Правила техники безопасности в лаборатории при работе с кислотами и щелочами

 

1. Кислоты и щелочи в большинстве относятся к веществам повышенного класса опасности и способны вызвать химические ожоги и отравления. Поэтому необходимо внимательно следить за тем, чтобы реактивы не попадали на лицо, руки и одежду.

2. Не ходить по лаборатории с концентрированными кислотами и щелочами, а наливать их только в отведенном для этого месте.

3. Разливать концентрированную азотную, серную и соляную кислоты следует только при включенной вентиляции в вытяжном шкафу.

4. Запрещается набирать кислоты и щелочи в пипетку ртом. Для этого следует применять резиновую грушу и прочее оборудование для отбора проб.

5. Для приготовления растворов кислот необходимо помнить: приливать воду в кислоту запрещается!

6. Растворять твердые щелочи следует путем медленного добавления их небольшими кусочками к воде при непрерывном перемешивании. Кусочки щелочи нужно брать только щипцами.

7. При смешивании веществ, которое сопровождается выделением тепла, необходимо пользоваться термостойкой толстостенной стеклянной или фарфоровой посудой.

8. Разлитые кислоты или щелочи необходимо немедленно засыпать песком, нейтрализоватьи только после этого проводить уборку.

9. При попадании на кожу или одежду кислоты надо смыть ее большим количеством воды, а затем 3-5% раствором питьевой соды или разбавленным раствором аммиака.

10. При попадании на кожу или одежду щелочи после смывания ее большим количеством воды нужно провести обработку 2-3% раствором борной, лимонной или уксусной кислот.

11. Вещества, фильтры, бумагу, использованные при работе, следует выбрасывать в специальное ведро, концентрированные растворы кислот и щелочей также сливать в специальную посуду.

 

Правила техники безопасности в лаборатории слегковоспламеняющимися и горючими жидкостями (ЛВЖ и ГЖ)

 

1. Все работы с ЛВЖ и ГЖ должны осуществляться в вытяжном шкафу при включенной вентиляции, отключенных газовых проводках и электронагревательных приборах.

2. Запрещается нагревать на водяных банях вещества, которые могут вступать между собой в реакцию, сопровождающуюся взрывом или выделением паров и газов.

3. При случайном проливании ЛВЖ (сероуглерод, бензин, диэтиловый эфир и др.), а также при потерях горючих газов необходимо немедленно отключить все источники открытого огня, электронагревательные приборы.

4. Сосуды, в которых проводились работы с ЛВЖ и ГЖ, после окончания исследований должны быть немедленно освобождены от оставшейся жидкости и промыты.

5. Опыты с ядовитыми веществами и веществами, которые имеют сильно выраженный запах, можно проводить только в вытяжном шкафу.

6. При тушении бензина, спирта, эфира пользоваться песком, которым следует засыпать вспыхнувшее пламя.

7. Категорически запрещается выливать легковоспламеняющиеся жидкости в раковины, ведра, мусорные ящики и урны.

 

Лабораторная работа № 1

Получение галогеналканов

Синтез 2-бромпропана (бромистого изопропила) из пропанола-2

 

Цель: получить 2-бромпропана (бромистого изопропила) из пропанола-2

 

Реактивы: изопропиловыйспирт–15мл; бромидкалия–15г; серная кислота (ρ = 1,84 г/см³) –19 мл.

 

Посудаиоборудование: колбакруглодоннаявместимостью250мл; прибордля перегонки с дефлегматором; воронка делительная; колба Вюрца.

 

Теоретические основы

Непрямое галогенирование –замещение атомами галогена гидроксильной группы, кислорода карбонильной группы и диазогруппы органических соединений.

Среди значительного числа методов не прямого введения галогена в органическое соединение наиболее простым является получение алкилгалогенидов из спиртов путём взаимодействия последних с галогеноводородными кислотами. Следует отметить, что в большинстве случаев используют несвободные кислоты, а их соли, которые с серной кислотой в процессе реакции образуют соответствующие галогеноводороды.

Замещение гидроксильной группы спирта галогеном протекает по нуклеофильному механизму. Необходимым условием реакции является предварительная протонизация спирта:

R–OH+H⁺ = R–OH₂⁺,

R–OH₂⁺+X^– = R–X+H₂O.

 

Экспериментальная часть

КВr+H₂SO₄ → KHSO₄+НВr,

(СН₃)₂СНОН+НВr → (СН₃)₂СНВr+Н₂О.

Побочная реакция: 2R-OH R-O-R+ H₂O

 

Порядок выполнения работы

В круглодонную колбу помещают 15 мл изопропилового спирта, 19 мл концентрированной серной кислоты, перемешивая мешалкой и охлаждая колбу на ледяной бане. Кислоту в колбу добавляют с помощью капельной воронки. К охлаждённой до комнатной температуры смеси, продолжая перемешивание, добавляют 15 г бромида калия. Затем колбу через дефлегматор соединяют с нисходящим холодильником Либиха, и реакционную смесь перегоняют до тех пор, пока в приёмник не перестанут переходить маслянистые капли, опускающиеся на дно. Если реакционная смесь слишком сильно пенится, нагревание на короткое время прекращают. Бромистый изопропил отделяют от воды в делительной воронке и осторожно, небольшими порциями, добавляют к нему концентрированную серную кислоту до тех пор, пока она не соберётся в виде отдельного слоя. Бромистый изопропил находится сверху. Очищенный таким образом от изопропилового спирта и побочного продукта – диизопропилового эфира – изопропилбромид перегоняют, собирая фракцию с температурой кипения 57 - 61°С.

Выход 8 - 10 г (30 - 40% от теоретического).

Бромистый изопропил (изопропилбромид, 2-бромпропан) – бесцветная жидкость с температурой кипения 59,4°С; = 1,3222 г/см³, 1,31 г/см³; = 1,4251; мало растворим в воде (0,344 г в 100 мл при 12,5 °С), смешивается в любых соотношениях с этиловым спиртом и диэтиловым эфиром.