Влияние структуры, полученной интенсивной пластической деформацией, на особенности деформации и разрушения титана вт1-00

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РФ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ

«БЕЛГОРОДСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ им. В.Г.ШУХОВА»

Открытый международный конкурс

На лучшую научно-исследовательскую работу

В области материаловедения

Направление исследования

«Физико-химические основы материаловедения и технологии материалов»

ВЛИЯНИЕ СТРУКТУРЫ, ПОЛУЧЕННОЙ ИНТЕНСИВНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИЕЙ, НА ОСОБЕННОСТИ ДЕФОРМАЦИИ И РАЗРУШЕНИЯ ТИТАНА ВТ1-00

Работу выполнил:

Нургалеева К.А., магистрант,

ФГБОУ ВПО УГАТУ

Научные руководители:

Астанин В.В., д-р физ.-мат. наук, проф. кафедры МиФМ,

ФГБОУ ВПО УГАТУ

Киселева С.К., к-т техн.наук,

доцент кафедры МиФМ

ФГБОУ ВПО УГАТУ

Белгород 2016

Титан и его сплавы, благодаря высокой удельной прочности, коррозионной стойкости и биосовместимости, широко используются в качестве конструкционных материалов в медицине, химической промышленности, машиностроении и авиастроении [1, 2]. В то же время, для использования титана в таких ответственных изделиях как элементы крепежа и хирургические имплантаты, уровень механических свойств технически чистого титана в крупнозернистом состоянии недостаточно высокий. Известно, что повысить механические свойства металлических материалов можно за счет формирования ультрамелкозернистой (УМЗ) структуры при интенсивной пластической деформации (ИПД) [3 – 5].

Одним из наиболее перспективных с практической точки зрения, методов ИПД является равноканальное угловое прессование (РКУП). В литературе достаточно хорошо исследовано изменение микроструктуры титана в зависимости от маршрута деформирования и степени деформации при РКУП [6 – 9]. Показано, что в результате формирования УМЗ структуры в титане достигается высокий уровень статической прочности. Но в тоже время известно, что в результате интенсивного упрочнения возникает вероятность снижения других эксплуатационных характеристик, связанных с пластичностью. В частности, существует проблема преждевременного разрушения из-за локализации деформации в результате воздействия циклических или чрезмерных нагрузок [10]. В этой связи большое значение имеет соотношение однородной и локализованной деформации, которое, в свою очередь, определяется характером диаграммы растяжения и соотношением условного предела текучести с пределом прочности.

В направлении изучения взаимосвязи свойств материала и его деформационного поведения со структурой особое место отводится исследованию механизмов деформации и разрушения путем анализа деформационного рельефа и поверхности изломов образцов после статических испытаний на растяжение. В работах [11, 12] проведен анализ излома образцов в крупнозернистом и УМЗ состоянии, полученном деформацией по схеме РКУП. Авторы других работ [10, 13, 14] исследовали микрорельеф поверхности излома титана после РКУП-конформ и последующего растяжения. Однако в литературе не достаточно акцентирована связь механизмов деформации и разрушения со структурой, сформированной в результате РКУП с различным числом проходов.

Таким образом, целью данной работы является изучение влияния сформированной микроструктуры при разных степенях деформации во время РКУП на механические свойства и деформационное поведение образцов титана ВТ1-00 при последующем одноосном растяжении.

1. Экспериментальные методики

В качестве материала исследования использовали горячекатанный пруток технически чистого титана ВТ1-00.

Заготовки диаметром 10 мм и длиной 60 мм подвергали интенсивной пластической деформации методом РКУП. Угол пересечения каналов составил 120 °. Деформацию проводили по схеме маршрута В_С [5] при температуре деформации 400 °С. Число проходов N =2, 4, 8, при этом степень деформации составила ε = 1,33, 2,66 и 5,33 соответственно. Расчет степени деформации при РКУП проводили по формуле [5]

, (1.1)

где N – число проходов;

φ – угол пересечения каналов.

