ПРИГОТОВЛЕНИЕ РЕАГЕНТОВ ДЛЯ АНАЛИЗА ВОДЫ
1. Универсальный индикатор. 0,04 г бромтимолового синего растирают с 6 мл 0,01 н раствора гидроксида натрия, смывают смесь дистиллированной водой в мерную колбу емкостью 100 мл и прибавляют 20 мл этилового спирта и дистиллированной воды до метки.
Отдельно готовят раствор метиленового красного. 0,01 г. индикатора растирают с 3,7 мл 0,01 н раствора гидроксида натрия и смесь смывает дистиллированной водой в мерную колбу на 50 мл. Затем прибавляют 10 мл этилового спирта и дистиллированной воды до метки.
Оба раствора сливают вместе.
ИОН аммония (Н4+)
2. Тимоловый синий. 0,04 %-ный раствор. Растирают
на часовом стекле с помощью стеклянного пестика 0,040 г индикатора с 8,5 мл 0,01 н раствора гидроксида натрия. Раствор смывают дистиллированной водой в мерную колбу на 100 мл и доливают водой до метки.
ИОН аммония ( Н4+)
1. Безаммиачную воду получают путём фильтрации дистиллированной воды через катионит в Н+ - форме или путём вторичной перегонки дистиллированной воды, подкисленной серной кислотой.
2. Реактив Несслера. Растирают в фарфоровой ступке 100 г иодида калия (ртути) (II) HI2 (ч.д.а.) и 70 г иодида калия KI (х.ч. или ч.д.а.) в небольшом количестве дистиллированной воды. Далее добавляют 500 мл охлажденного раствора содержащего 160 г гидроксида натрия (ч.д.а.), Общий объём доводят дистиллированной водой до 1 л, тщательно перемешивают и после отстаивания в течении суток, прозрачный раствор используют для анализа. Раствор хранят в тёмном месте в склянке из тёмного стекла, закрытой резиновой пробкой.
Для приготовления раствора используется только безаммиачная вода.
3. Сегнетовая соль (калий натрий виннокислый, тартрат калия натрия), 30%-ный раствор. 30 г перекристалдизованной соли сегнетовой соли растворяют в безаммиачной воде, разбавляют до 100 мл и прибавляют 0,5 - 1 мл раствора реактива Несслера. Раствор выдерживают до осветления, затем проверяют реактивом Несслера отсутствие ионов аммония. Хранят в тёмном месте в склянке из оранжевого стекла, периодически проверяя на присутствие аммиака.
Нитрит – и нитрат-ионы (NO2- и NO3-)
1. Реактив Несслера (см.опр. Н4+).
2. Натрия гидроксид. 20%-ный раствор. 100 г NаОН растворяют в 400 мл дистиллированной воды, прибавляют 0,1 г сплава Деварда и слабо нагревают до прекращения бурной реакции, затем нагревают до кипения и кипятят в течение одного часа. После охлаждения отделяют остаток сплава Деварда осторожно сливая прозрачный раствор в склянку с притёртой пробкой, предварительно сполоснутую безаммиачной водой.
3. Сплав Деварда (сплав 50 частей меди, 5 частей цинка и 45 частей алюминия).
Используют продажный реактив.
4. Безаммиачная вода (см. опр. Н4+).
5. Реактив Грисса, сухой. Растирают в яшмовой ступке 0,9 г виннокаменной или лимонной кислоты, 0,1 г сульфаниловой кислоты, 0,1 г - нафтиламина и 9 г сахарной пудры. Реактив при хранении не должен окрашиваться в течение 2 недель.
Железо (Fе2+ и Fе3+)
1. Калия гидросульфат (КН04). Продажный реактив мелко истирают и хранят в пробирке с резиновой пробкой.
2. Калия персульфат (калий надсернокислый, K2S2O8). Продажный реактив, х.ч, хранят в пробирке (банке) с притёртой пробкой.
3. Реактив на закисное железо (Fе2+). Растирают в ступке 1 г красной кровяной соли (K3IFe(C)6I) с 9 г сахарной пудры.
4. Калия роданид (КС), 10%-ный раствор.
10 г КС х.ч. или ч.д.а. растворяют в 90 мл дистиллированной воды. Раствор хранят в тёмном месте.
5. Кислота серная (1:1).
6. Калия перманганат, 0,1н раствор. Из фиксанала приготавливают 0,1 н раствор КМn04. Разбавлением в 10 раз из него готовят 0,01 н раствор. Нормальность раствора устанавливают по щавелевой кислоте в сернокислой среде (см. Окисляемость перманганатная). Раствор хранят в склянке из тёмного стекла.
