірювання електроди повинні занурюватися в досліджуваний розчин на глибину не менше 1см.

Þ Показники можна реєструвати тільки після 30 ‑ 120 с. від початку занурення електродів у досліджуваний розчин.

ІІ. Вимірювання рН досліджуваного розчину оцтової кислоти

Ä досліджуваний розчин налити в стакан;

Ä вибрати кнопкою «РЕЖИМ» ‑ 1» рН;

Ä занурити електроди та ДТ у досліджуваний розчин на глибину не менше 20 мм;

Ä натиснути кнопку «ПУСК». Протягом 90с на табло будуть чергуватися покази ЕРС, температури, оберненого відліку часу;

Ä після відліку часу разом із звуковим сигналом на табло з’явиться значення рН;

Ä результат вимірювання рН досліджуваного розчину записати. __________________

ІІІ. Обчислення рН розчину оцтової кислоти

Ø Концентрацію іонів гідрогену в розчині слабкої одноосновної кислоти ообчислюють за формулою:

де К_кисл – констаната дисоціації слабкої кислоти;

С_кисл – концентрація слабкої кислоти.

Задача.

Обчислити рН в 0,1М розчині оцтової кислоти. Константа дисоціації СН₃СООН дорівноє 1,74 ∙ 10^-5.

Дано:

С (СН₃СООН)= 0,1моль/л

К (СН₃СООН) = 1,74 ∙ 10^-5

Обчислити:

рН ‑?

Розв’язування:

СН₃СООН – слабка кислота, яка дисоціює: СН₃СООН ↔ Н⁺ + СН₃СОО^-

Обчислимо концентрацію іонів гідрогену за формулою:

______________

рН = -lg[H⁺] =

______________

ІV. Обчислення відносної похибки визначення

Абсолютна (∆ ) та відносн а (δ ) похибки можна обчислити за формулами:

∆ = | рН_екс. – рН_теор.| =

δ = =

Результати дослідження загальної та активної кислотності оцтової кислоти

Загальна кислотність, С	Активна кислотність, рН	Теоретичне обчислене рН	Відносна помилка вимірювання

Зробити висновки по роботі.

________________________________________________________

Лабораторна робота №4

Тема: Приготування 0,1М ацетатного буферного розчинуівивчення впливу різних факторів на зміну рН буферних розчинів

Мета:

· отримання практичних умінь по визначенню рН розчинів методом прямої потенціометрії;

· відпрацювання методики приготування буферних розчинів методом розведення;

· дослідження зміни рН буферних розчинів при розведенні водою і додаванні кислоти;

· обчислити значення рН виготовлених буферних розчинів;

Забезпечення:

Обладнання, реактиви: мірна піпетка на 10 або 100мл, рН-метр «рН-301», комбінований електрод, фільтрувальний папір, хімічні стакани на 50мл; 0,1Н розчини ацетату натрію і оцтової кислоти, дистильована вода.

Завдання лабораторної роботи

1. Приготувати ацетатні буферні суміші зі стандартних розчинів оцтової кислоти і ацетату натрію.

2. Визначити рН буферних сумішей методом прямої потенціометрії.

3. Обчислити значення рН виготовлених буферних сумішей і порівняти теоретичні та експериментальні дані.

Правила техніки безпеки

При підготовці та використанні рН-метру за призначенням, необхідно виконувати чинні «Правила технічної експлуатації установок споживачів», «Правила техніки безпеки при експлуатації електроустановок споживачів» та «Правила безпеки при роботі в хімічній лабораторії».

Теоретичні положення

Принцип методу: ацетатний буферний розчин представляє з себе суміш слабкої кислоти (оцтова кислота) та її солі (ацетату натрію).

Буферними розчинами називаються розчини, величина рН яких практично не змінюється при додаванні до них невеликих кількостей кислоти або лугу, а також при їх розведенні водою.

1. Розчини, що містять слабку кислоту і сіль цієї кислоти з сильною основою (рН=4-7):

▪ СН₃СООН + СН₃СООNa

▪ NaНСО₃ + Н₂СО₃

Ä У водному розчині:

СН₃СООNa → СН₃СОО^- + Na⁺

NaНСО₃ → Na⁺ + НСО₃^- (дисоціація солей)

Часткова дисоціація слабких кислот:

СН₃СООН +Н₂О ↔ СН₃СОО^- + Н₃О⁺

Н₂СО₃ + Н₂О↔НСО₃^- + Н₃О⁺

Ä При додаванні кислоти (Н₃О⁺): рівновага зміщується ліворуч, відновлюється рН. СН₃СОО^- + Н⁺↔СН₃СООН

Ä При додаванні кислоти (HCl):

Н₃О⁺ + НСО₃^-→Н₂СО₃ + Н₂О

(надлишкова концентрація Н⁺ нейтралізується взаємодією з НСО₃^-). Надлишок Н₂СО₃ гідролізується у присутності ферменту карбоангідрази:

Н₂СО₃↔ СО₂ + Н₂О (СО₂ вилучається через легені).

