Микроскопы металлографические

Лабораторная работа № 1

Микроскопический анализ металлов

Цель работы: ознакомление с микроскопическим анализом металлов и сплавов, с устройством и возможностями металлографического микроскопа;освоение одной из стандартных методик микроскопического анализа сплавов.

Содержание работы

Основными методами изучения строения металлов и сплавов являются микро- и макроскопические анализы.

Макроанализ

Макроструктура – строение металла, видимое без увеличения или при небольшом увеличении (до 10–30 раз) с помощью лупы. При макроанализе можно одновременно наблюдать большую поверхность детали (например, отливок, поковок) в изломе или на макрошлифе. Это дает представление об общем строении металла.

Наиболее простым методом выявления строения металла является изучение излома. В отличие от аморфного тела металлы имеют зернистый (кристаллический) излом (рис. 1.1а). В большинстве случаев чем мельче зерно в изломе, тем выше механические свойства металла. По излому можно судить о размере зерна, особенностях литья и термической обработки, а также выявить отдельные дефекты.

Рис. 1.1. Макроструктура: а – излом слитка сурьмы;
б – макроструктура сварного сое­динения

Макрошлифом называют поверхность образца (детали), подготовленную для исследования макроструктуры. Образцы, называемые темплетами, вырезают из крупных заготовок (слитков, проката), а мелкие и средних размеров детали разрезают в определенном месте и в определенной плоскости. Поверхность образца (детали) шлифуют и подвергают травлению кислотами или специальными реактивами, что позволяет выявить, например, дефекты, нарушающие сплошность металла (пузыри, трещины, раковины и др.), неоднородность строения, созданную обработкой давлением (полосчатость), строение литого металла, сварного соединения (рис. 1.1б) и др.

Методом макроанализа определяют:

· вид излома − вязкий, хрупкий, нафталинистый (в стали), камневидный (в стали) и т. д.;

· нарушения сплошности металла − усадочную рыхлость, центральную пористость, свищи, подкорковые пузыри, межкристаллитные трещины и трещины, возникшие при обработке давлением и термической обработке, флокены в стали, дефекты сварки (непровары, газовые пузыри и др.);

· дендритное строение, зону транскристаллизации в литом металле;

· химическую неоднородность литого металла (ликвацию) и при­сутствие в нем грубых включений;

· волокнистую структуру деформированного металла;

· структурную и химическую неоднородность металла, созданную термической, термомеханической или химико-термической обработкой.

Микроанализ

Микроскопический анализ (микроанализ) заключается в исследовании структуры ме­талла при больших увеличениях (более 30 крат) и применяется:

· для определения количества и типа структурных составляющих металлов и сплавов;

· для оценки формы, размера и характера расположения зерен;

· для определения характера и качества предшествующей обработки (термической обработки, литья, обработки давлением, сварки);

· для приблизительного определения содержания углерода в углеродистой и низколегированной стали по структуре в равновесном состоянии;

· для установления наличия неметаллических включений и оценки их формы, размеров, характера расположения;

· для установления наличия микродефектов – микротрещин, раковин и т. п.;

· для определения глубины слоя, образовавшегося на поверхности после цементации, азотирования и других видов химико-термической обработки, глубины обезуглероживания и т.п.;

· для обнаружения неметаллических включений – сульфидов, оксидов и др.

Микроструктура – это строение (взаимное расположение, форма и размеры зе­рен) металлов и сплавов, видимое при помощи микроскопа. Для микроанализа из исследуемого материала вырезают образец, поверхность его подвергают шлифованию, полированию, травлению и затем рассматривают в металлографический микроскоп.

Структурная составляющая – это участок микроструктуры, имеющий свои строение и свойства и отдаленный от остальных участков поверхностью раздела (границей).

Промышленные металлы и сплавы представляют собой конгломерат кристаллов неправильной формы, т. е. имеют поликристаллическое строение. Так как кристаллы должны иметь геометрически правильную огранку, то кристаллы неправильной формы в поликристаллическом агрегате принято называть зернами.

Размер зерна поликристаллических материалов определяет большинство потребительских и технологических свойств материалов (см. приложение) и является важнейшим классификационным и диагностическим признаком, устанавливаемым в государственных стандартах и паспортах промышленно используемых материалов.

Так как размер зерен в поликристаллических материалах может быть от единиц микронов до нескольких миллиметров, то изучение структуры поликристаллических материалов, в том числе определение размера зерен, как правило, проводится с применением оптической или электронной микроскопии. Для промышленно используемых материалов действуют соответствующие государственные стандарты на методы определения размера их зерен.