Механические испытания проводили при комнатной температуре на машине INSTRON 8801. Испытывали по 3 образца на каждое состояние. Образцы плоские с длиной рабочей части l₀ =4 мм. Перед испытанием образцы были предварительно отполированы без травления с целью изучения деформационного рельефа. Скорость деформации составляла ξ=10^-3 с^-1. Первичную кривую в координатах усилие – перемещение перестраивали в кривую истинное напряжение – деформация, по которой рассчитывали основные механические характеристики.

Микроструктуру титана ВТ1-00 в исходном состоянии изучали с помощью оптического микроскопа Olympus GX51. Анализ микроструктуры титана после РКУП проводили на просвечивающем электронном микроскопе (ПЭМ) «JEOL JEM-2100» из-за резкого уменьшения размеров структурных элементов. Размер диафрагмы 1 мкм².

Поверхность изломов и деформационный рельеф образцов после механических испытаний на растяжение изучали с помощью растрового электронного микроскопа (РЭМ) модели «JSM-6490LV» фирмы JEOL.

2. Результаты исследований

Исходная микроструктура титана представляет собой зерна α-фазы правильной равноосной формы (рисунок 2.1). Средний размер зерен составил d_ср = 27±2 мкм. Исходное состояние характеризуется пределом прочности σ_в = 807±21 МПа при высоком уровне пластичности: относительное удлинение δ = 15±3 % при равномерном удлинении δ_равном =10,0±3,0 % и относительном сужении y=3,0±0,5 %.

Рисунок 2.1 – Микроструктура титана ВТ1-00 в состоянии поставки

В поперечном сечении в результате РКУП прочностные характеристики титана возрастают по сравнению с исходным состоянием по мере повышения степени деформации (таблица 2.1). Относительное удлинение до разрушения при этом существенно не изменилось. Однако значительно увеличились значения относительного сужения и уменьшились значения равномерного удлинения, показывающие склонность материала к локализации пластической деформации.

Таблица 2.1 – Механически свойства титана до и после РКУП

Состояние	σ_в, МПа	σ_0,2, МПа	δ, %	δ_равном, %	y, %
исходное	807±21	673±16	15±3	10,0±3,0	3,0±0,5
ε = 1,33	859±39	776±41	15±3	7,0±1,3	29,0±4,0
ε = 2,66	893±48	817±36	14±2	5,0±0,8	57,0±7,0
ε = 5,33	942±53	891±19	14±2	4,0±0,6	60,0±9,0

На кривой зависимости истинного напряжения от деформации (рисунок 2.2) образца в исходном состоянии стадия упрочнения длится до уровня деформации ε≈11 %, достигая значения предела прочности, после чего наблюдается разупрочнение, связанное с образованием шейки. По мере увеличения степени деформации при РКУП увеличивается условный предел текучести, уменьшается деформация, соответствующая пределу прочности, т.е. уменьшается участок упрочнения, который связан с равномерной деформацией, и увеличивается участок разупрочнения, связанный с локализованной деформацией. По графику видно как меняется соотношение однородной и локализованной деформаций при увеличении степени деформации РКУП, что отображается в таблице 2.1.

Рисунок 2.2 – График зависимости истинного напряжения от деформации ВТ1-00; 1 – исходное состояние; 2 – ε = 1,33;

3 – ε = 2,66; 4 – ε = 5,33;

а	б
в	г

Рисунок 2.3 – Внешний вид образцов титана ВТ1-00 после растяжения:

а – с исходного состояния; б – 1,33; в – 2,66; г – 5,33. РЭМ. Ось растяжения горизонтальна

Электронно-микроскопическое исследование показало, что после РКУП на ε = 1,33 в поперечном сечении сформировалась полосовая структура (рисунок 2.4, а). Внутри полос отмечается высокая плотность дислокаций, в некоторых местах – образование ячеек. Картина электронной дифракции, снятая с участка образца площадью 1 мкм², точечная. Наблюдается азимутальное размытие рефлексов. /Есть противоречие высокой плотности дисл. четким рефлексам. На самом деле азимутальное размытие есть. Характерно, что дифракция снята с одного зерна/

