Установка для определения коррозионного воздействия на металлы

ПРИЕМКА

3.1. Охлаждающие жидкости принимают партиями.
Партией считают не превышающее одной сменной выработки количество продукта, одновременно предъявляемого к приемке, однородного по показателям качества, сопровождаемого одним документом о качестве.
При поставках охлаждающей жидкости в цистернах за партию принимают массу продукта в одной цистерне, при поставках в бочках масса партии не должна превышать 40 т, при поставках в мелкой потребительской таре - 5 т.
3.2. Каждая партия охлаждающей жидкости должна сопровождаться документом, удостоверяющим ее качество.
Документ должен содержать:
- наименование или товарный знак предприятия-изготовителя;
- наименование продукта и его назначение;
- обозначение НТД на данный продукт;
- номер партии, количество упаковочных единиц в партии;
- массу нетто партии;
- дату изготовления;
- результаты анализа и (или) подтверждение о соответствии качества продукции требованиям НТД на него.
3.3. При приемке проверяют состояние упаковки, маркировки и качество продукта.
3.4. Определение показателей «коррозионное воздействие на металлы» и «набухание резин» проводится не реже одного раза в квартал.
3.5. Проверке состояния упаковки и маркировки подвергают 3 % упаковочных единиц в партии, но не менее трех единиц в малых партиях.
3.6. Отбор проб из железнодорожных и автомобильных цистерн, бочек и другой транспортной тары - по ГОСТ 2517.
Порядок отбора проб из потребительской тары устанавливают в НТД на охлаждающую жидкость конкретного вида.
3.7. Объем (массу) объединенной пробы устанавливают в НТД на охлаждающую жидкость конкретного вида.
3.8. При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному показателю проводят повторные испытания пробы, отобранной от удвоенного количества упаковочных единиц партии. Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

4.1. Определение внешнего вида
Внешний вид охлаждающей жидкости определяют визуально в проходящем свете в пробирке П2-19-150 ХС или П1-16-150 ХС по ГОСТ 25336 из бесцветного стекла.
Охлаждающая жидкость должна быть прозрачной, однородной и не содержать видимых механических примесей.
Цвет охлаждающей жидкости и метод его определения установлен в НТД на конкретный вид охлаждающей жидкости.

4.2. Определение плотности
Плотность охлаждающих жидкостей определяют по ГОСТ 18995.1, разд. 1.