 

Приготовление микрошлифа

Образец металла, специально приготовленный для исследования его структуры под микроскопом, называется микрошлифом. Для микроанализа из исследуемого материала вырезают образец, поверхность его подвергают шлифованию, полированию, травлению и затем рассматривают в металлографический микроскоп.

Шлифование поверхности вручную или на специальных шлифовальных станках начинают на шкурке с наиболее крупным абразивным зерном, затем постепенно переходят к шлифованию на шкурке с более мелким абразивным зерном, после чего поверхность образца полируют.

Полирование проводят на специальном полировальном станке на вращающемся круге, обтянутом сукном, смачиваемым полировальной жидкостью − водой со взвешенными в ней частицами окиси хрома или алюминия. Обрабатываемая поверхность образца получается блестяще зеркальной. Но полученная поверхность не позволяет судить о строении зерен – на светлом фоне полированной поверхности образца выявляются только неметаллические включения и микродефекты.

Для выявления микроструктуры полированную поверхность образца подвергают травлению, т. е. действию растворов кислот, щелочей, солей.

Для травления шлифов наиболее распространенными являются следующие реак­тивы:

· для сталей и чугунов – 4-процентный раствор азотной кислоты в этиловом спирте;

· для алюминиевых сплавов – плавиковая кислота, едкий натр;

· для меди и медных сплавов – соляно-кислый раствор хлорного железа.

Различные составляющие структуры растворяются с различной скоростью, поэтому одни вытравляются больше, а другие − меньше. При освещении микрошлифа на микроскопе лучи света по-разному отражаются от различно протравившихся структурных составляющих. Места, протравленные сильнее, больше рассеивают отраженные лучи, поэтому в объективе микроскопа они получаются более темными.

На рис. 1.2 показано, что вследствие более сильного травления границ зерен лучи, падающие на эти места, отражаются в стороны, не попадают в объектив микроскопа, поэтому границы зерен кажутся темными.

 

Рис. 1.2. Формирование изображения структуры однофазного сплава:

а) отражение лучей от травленого шлифа; б) вид в микроскопе

 

При работе с микрошлифом следует помнить, что:

· нельзя прикасаться пальцами к поверхности микроскопа;

· нельзя протирать полированную поверхность;

· при хранении микрошлиф ставят полированной поверхностью вверх;

· на столик микроскопа шлиф ставят полированной поверхностью вниз, но при этом нельзя двигать его по столику, чтобы не нанести царапин.

 

Микроскопы металлографические

Для исследования микроструктуры металлов используются металлографические микроскопы. Металлографический микроскоп позволяет рассматривать непрозрачные тела в отраженном свете. В этом основное его отличие от биологического микроскопа.

По расположению оптических систем и устройств различают вертикальные и горизонтальные микроскопы. Вертикальные микроскопы МИМ–6 и МИМ–7 при визуальном наблюдении дают увеличение 60–1440 раз, что позволяет изучать детали структуры с минимальным размером 0,2 мкм. Горизонтальные микроскопы МИМ–8 обеспечивают увеличение до 1350 раз при визуальном наблюдении и до 2000 раз – при фотографировании.

Изображение предмета увеличивается в микроскопе дважды: в объективе и окуляре. Поэтому общее увеличение микроскопа N_n равно произведению увеличения объектива n_об на увеличение окуляра n_ок:

 

(1.1)

 

Главное увеличение, или максимально полезное увеличение, микроскопа обеспечивается объективом. Оно определяется разрешающей способностью объектива. Разрешающая способность объектива − минимальное расстояние, на котором две близлежащие точки ещё видны отдельно.

Окуляры предназначены для увеличения изображения, полученного объективом, а также для исправления оптических недостатков объективов.

 

Рис. 1.3. Микроскоп МИМ–7:

1 – фонарь осветителя, 2 – нижний корпус микроскопа с фотокамерой, 3 – верхний корпус микроскопа, 4 – визуальный тубус, 5 – осветительный тубус, 6 – предметный столик, 7 – микрометрический винт, 8 – макрометрический винт для вертикального перемещения предметного столика, 9 – стопорное устройство для макровинта, 10 – винты для перемещения предметного столика в двух взаимно перпендикулярных направлениях

 

Микроскоп МИМ–7 (рис. 1.3) состоит из осветителя 1, нижнего корпуса с фотокамерой 2, верхнего корпуса 3, визуального тубуса 4, осветительного тубуса 5, предметного столика 6.

Осветительная лампа 1 питается через трансформатор, понижающий напряжение в пределах 6−18,5 В. Секционный переключатель служит для изменения напряжения на зажимах лампы. Контроль за режимом работы лампы ведётся по вольтметру.