После РКУП на ε = 2,66 (рисунок 2.4, б) по-прежнему наблюдаются участки с полосовой структурой. Но в отличие от ε = 1,33 здесь начинают формироваться ячейки и субзерна со средним размером d_ср = 0,60±0,04 мкм. Дифракционный контраст внутри ячеек неоднороден, что свидетельствует о наличии внутренних напряжений. На картине электронной дифракции наблюдается усиление (?) размытия рефлексов Дифракционная картина не менее чем от двух зерен, размер которых стал соизмерим (?) с размером диафрагмы.

После РКУП на ε = 5,33 средний размер зерен/субзерен составил 0,25±0,02 мкм (рисунок 2.4, в). Появилось большое количество зерен с четко очерченными границами. Картина электронной дифракции, полученная с участка площадью 1 мкм², представляет собой большое количество рефлексов, от множества зерен. ~~расположенных по окружностям~~(?). /размытость уменьшилась?/

Рисунок 2.4 – Микроструктура титана ВТ1-00 после РКУП с различными степенями деформации: а – 1,33; б – 2,66; в – 5,33. ПЭМ

Анализ изображений поверхности разрушенных образцов во время механических испытаний с помощью РЭМ показал, что характер деформационного рельефа значительно меняется в зависимости от степени деформации при РКУП (рисунок 2.5).

На поверхности разрушенного образца титана в исходном состоянии (рисунок 2.5, а) наблюдаются линии множественного скольжения, проходящие по телу зерен от одной границы к другой. Произошло образование характерных продольных складок, отчетливо видно удлинение зерен.

Характер деформационного рельефа образцов, растянутых после двух проходов РКУП резко меняется. Исчезает связь деформационного рельефа с кристаллографией зерен и субзерен. Линии внутризеренного скольжения наблюдаются реже, рельеф складок тоньше, расстояние между ними и их толщина уменьшились. С увеличением степени предварительной деформации эта тенденция усиливается.

а	б
в	г

Рисунок 2.5 – Деформационный рельеф образцов титана ВТ1-00:

а – исходное состояние; б – 1,33; в – 2,66; г – 5,33. РЭМ. Ось растяжения горизонтальна

Особенности деформационного поведения находят отражение в структуре поверхности изломов.

Излом образца, растянутого с исходного состояния, однородный, матовый. Поверхность излома направлена под углом к оси растяжения (рисунок 2.6, а). Общий вид излома имеет смешанное строение, включающее участки с плоскими фрагментами – фасетками квазискола и участки вязкого излома. /размер фасеток привяжем к размеру зерна?/ Формирования шейки практически не наблюдается, что подтверждается малым значением относительного сужения (таблица 2.1).

В результате статических испытаний разрушение образцов, подвергнутых РКУП, произошло с образованием шейки. С увеличением степени деформации РКУП наблюдается изменение макрогеометрии поверхности разрушения (рисунок 2.6, б и в). /постарайтесь распутать это предложение, чтобы сгладить повествование и поясните «изменение макрогеометрии» /

Излом образцов после РКУП на степень деформации ε = 1,33 аналогичен излому образца в исходном состоянии. В центральной части поверхности излома наблюдаются более рельефные участки, по сравнению с остальной ее частью. Микрорельеф также состоит из плоских участков и участков вязкого излома.

На поверхности излома образцов после РКУП на степень деформации 2,66 и 5,33 (рисунок 2.6, б, в) отмечается образование «чашечного» излома. Четко выявляются две зоны – волокнистая зона и зона среза. После ε = 2,66 волокнистая зона матовая с ямочным микрорельефом (рисунок 2.6, б). Но сохраняются плоские участки квазискола (таблица 2.2).