Ä При додаванні лугу: Н₃О⁺ + ОН^- → 2Н₂О

Нейтралізація іонами Н₃О⁺ гідроксид-іонів, рівновага в реакції дисоціації кислоти зміщується праворуч, рН = const.

СН₃СООН + NaОН → СН₃СООNa + Н₂О.

При надходженні лужних продуктів – кисла частина буферної системи нейтралізує луг: Н₂СО₃ + ОН^-→НСО₃^- + Н₂О

НСО₃^- ‑ виводиться нирками.

Висновки:

▪ Аніони, утворені в результаті повної дисоціації солі, повністю пригнічують дисоціацію слабкої кислоти.

▪ При додаванні сильної кислоти її водневі іони з’єднуються з аніонами слабкої кислоти з утворенням недисоційованих молекул кислоти (рН=const)

▪ При додаванні лугу: гідроксид-іони взаємодіють з іонами водню (або молекулами к-ти) з утворенням води (рН=const)

рН = рК_а + lg

буферні розчини мають дві головні характеристики – рН і буферну ємність β.

рН буферного розчину певного складу визначається відношенням концентрації кислоти і солі або основи і солі (не залежить від розведення).

При зміні об’єму розчину концентрація кожного компоненту змінюється в однакове число раз і їх співвідношення залишається сталим.

Буферна суміш підтримує сталим значення рН за умови: кількість доданих до розчину кислоти або основи не перевищує граничної величини (буферна ємність).

Здатність буферних розчинів протидіяти зміні рН називається буферна дія.

Межі, в яких проявляється буферна дія, називається буферна ємність (кількість моль еквівалентів сильної кислоти або сильної основи, що треба додати до 1л буферного розчину для зміни рН середовища на одиницю). Чим більшу кількість кислоти або лугу, що спричиняють одну і ту ж саму зміну рН, тим більше значення буферної ємності.

Буферна ємність залежить від:

a природи і концентрації компонентів буферного розчину;

a співвідношення концентрацій компонентів.

Чим більша концентрація компонентів, чим ближче співвідношення концентрацій: кислота – сіль, основа – сіль до одиниці, тим більша буферна ємність.

Буферна ємність залежить від не тільки від відношення концентрацій компонентів буферної системи, але також від їх загальної концентрації:

β = 2,303 с , де а = с = с(В) + с (НВ).

Буферна ємність максимальна при а= 1 і буде тим більше, тим більша сумарна концентрація компонентів буферного розчину при постійному співвідношенні їх концентрацій.

Практично до тих чи інших розчинів можуть додаватися значні кількості кислоти або лугу. Тоді буферну ємність обчислюють за кислотою або лугом.

β_а = с

Для визначення величини рН буферного розчину використовують рН-метри. В основі роботи цих приладів покладений потенціометричний метод.

Потенціометричний аналіз ґрунтується на вимірюванні потенціалів електродів залежно від концентрації іонів, що визначаються, у відповідній окислювально-відновній системі. Потенціометрія об’єднує групу методів визначення різних фізико-хімічних величин і кількісного аналізу розчинів на основі вимірювання ЕРС (електрорушійної сили).

Величина електродного потенціалу залежить від:

ü температури;

ü природи металу і природи розчинника;

ü активності іонів у розчині (молярної концентрації);

Рівняння Нернста встановлює залежність між значенням рівноважного електродного потенціалу та концентрацією реагуючих речовин:

, де

φ⁰ – стандартний електродний потенціал.

Стандартний електродний потенціал визначається як ЕРС елемента, складеного з досліджуваного електрода і нормального водневого електрода за умови, що концентрації (активності компонентів) потенціал визначальної реакції, яка відбувається на визначальному електроді, дорівнюють одиниці.

Потенціали виражаються в шкалах або вибраного електрода, або перераховуються на водневу шкалу, яка відповідає стандартному (нормальному) водневому електроду порівняння [(Pt) H₂ │ 2H⁺(p = 1атм = 101,325 кПа), Н⁺ (а = 1)].

Чим метал є більш активним, тим більш від’ємний рівноважний потенціал він буде мати.

Для аналітичних потенціометричних визначень в досліджуваний розчин потрібно занурити два електроди:

1. Робочий (індикаторний) електрод – за потенціалом якого визначають концентрацію іонів у розчині.

