Лабораторна робота № 18. Кількісний колориметричний аналіз. Визначення концентрації домішок в газах і рідинах

 

Мета роботи – вивчити закони поглинання світла, визначити концентрації домішок деяких речовин у розчині та газі.

 

Вказівки до виконання лабораторної роботи

Для виконання лабораторної роботи необхідно вивчити такий теоретичний матеріал: закон поглинання світла – закон Бугера та Бугера – Бера.

[1, т.3, §§ 6.5; 2, §§ 187; 4. т.2, §§ 345]

За допомогою абсорбційного аналізу, заснованого на законах поглинання світла, проводять кількісний аналіз при дослідженні складу речовини: кількісне визначення його компонентів, визначення ступеня його чистоти та ін. Яке б не було завдання дослідження, в цих методах завжди використовується фізична властивість речовини – її здатність поглинати світлове випромінювання з певною довжиною хвилі.

Закони поглинання і випромінювання, що з ними зустрічається аналітик у випадку розчину, дають співвідношення між величиною поглинання і кількістю речовини, яка поглинає. Завдяки дослідному визначенню поглинання в однорідних прозорих твердих тілах, рідинах та газах встановлено два закони, які дають найбільш важливі для абсорбційного аналізу співвідношення.

Перший з цих законів дає зв’язок між поглинаючою здатністю та товщиною шару поглинаючої речовини. Нехай І ₁ – величина енергії випромінювання, що падає на першу поверхню зразка, І ₀ – величина енергії, що входить у зразок, І – величина енергії, яка падає на другу поверхню, І ₂ – величина енергії, що виходить із зразка. Тоді Т – пропускання зразка: .

Внутрішнє пропускання зразка: .

За рахунок втрат на відбивання світла при переході з одного середовища в інше й абсорбційної здатності самої кювети завжди І ₁ > I ₀, a I > I ₂, однак ці втрати енергії приладу завжди компенсуються. Тоді зменшення інтенсивності на dІ при проходженні шару товщиною dx пропорційне інтенсивності І світла на глибині х:

, або ;

інтегруючи від І ₀ до І, та від 0 до d, одержуємо закон Бугера:

, (18.1)

де k – коефіцієнт поглинання, який змінюється в залежності від довжини хвилі падаючого світла.

Крім того, вводять поняття оптичної густини речовини D, яка пропорційна коефіцієнту поглинання:

.

Закон Бера пов’язує між собою пропускання речовини й концентрацію поглинаючої речовини в розчині. Якщо с – концентрація, то пропускання Т _і для даної товщини шару буде дорівнювати:

,

де t – пропускання шару розчину тієї ж товщини з концентрацією, що дорівнює 1.

Внаслідок того, що Т _і = I / I ₀, об’єднаний закон Бугера–Бера можна записати так:

або .

У логарифмічній формі концентрацію знаходимо як

, де .

Закон Бугера – це рідкісний приклад узагальнення, що завжди має силу. Відхилень від цього закону у випадку однорідних систем не знайдено.

Внаслідок цього відхилення від об’єднаного закону Бугера–Бера в будь–якій системі потрібно віднести за рахунок невиконання закону Бера. Встановлено, що відхилення від закону Бера можна приписати хімічним процесам, що протікають у розчинах. Такі уявні відхилення мають місце, коли поглинаюча речовина дисоціює у розчині або ж утворює сполуку з розчинником. Відхилення від закону Бера спостерігають тоді, коли поглинаючі частинки (атоми, іони, молекули) впливають одна на одну. Із зміною концентрації може змінюватись і взаємодія між молекулами розчинника та поглинаючої речовини.

Для визначення концентрації домішок у розчині та газі використовують фотометр TWO GELL. Принципова схема такого фотометра зображена на рисунку 18.1:

1 – освітлювальна лампочка; 2 – світлофільтри; 3 – діафрагми; 4 – лінзи; 5 – фотоелементи; 6 – регулятор лівої діафрагми; 7 – регулятор правої діафрагми; 8 – затвор правого плеча; 9 – потенціометр точного регулювання лівого плеча; 10 – потенціометр точного регулювання правого плеча; 11 – мікроамперметр; 12 – стабілізатор напруги; 13 – ліва кювета; 14 – права кювета; 15 – вмикач фотометра.

Принцип роботи фотометра TWO GELL полягає в порівнянні світлових потоків лівого і правого плеча. Світловий потік від лампи 1 розділяється на два потоки, лівий і правий. Проходячи в кожному плечі через системи: світлофільтрів, діафрагм та лінз світловий потік попадає на фотоелемент. Фотострум кожного плеча реєструється мікроамперметром, де відбувається їх порівняння. Якщо ці струми рівні, то мікроамперметр показує нуль. Однакового фотоструму від правого і лівого плеча досягають регулюванням світлових потоків за допомогою діафрагм 3 регуляторами 6 і 7. Більш точне регулювання досягається потенціометрами 9 та 10. Якщо в лівому плечі поставити кювету з розчином, а в правому тільки кювети з розчинником, то фотострум буде не скомпенсованим: мікроамперметр покаже різницю струмів у плечах. Мікроамперметр має два типи шкал: перша в мікроамперах, друга – відсотках поглинання світлового потоку.

Для визначення концентрації домішок у розчину необхідно визначити покази мікроамперметра в (mА) для відомих концентрацій для кювет однакової товщини d і побудувати графік I = f (c). Потім знайти покази мікроамперметра для невідомої концентрації і за графіком знайти невідому концентрацію домішки.

Хід роботи

1. Вставити в ліве і праве плече фотометра жовті світлофільтри.

2. Ввімкнути стабілізатор у мережу, а потім ввімкнути освітлювальну лампу. Після цього ввімкнути фотометр (вмикач 15).

3. Регуляторами діафрагм 6 і 7 встановити стрілку мікроамперметра на нуль. Вимкнути фотометр.

4. Поставити в праве плече кювету з розчинником, а в ліве – кювету з відомою концентрацією розчину. Ввімкнути фотометр. Зробити відлік і записати в таблицю 18.1. Повторити це для всіх відомих концентрацій.

5. Побудувати графік I = f (c).

6. Визначити покази мікроамперметра для невідомої концентрації домішки. За графіком I = f (c). визначити невідому концентрацію домішки.

Таблиця 18.1

№ пор.	І, (mА)	с, %	с х,%

Контрольні запитання

1. Закони поглинання світла.

2. Який принцип будови та роботи фотометра?

3. Яка роль світлофільтрів у калориметричному аналізі?

4. Поняття про оптичну густину речовини.