4.3. Определение температуры начала кристаллизации
4.3.1. Метод заключается в том, что испытуемую жидкость охлаждают и фиксируют температуру, при которой невооруженным глазом можно заметить помутнение как признак начала кристаллизации.
4.3.2. Аппаратура и реактивы
Прибор по ГОСТ 18995.5, разд. 1.
Термометр ТИН3-3, ТН8 и ТИН8 по ГОСТ 400.
Секундомер механический по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003.
Сосуд для охлаждающей смеси (сосуд Дьюара).
Пипетки градуированные вместимостью 10 и 20 см³.
Ацетон по ГОСТ 2603 в смеси с твердой углекислотой по ГОСТ 12162 или жидкий азот по ГОСТ 9293, обеспечивающие заданную температуру охлаждения.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение аппаратуры по классу точности, а также реактивов аналогичной квалификации по качеству не ниже указанных в стандарте.
4.3.3. Проведение испытания
Для испытания охлаждающую жидкость ОЖ-К разбавляют дистиллированной водой в объемном отношении 1:1. Рабочие охлаждающие жидкости ОЖ-65 и ОЖ-40 испытывают без разбавления.
Во внутреннюю пробирку прибора Баумана-Фрома или прибора, состоящего из двух пробирок, наливают 20 см³ испытуемой жидкости и закрывают ее пробкой с термометром и мешалкой. Термометр устанавливают так, чтобы его ртутный резервуар находился на расстоянии 10-15 мм от дна и на равном расстоянии от стенок пробирки. Мешалка не должна касаться стенок пробирки.
В наружную пробирку наливают ацетон в таком количестве, чтобы его уровень был на 10 мм выше уровня испытуемой жидкости во внутренней пробирке.
Прибор помешают в сосуд Дьюара, заполненный охлаждающей смесью температурой на (12±5) °С ниже ожидаемой температуры начала кристаллизации испытуемой жидкости.
Температуру охлаждающей смеси поддерживают на заданном уровне в течение всего испытания.
Испытуемую жидкость во время охлаждения осторожно перемешивают со скоростью 20-30 движений в минуту (одно движение - опускание ко дну пробирки и поднятие мешалки без извлечения ее из жидкости).
При приближении температуры испытуемой жидкости к ожидаемой температуре начала кристаллизации (за 5-10 °С) прибор охлаждающей смеси периодически (через каждые 3-5 мин) вынимают и наблюдают в проходящем свете состояние испытуемой жидкости.
Продолжительность наблюдения за помутнением испытуемой жидкости от начала извлечения прибора из охлаждающей смеси до погружения его обратно в смесь должна быть не более 12 с.
Температура, при которой появляется помутнение в виде легкого облачка, образующегося около мешалки, фиксируется как температура начала кристаллизации.
Проводят параллельно два определения на образцах испытуемой жидкости, взятых из одной объединенной пробы.
4.3.4. Обработка результатов
За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 2 °С. Абсолютная суммарная погрешность результата испытания ±1,2 °С при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.4. Определение фракционных данных
4.4.1. Метод заключается в определении температуры начала перегонки и измерении массовой доли жидкости, перегоняемой до достижения температуры 150 °С.
4.4.2. Аппаратура
Прибор для перегонки по ГОСТ 18995.7, разд. 2.
Весы 2-го класса точности по ГОСТ 24104* с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г. * С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
Секундомер по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003-90.
Стакан В 1-50 ТС по ГОСТ 25336. Допускается применение другой аппаратуры, не уступающей указанной по метрологическим характеристикам.
4.4.3. Проведение испытания
В предварительно взвешенную чистую сухую колбу для перегонки вносят навеску испытуемой жидкости массой около 50 г и вторично взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают до второго десятичного знака. Собирают прибор и нагревают колбу с испытуемой жидкостью так, чтобы от начала нагревания до начала перегонки прошло не менее 10-15 мин.
Температуру начала перегонки фиксируют в момент отрыва первой капли конденсата от конца трубки холодильника и записывают в градусах Цельсия, округляя до целых единиц.
Перегонку ведут с такой скоростью, чтобы образование одной капли конденсата происходило в течение не менее 5 с. Конденсат собирают в предварительно взвешенный чистый стакан. Результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака. Перегонка продолжается до достижения температуры 150 °С, после чего нагревание колбы прекращают и в течение 5 мин дают стечь остатку конденсата.
Стакан с конденсатом взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака.
4.4.4. Обработка результатов
За температуру начала перегонки принимают среднеарифметическое результатов трех параллельных испытаний, расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не должно превышать 1 °С.
Абсолютная суммарная погрешность результата испытания ±0,9 °С при доверительной вероятности Р = 0,95.
Массовую долю жидкости (X) в процентах, перегнанной до достижения температуры 150 °С, вычисляют по формуле:

 

 