После РКУП на ε = 5,33 чашечный излом выражен еще более ярко (рисунок 2.6, в). Сердцевина менее шероховатая, чем после ε = 2,66, характеризуется ярко выраженным ямочным микрорельефом. Плоские участки практически отсутствуют (таблица 2.2).

Рисунок 2.6 – Излом образцов сплава ВТ1-0: а – исходное состояние, б– ε = 2,66; в – ε = 5,33. РЭМ. Для каждого состояния микрорельеф был снят с волокнистой зоны. В верхнем правом углу каждой фотографии представлен общий вид излома. Стрелками указаны участки вязкого излома

Таблица 2.2 – Объемная доля участков с вязким изломом в зависимости от степени деформации при РКУП

Состояние	Объемная доля вязких участков, %
Исходное
ε = 1,33
ε = 2,66
ε = 5,33

3. Обсуждение результатов

Результаты настоящего исследования показали, что с увеличением степени деформации при РКУП увеличились значения прочностных характеристик, уменьшилась разница между значениями предела прочности и условного предела текучести, что свидетельствует об уменьшении запаса прочности материала при эксплуатации. Также произошло уменьшение значений равномерного удлинения и увеличение значений относительного сужения, т.е. увеличилась склонность материала к локализованной деформации, что находит отражение в поведение кривых растяжения. Данные изменения свойств прочности и пластичности произошли из-за увеличения плотности дислокаций в микроструктуре и уменьшения средних размеров ячеек, зерен/субзерен с увеличением степени деформации при РКУП. / Обсуждение скуповато по сравнению с экспериментом, нужно отметить все наблюдаемое, например, что характер скольжения меняется./

/2-я и 3-я кривые почти накладываются одна на другую, а 1-я и 4-я от них далеко. Это случайно или обычно? Если да, то можно обыграть: 1-я и 4-я зеренные структуры, а 2-я и 3-я ячеистые, наклепанные./

Выводы

Список литературы

1. Глазунов С. Г., Моисеева В. Н. Титановые сплавы. Конструкционные титановые сплавы. М.: Металлургия, 1974. 368 с. [S. G. Glazunov and V. N. Moiseeva, Titanium alloys. Structural titanium alloys, (in Russian). Moscow: Metallurgical engineering, 1974. ]

2. Колачев Б. А., Елагин В. И., Ливанов В. А. Металловедение и термическая обработка цветных металлов и сплавов: учебник для вузов. М.: МИСИС, 2005. 432 с. [B. A. Kolachev, V. I. Elagin and V. A. Livanov, Metallurgical engineering and heat treatment of non-ferrous metals and alloys, (in Russian). Moscow: Moscow Institute of Steel and Alloys “MISIS”, 2005. ]

3. Валиев Р. З., Александров И. В. Объемные наноструктурные металлические материалы. М.: Академкнига, 2007. 398 с. [R. Z. Valiev and I. V. Aleksandrov, Volume nanostructured metallic materials, (in Russian). Moscow: Akademkniga, 2007. ]

4. Valiev R. Z., Islamgaliev R. K., Alexandrov I. V. “Bulk nanostructured materials from severe plastic deformation,” in Progress in Material Science, vol. 45, no. 2, pp. 102–189, 2000.

5. Утяшев Ф. З. Современные методы интенсивной пластической деформации: учеб. пособие. Уфа: УГАТУ, 2008. 313 с. [F. Z. Utyashev, Modern methods of severe plastic deformation, (in Russian). Ufa: Ufa State Aviation Technical University “UGATU”, 2008. ]

6. Ruslan Z. Valiev, Terence G. Langdon, “Principles of equal-channel angular pressing as a processing tool for grain refinement,” in Progress in Materials Science, vol. 51, pp. 881–981, 2006.

7. Stolyarov V. V., Zhu Y. T., Lowe T. C., Islamgaliev R. K., Valiev R. Z. “A two step SPD processing of ultrafine-grained titanium,” in NanoStructured Materials, vol. 11, no. 7, pp. 947–954, 1999.