Індикаторний електрод – електрод вимірювання, потенціал його залежить від концентрації досліджуваних іонів у розчині. Належать: водневий, скляний, хінгідронний, сурм’яний, платиновий електроди. Найчастіше як індикаторний електрод використовують скляний електрод, який добре працює у будь-яких агресивних середовищах, і будь-якому діапазоні рН, не чутливий до окислювально-відновних процесів, індиферентний до ПАР, білків.

Скляний електрод – іонно-селективний електрод мембранного типу. Воднева функція скляного електрода пояснюється особливим хімічним складом скла. Інтервал вимірювання рН = 0,5 – 12.

2. Електрод порівняння (стандартний) електрод – відносно якого вимірюють потенціал індикаторного електрода.

Електрод порівняння (стандартний електрод) – відносно якого вимірюють потенціал індикаторного електрода. Потенціал електрода порівняння залишається сталим при зміні концентрації досліджуваних іонів. Найчастіше використовують хлорсрібний та каломельний електроди.

Пряма потенціометрія ґрунтується на прямому визначенні потенціалу індикаторного електрода і обчисленні концентрації визначуваного іона за рівнянням Нернста. Цей метод широко використовується в рН-метрії.

Вимірювання рН застосовують у технохімічному контролі харчових продуктів, у їх виробництві, де перебіг біохімічних і мікробіологічних процесів залежать від значення рН середовища.

Хід роботи

І. Приготування робочих розчинів:

þ Розчин оцтової кислоти готують додаванням 2,86мл 17,5М розчину кислоти (льодова оцтова кислота) в колбу на 500мл. Об’єм розчину доводять до риски дистильованою водою.

þ Розчин ацетату натрію готують розчиненням 6,8г наважки (СН₃СООNa∙3Н₂О) у колбі місткістю 500мл, доводячи об’єм до риски дистильованою водою.

ІІ. Підготовка рН-метра до роботи

1. Включення приладу:

a підключити електроди до контакту «ЕВ» на задній панелі приладу;

a підключити блок живлення до приладу і електромережі;

a увімкнути електроживлення;

a кнопкою «режим» вибрати режим 1 «рН».

Þ Приступати до роботи можна лише через 20 – 30 хвилин після включення рН-метра до електричної мережі.

Þ Перед експлуатацією прилад настроюють за стандартними буферними розчинами (як правило використовують два стандартних буферних розчини із значеннями рН, близькими до діапазону буферних розчинів, що виготовляють).

Þ Всі вимірювання проводять при постійній температурі.

Þ Перед виконанням вимірювань електроди промивають дистильованою водою та витирають досуха м’яким фільтрувальним папером.

Þ Під час вимірювання електроди повинні занурюватися в досліджуваний розчин на глибину не менше 1см.

Þ Показники можна реєструвати тільки після 30 ‑ 120 сек від початку занурення електродів у досліджуваний розчин.

ІІІ. Приготування буферних розчинів і визначення рН методом прямої потенціометрії:

Приготувати три буферні розчини. Для цього необхідно змішати 0,1Н розчини СН₃СООН та СН₃СООNa, користуючись мірними піпетками або бюретками, у таких співвідношеннях:

С_н(розчину) І ІІ ІІІ

Кількість 0,1Н СН₃СООН, мл

Кількість 0,1Н СН₃СООNa, мл

рН (обчислене за формулами)

рН (практично виміряне)

1. Обчислити значення рН виготовлених буферних розчинів за формулами, результати внести в таблицю:

;

________________________________________________________

______________

2. Визначити рН виготовлених буферних розчинів за допомогою рН-метра та порівняти обчислені дані з практично одержаними.

Вимірювання рН досліджуваного розчину:

Ä досліджуваний розчин налити в стакан;

Ä вибрати кнопкою «РЕЖИМ» ‑ 1» рН;

Ä занурити електроди та ДТ у досліджуваний розчин на глибину не менше 20 мм;

Ä натиснути кнопку «ПУСК». Протягом 90с на табло будуть чергуватися покази ЕРС, температури, оберненого відліку часу;

Ä після відліку часу разом із звуковим сигналом на табло буде з’явиться значення рН;

Ä результат вимірювання рН досліджуваного розчину записати в таблицю.

3. Вплив розведення водою і додавання кислоти на зміну рН буферних розчинів

Взяти чотири хімічних стакани. У перший стакан налити 50 мл буферного розчину №3 (співвідношення концентрацій ацетату натрію до оцтової кислоти 1:9). Виміряти значення рН. Записати результат у таблицю.