Справа в корпусе выведен винт микроскопической фокусировки микроскопа на объект 8. На верхнем корпусе укреплён визуальный тубус 4, который при визуальном наблюдении вдвигается в корпус до упора, при фотографировании выдвигается до отказа и осветительный тубус 5, в верхнем срезе которого в посадочное отверстие вставляется объектив.

Предметный квадратный столик перемещается в горизонтальной плоскости в двух взаимно перпендикулярных направлениях вращением винтов 10.

Рабочая высота предметного столика устанавливается совмещением рисок на кронштейне и на корпусе вращением рукоятки механизма грубой наводки на резкость 8. Для фиксации выбранного положения предметного столика служит рукоятка 9.

Оптическая схема металлографического микроскопа показана на рис. 1.4. Лучи от осветителя 1, преломляясь призмой 2, проходят через объектив 3, отражаются от микрошлифа 4, вновь проходят через объектив 3, преломляются призмой 5 и через окуляр 6 попадают в глаз наблюдателя.

Рис. 1.4. Оптическая схема металлографического микроскопа МИМ-7:

1 – осветитель, 2, 5 – преломляющие призмы, 3 – объектив, 4 – микрошлиф, 6 – окуляр

Конструкция оптических микроскопов включает в себя устройства, позволяющие выполнять измерения размеров объекта: объект-микрометр и окуляр-микрометр.

Объект-микрометр – пластина, на которую нанесена шкала длиной 1 мм, разделенная на 100 равных частей.

Окуляр-микрометр – окуляр, в который вставлена пластинка с линейкой, при помощи которой можно определить величину зерна, глубину слоя (азотирования, цементации), размер микродефектов.

Цена деления окуляра-микрометра зависит от увеличения объектива. Для определения цены деления окуляра-микрометра на предметный столик микроскопа устанавливается объект-микрометр. После наведения на фокус в поле зрения микроскопа видны шкалы объекта-микрометра и окуляра-микрометра. Совместив обе шкалы, можно определить, сколько делений шкалы объекта-микрометра совмещается с делениями шкалы окуляра-микрометра. На рис. 1.5 показана схема определения цены деления окуляра микроскопа. При данном объективе 40 делений окуляра-микрометра, видимых в поле зрения микроскопа, совмещаются с 16 делениями объекта-микрометра.

Цену деления окуляра-микрометра рассчитывают по формуле

 

(1.2)

 

где Ц_об – цена деления шкалы объекта-микрометра (Ц_об = 1/100 = 0,01 мм),

мм; М – число делений объекта-микрометра; Н – число делений окуляра-микрометра.

Рис. 1.5. Схема определения цены деления окуляра-микрометра

 

Проведение испытаний

Для определения средней величины зерна существует несколько методов, среди которых наиболее распространенным является метод площадей. Измерение этим методом величины зерна производится на предложенном для опыта микрошлифе с помощью металлографического микроскопа подсчетом количества зерен по вертикали и горизонтали. Диаметры зерна по вертикали и горизонтали рассчитываются по формуле:

(1.3)

где К – количество делений шкалы окуляра-микрометра в данном опыте;

N – число зерен, пересекаемых центральной линией шкалы.

Далее определяется средний диаметр зерна:

Затем площадь среднего диаметра зерна

(1.5)

Для удобства классификации зерну в зависимости от его размера присваивается номер в соответствии с ГОСТ 5639–82 (табл. 1.1).

Таблица 1.1

Характеристики (параметры) структуры стали с разной величиной баллов

 

Номер зерна (баллы)	Средняя площадь зерна, мм2	Среднее число зерен на площади 1 мм2 шлифа	Среднее число зерен в 1 мм3	Средний диаметр зерна, мм
по расчету	условный
	0,128			0,352	0,313
	0,064			0,250	0,222
	0,032			0,177	0,167
	0,016			0,125	0,111
	0,008			0,088	0,0788
	0,004			0,060	0,0553
	0,002			0,041	0,0391
	0,001			0,031	0,0267
	0,0005			0,022	0,0196
	0,00025			0,015	0,0138
	0,000125			0,012	0,0099
	0,000062			0,0079	0,0069
	0,000031			0,0056	0,0049
	0,000016			0,0039	0,0032
	0,000008			0,0027	0,0023

Удобно определять размер зерна с использованием номограммы (рис. 1.5а). по которой можно установить зависимость между средним размером зерна (мкм), числом зёрен на 1 мм² площади шлифа и номером (баллом) зерна.

 

Например, при среднем диаметре зерна 45 мкм на площади 1 мм² находится 500 зерен, соответствующих баллу 6.