8. Sergueeva A. V., Stolyarov V. V.,.Valiev R. Z, Mukherjee A. K. “Advanced mechanical properties of pure titanium with ultrafine grained structure,” in Scripta Materialia, vol. 45, pp. 747–752, 2001.

9. Raab G. I., Soshnikova E. P., Valiev R. Z. “Influence of temperature and hydrostatic pressure during equal-channel angular pressing on the microstructure of commercial-purity Ti,” in Materials Science and Engineering A, vol. 387, pp. 674–677, 2004.

10. Фесенюк М. В. Ударная вязкость и усталостная прочность металлических материалов после равноканального углового прессования: автореф. дис. … канд. техн. наук. Самара: Самарский государственный технический университет, 2013. 17 с. [M. V. Fesenyuk, Toughness and fatigue resistance of metallic materials after equal channel angular pressing: auto referat of PhD Thesis, (in Russian). Samara: Samara state technical university/, 2013. ]

11. Young Gun Ko, Dong Hyuk Shin, Kyung-Tae Park, Chong Soo Lee “An analysis of the strain hardening behavior of ultra-fine grain pure titanium,” in Scripta Materialia, no. 54, pp. 1785–1789, 2006.

12. Sabirov I., Valiev R. Z., Semenova I. P., Pippan R. “Effect of equal channel angular pressing on the fracture behavior of commercially pure titanium,” in Metallurgical and Materials Transactions A, vol. 41 A, pp. 727–733, March 2010.

13. Клевцов Г. В., Валиев Р. З., Семенова И. П., Клевцова Н. А., Матчин А. А., Кашапов М. Р., Классен А. Динамические свойства и механизмы разрушения наноструктурированного титана и титанового сплава для изготовления медицинских изделий // Вестник Новгородского государственного университета. 2012. № 67. С. 19–23. [G. V. Klevtsov, R. Z. Valiev, I. P. Semenova, N. A. Klevtsova, A. A. Matching, M. R. Kashapov and A. Class, “Dynamic properties and fracture mechanisms of nanostructured titanium and titanium alloy for the manufacture of medical devices,” (in Russian), in Vestnik of the Novgorod State University, no. 67, pp. 19-23, 2012. ]

14. Клевцова Н. А. Развитие научных основ повышения прочности материалов методам интенсивных воздействий, упрочняющей поверхностной обработки и нанесения покрытия: автореф. дис. … д-ра техн. наук. Оренбург: Оренбургский государственный университет, 2012. 37 с. [N. A. Klevtsova, Development of scientific bases increase the strength of materials by severe impacts, hardening surface treatment and coating: auto referat of PhD Thesis, (in Russian). Orenburg: Orenburg state university/, 2012. ]

15. Stolyarov V. V., Zhu Y. T., Alexandrov I. V., Lowe T. C., Valiev R. Z. “Grain refinement and properties of pure Ti processed by warm ECAP and cold rolling,” in Materials Science and Engineering, vol. A343, pp. 43–50, (2003).

16. Фридман Я. Б., Гордеева Т. А., Зайцев А. М. Строение и анализ изломов металлов. М.: Государственное научно-техническое издательство машиностроительной литературы, 1960. 91 с. [J. B. Friedman, T. A. Gordeeva and A. M. Zaitsev, Structure and analysis of fracture of metals, (in Russian). Moscow: State scientific and technical publishing engineering literature, 1960. ]

17. Энгель Л., Клингеле Г. Растровая электронная микроскопия. Разрушение. Справочник. М.: Металлургия, 1986. 223 с. [L. Engel and G. Klingele, Scanning electron microscopy. Destruction. Reference Book, (in Russian). Moscow: Metallurgical engineering, 1986. ]

18. Фрактография и атлас фрактограмм: справ. изд. Пер. с англ. / Под ред. Дж. Феллоуза. М.: Металлургия, 1982. 489 с. [ Fractography and satin fraktogramm, (in Russian). Moscow: Metallurgical engineering, 1982.]