У другий стакан мірною піпеткою відібрати 10мл буферного розчину №3 і добавити 40мл дистильованої води (точно). Виміряти значення рН, записати результат у таблицю.

У перший стакан до 50 мл буферного розчину №3 добавити 10мл хлоридної кислоти. Виміряти значення рН, результати занести в таблицю.

У другий стакан (розбавлений буферний розчин) добавити 10 мл хлоридної кислоти. Виміряти значення рН, результати записати в таблицю.

№п/п Буферний розчин рН

1. СН₃СООNa:СН₃СООН = 9: 1

2. Після розведення водою

3. Буферний розчин + НСІ

4. Розбавлений буферний розчин + НСІ

Зробити висновки щодо впливу розбавлення водою і впливу кислот на значення рН буферних розчинів.

______________

______________

______________

______________

Зробити висновки по роботі.

________________________________________________________

Лабораторна робота № 5

Тема: Дослідження адсорбції активованим вугіллям різних речовин з розчинів

Мета:

ü відпрацювання умінь по проведенню дослідів по адсорбції активованим вугіллям різних речовин з розчинів;

ü вивчення впливу природи розчинника і розчиненої речовини на адсорбцію.

ü удосконалення умінь і навичок проведення хімічного експерименту;

ü формування умінь інтерпретації результатів хімічного експерименту (спостереження, висновки).

Забезпечення:

Обладнання: штатив з пробірками, дві конічні лійки, фільтрувальний папір, скляна трубка, шпатель, фарфорова ступка, скляний стакан ємністю 100мл, дві пробки.

Реактиви: активоване вугілля (порошок), глинозем (порошок), водні розчини: йоду, фуксину, хлориду купруму(ІІ), хлориду феруму(ІІІ), хлориду кобальту, йодиду калію, спиртовий розчин фуксину.

Завдання лабораторної роботи:

1. Дослідити адсорбцію вугіллям різних речовин з розчину.

2. Дослідити адсорбцію іонів свинцю вугіллям з водного розчину.

3. Дослідити вплив природи розчинника на адсорбцію.

4. Провести хроматографічне розділення суміші солей.

Теоретичні положення

Зміна концентрації речовини поблизу поверхні поділу фаз порівняно з об’ємною фазою, називається адсорбцією. Всі адсорбційні явища є самочинними процесами. При адсорбції відбувається збільшення різниці концентрацій між газовою (рідкою) фазою та поверхнею твердого тіла, накопичення газоподібної (рідкої) речовини поблизу поверхні поділу фаз.

Адсорбція – концентрування газоподібної або розчиненої речовини на межі поділу фаз або на поверхні твердої речовини.

Причина адсорбції – наявність адсорбційних сил різної природи.

Адсорбент – тверде тіло, на поверхні якого відбувається адсорбція.

Адсорбтив – речовина, що адсорбується.

Адсорбат – адсорбована речовина.

Адсорбція на межі поділу фаз тверде тіло – розчин залежить:

Ä Від будови поверхні твердого адсорбенту.

Ä Від наявності пор адсорбенту: чим вища поруватість (щільність) адсорбенту, тим вища адсорбційна активність (для невеликих молекул розчиненої речовини).

Ä Від температури: підвищення температури зменшує адсорбцію тому, що адсорбція є екзотермічним процесом.

Ä Від концентрації розчиненої речовини: із збільшенням концентрації розчину адсорбція зростає до певного граничного значення (рівняння Фрейндліха, Ленгмюра).

Ä Від здатності розчинника розчиняти адсорбтив: чим краще розчинник розчиняє адсорбтив, тим гірше відбувається адсорбція, а чим нижча розчинність адсорбтиву у розчиннику – тим краще адсорбція з нього адсорбтиву.

Пояснення: процес адсорбції з розчинів визначається також енергією взаємодії молекул розчинника і активних адсорбційних центрів.

Ä Від будови молекул адсорбтиву: дифільні молекули розчиненої речовини орієнтуються на поверхні твердого адсорбенту полярною частиною до полярної фази, а неполярною частиною молекули – до неполярної фази.

Ä Від природи твердої поверхні адсорбенту та природи розчинника:

Ребіндер П.А. (правило вирівнювання полярностей): на полярних адсорбентах краще адсорбуються полярні адсорбтиви із слабко полярних розчинників; на неполярних адсорбентах – неполярні адсорбтиви з полярних розчинників.

1. гідрофобні адсорбенти (вугілля, тальк, сажа) добре адсорбують органічні речовини з водних розчинів. У спиртовому виробництві адсорбцією на вугіллі видаляють сивушні олії.

