Лекции.Орг
 

Категории:


Построение спирали Архимеда: Спираль Архимеда- плоская кривая линия, которую описывает точка, движущаяся равномерно вращающемуся радиусу...


Искусственные сооружения железнодорожного транспорта: Искусственные сооружения по протяженности составляют в среднем менее 1,5% общей длины пути...


Расположение электрооборудования электропоезда ЭД4М

I этап. Определение анилиновой точки



(метод равных объёмов)

II Материалы и оборудование

1.Пробирка (15 мл) с муфтой и проволочной мешалкой.

2.Стакан из термостойкого стекла (750-1000 мл).

3.Термометр с длинной ножкой (цена деления 0,05o C).

4.Анилин свежеперегнанный (марка Ч).

5. Пипетка (2 мл), 2шт..

6. Бюретка (цена деления 0,1 мл), 2 шт.

7.Бензиновая фракция.

 

Рис. 4. 1.1 Прибор для определения анилиновой точки:

1 – термометр; 2 – пробирка; 3 – муфта; 4 – водяная баня; 5 – мешалка; 6 – смесь анилина с исследуемой фракцией

 

III Методика определения

1. В чистую и сухую пробирку 2 поместить по 2 мл анилина и анализируемой бензиновой фракции, плотно закрыть пробкой со вставленным в нее термометром 1 и мешалкой 5 и укрепить в муфте 3.

2. Пробирку в муфте укрепить на штативе и погрузить в водяную баню 4.

3. Продукт и анилин берут с помощью пипеток (на 2 мл) или из бюреток с ценой деления 0,1 мл.

4. Термометр помещают так, чтобы середина ртутного шарика находилась на уровне линии раздела слоев анилина и продукта.

5. При непрерывном перемешивании медленно поднимать температуру водяной бани (скорость подъема температуры 0,5о в мин.). Отметить температуру полного смешения жидкости (раствор становится прозрачным) и прекратить нагревание.

6. При постепенном остывании воды в бане в пробирке 2 появляется муть, что свидетельствует о начале разделения фаз. Отметить температуру помутнения и вновь начать перемешивать раствор до момента неисчезающего помутнения, отметить эту температуру. За анилиновую точку принимают температуру помутнения.

Температуры полного смешения и помутнения не должны расходиться более чем на 0,1оС.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных опытов (при расхождении -0,2о С).

Результаты заносят в лабораторный журнал №1 (левая часть)

IV Лабораторный журнал №1

До деароматизации После деароматизации
  п/п Температура, оС Анилиновая точка, Т1   Температура, оС Анилиновая точка, Т2
Смешения Помутнения Смешения Помутнения
             

 

II этап. Удаление аренов

Удалить арены из узких бензиновых фракций можно двумя методами:

А) адсорбцией на силикагеле;

Б) сернокислотным способом.

 

 

А) Удаление аренов адсорбцией на силикагеле

Рис.4.1.2 Адсорбционная колонка

II Материалы и оборудование

1. Стеклянная колонка высотой 650 мм, диаметром 8-10мм, с расширением в верхней части (рис.4.1.2).

2. Рефрактометр типа ИРФ.

3. Этиловый спирт – ректификат.

4. Силикагель.

5. Анилин.

6. Формалин.

7. Серная кислота 98%-я.

8. Мерные цилиндры (градуированные пробирки) с ценой деления 0,1 мл

 

III Методика определения

1. Колонку заполняют силикагелем, укрепляют в штативе, под нижний конец колонки подводят мерный цилиндр(градуированную пробирку).

2. Исследуемую фракцию в количестве 15 мл заливают в колонку и после того, как она полностью впитается в силикагель, добавляют в качестве десорбирующей жидкости 15 мл этилового спирта. Сначала с низа колонки будет выходить насыщенная (алкано-циклоалкановая) часть исследуемой фракции, которая адсорбируется силикагелем менее прочно.

3. Первую порцию отбирают в количестве 3 мл, а все последующие – по 0,5 мл.

4. Для каждой отобранной фракции определяют показатель преломления.

5. Фракции, отличающиеся по показателю преломления не более чем на 0,005, сливают вместе и определяют для них анилиновую точку методом равных объемов.

6. Появление аренов замечают по формалиновой реакции: В пробирку помещают 1 мл 98% бесцветной серной кислоты, добавляют 2-3 капли 10% раствора формалина и столько же продукта. При отсутствии аренов смесь остается бесцветной или слегка желтеет. Ярко-красное окрашивание указывает на появление в отобранной фракции аренов.

 





Дата добавления: 2015-11-05; просмотров: 504 | Нарушение авторских прав


Рекомендуемый контект:


Похожая информация:

Поиск на сайте:


© 2015-2019 lektsii.org - Контакты - Последнее добавление

Ген: 0.002 с.