где m₁ - масса стакана, г;
m₂ - масса стакана с конденсатом, г;
m_ж - масса навески испытуемой жидкости, г.
За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов трех параллельных определений, абсолютное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не должно превышать 0,5 %.
Абсолютная суммарная погрешность результата испытания ±0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.5. Определение коррозионного воздействия
4.5.1. Метод заключается в том, что в испытуемую жидкость помещают образцы металлов в установленном наборе и определенных размеров и выдерживают их в ней непрерывно указанное время при заданной температуре. Затем по изменению массы образцов определяют коррозионное воздействие испытуемой жидкости.
4.5.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Установка для определения коррозионного воздействия на металлы (черт. 1).
Держатель образцов металлов (черт. 2).
Образцы металлов в соответствии с НТД на конкретный вид охлаждающей жидкости.
Весы 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Термостат, обеспечивающий температуру нагрева до (100±2) °С.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Секундомер по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003.
Штангенциркуль по ГОСТ 166.
Реометр по ГОСТ 9932 или ротаметр по ГОСТ 13045.
Термометр по ГОСТ 28498.
Холодильник ХШ 3-400 ХС или ХШ 2-400 ХС по ГОСТ 25336.
Наждачная бумага К3-М-14 или 51СМ28 по ГОСТ 10054 или шкурка шлифовальная бумажная по ГОСТ 6456.

Установка для определения коррозионного воздействия на металлы

 

 

 

 

1 - аэратор; 2 - держатель образцов металлов; 3 - сосуд; 4 - обратный холодильник;
5 - пришлифованная крышка; 6 - термометр
Черт. 1

Спирт этиловый по ГОСТ 5962* или по ГОСТ 18300. * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Хромовый ангидрид по ГОСТ 3776.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Натрий едкий по ГОСТ 11078 или ГОСТ 4328.
Цинк гранулированный.
Медь М-1 или М-3 по ГОСТ 859.
Латунь Л-63 по ГОСТ 2208 или ГОСТ 931.
Сталь 20(10) по ГОСТ 1050.
Чугун Сч 24-44 или Сч 18-36 по ГОСТ 1412.
Алюминий АЛ9 по ГОСТ 1583.
Припой ПОС 40-2 по ГОСТ 21930 или ПОС СУ 30-2 по ГОСТ 21930.
Аммоний лимонно-кислый по ТУ 6-09-01-755 или ТУ 6-09-01-768.
Аммиак по ГОСТ 3760.
Кислота уксусная по ГОСТ 6968.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201.
Воздух сжатый 3, 5 и 7-го классов по ГОСТ 17433 и ГОСТ 24484.
Допускается применение аппаратуры по классу точности, а также реактивов аналогичной квалификации по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте. По требованию потребителей допускается применение других марок металлов.
Установка для определения коррозионного воздействия на металлы (см. черт. 1) представляет собой сосуд 3 вместимостью 300-500 см3 диаметром 55-60 мм, изготовленный из термостойкого стекла. Сосуд закрывается пришлифованной крышкой 5, имеющей три горловины: для обратного холодильника 4, аэратора 1, представляющего собой стеклянную трубку, имеющую на погружаемом конце шарик с отверстиями диаметром 0,5-1,0 мм, и термометра 6.
Держатель образцов металлов (см. черт. 2) представляет собой приспособление, состоящее из крепежного винта 2 длиной (50,0±0,5) мм, диаметром 4,5-5,0 мм, изготовленного из изоляционного материала (текстолит, тефлон, эбонит, фторопласт), с резьбой и гайкой 3 на конце из того же материала, двух латунных подставок 7 размером (60,0±0,5) ´ (30,0±0,5) ´ (1,5±0,5) мм каждая с отверстием диаметром 5-6 мм на одном конце и набора прокладок толщиной 3-5 мм, внутренним диаметром 5-6 мм и наружным - 10-11 мм. Образцы металлов должны иметь форму прямоугольных пластин размером (50,0±0,5) ´ (25,0±0,5) мм.
Образцы из меди, припоя, латуни и стали должны быть толщиной (1,5±0,5) мм, из чугуна и алюминия - (3,0±0,5) мм.
На одном конце пластины делают отверстие диаметром 5-6 мм.
Центры отверстий на подставках и образцах металлов должны быть расположены на расстоянии 10-11 мм от их верхнего края и на равном расстоянии от боковых сторон.
Порядок насадки набора образцов металлов на крепежный винт держателя показан на черт. 2.