2. гідрофільні адсорбенти (силікагель, глина) добре адсорбують органічні речовини з неполярних і слабко полярних рідин. При рафінації жирів використовують глини та кізельгур.

Хід роботи

Дослід №1. Адсорбція вугіллям різних речовин з розчину

У одну пробірку налити водний розчин йоду, в другу – водний розчин фуксину. У кожну пробірку насипати близько 0,2г активованого вугілля. Закрити пробкою та збовтати вміст пробірки протягом 2-х хв. Вкласти паперовий фільтр у конічну лійку, відфільтрувати суміш у чисту пробірку.

Спостереження: колір фільтрату в першій пробірці (з йодом)___________________, колір фільтрату в другій пробірці (з фуксином)______________________________________

Зробити висновок. _________________________________________________________

__________________________________________

Дослід №2. Адсорбція іонів свинцю активованим вугіллям

У дві пробірки налити по 5мл 5%-ного розчину нітрату плюмбуму(ІІ). У першу пробірку додати невелику кількість водного розчину йодиду калію для доказу наявності іонів плюмбуму (ІІ).

Спостереження: при додаванні до безбарвного розчину нітрату плюмбуму(ІІ) безбарвного розчину йодиду калію утворюється осад _________________________кольору.

Рівняння хімічної реакції: Pb(NO₃)₂ + 2KI ® 2KNO₃ + PbI₂↓

Скласти рівняння відповідної реакції в іонному вигляді:

____________________________

У другу пробірку додати близько 0,2г активованого вугілля та струшувати вміст пробірки протягом 5 хв. Відфільтрувати вміст пробірки крізь паперовий фільтр у чисту пробірку, перевірити наявність іонів плюмбуму(ІІ) в розчині реакцією з йодидом калію.

Описати спостереження, вказавши колір фільтрату, результат перевірки наявності іонів плюмбуму Pb²⁺:

__________________________________________

Зробити висновок. ________________________________________________________

______________

______________

Дослід №3. Вплив природи розчинника на адсорбцію

Взяти дві чисті пробірки. У одну пробірку налити 5мл слабко забарвленого водного розчину фуксину, в другу – таку ж кількість спиртового розчину фуксину. В обидві пробірки додати по 0,2г активованого вугілля. Струшувати пробірки протягом трьох хвилин. Відфільтрувати розчини крізь паперові фільтри в чисті пробірки.

Спостереження: забарвлення фільтрату в першій пробірці (з водним розчином фуксину)_____________________________, в другій пробірці (зі спиртовим розчином фуксину)______.

Пояснити, чому в одному випадку адсорбція відбувається добре, а в іншому – погано?_______________________________________________________________

Зробити висновок. ________________________________________________________

____________________________

Дослід №4. Хроматографічне розділення солей

Як адсорбент використовують оксид алюмінію. Скляну пробку закрити з одного кінця пробкою з фільтрувального паперу. Заповнити трубку оксидом алюмінію шаром близько 5см.

У пробірку налити 1мл суміші розчинів солей купруму, кобальту та феруму. Опустити в суміш солей трубку, заповнену адсорбентом. При капілярному піднятті розчину в трубку вказані іони вибірково адсорбуватимуться у вигляді забарвлених шарів по висоті адсорбенту. Знаючи забарвлення іонів купруму, кобальту, феруму, вказати послідовність адсорбції цих іонів з розчину. ________________________________________

______________

Назвати спосіб проведення хроматографічного аналізу, вид хроматограми. Намалювати отриману хроматограму, вказати забарвлення шарів та розміщення іонів.

__________________________________________

______________

______________

Зробити висновок, вказати, які іони мають найбільшу адсорбційну здатність, а які – найменшу._______________________________________________

Зробити висновок по роботі.

__________________________________________

______________

Лабораторна робота №6

Тема: Одержання колоїдних розчинів. Коагуляція

Мета:

ü навчитися одержувати колоїдні розчини методами фізичної та конденсації;

ü спостереження взаємної коагуляції золів;

ü закріплення умінь по складанню формул міцел золів;

ü удосконалення умінь і навичок проведення хімічного експерименту;

ü формування умінь інтерпретації результатів хімічного експерименту (спостереження, висновки).

Забезпечення:

Обладнання: штатив з пробірками, скляна лійка, паперові фільтри, скляні палички, хімічний стакан ємністю 50мл, мірний циліндр, рефрактометр, мірні піпетки об’ємом 10мл, колба конічна ємністю 100мл.

Реактиви: силікатний клей (Na₂SiO₃), 0,1Н соляна кислота, одеколон, дистильована вода, 0,1% розчин гексаціаноферату(І