Лекции.Орг
 

Категории:

Астрономия
Биология
География
Другие языки
Интернет
Информатика
История
Культура
Литература
Логика
Математика
Медицина
Механика
Охрана труда
Педагогика
Политика
Право
Психология
Религия
Риторика
Социология
Спорт
Строительство
Технология
Транспорт
Физика
Философия
Финансы
Химия
Экология
Экономика
Электроника


Экспериментальное получение рентгенограмм и електронограмм



Рис 2
Следует иметь в виду, что рентгенограммы и электронограммы мелкокристаллических веществ чаще всего получают методом Дебая. Схема хода лучей, рассеянных поликристаллмческим образцом , показана на рис.2. Для порошкообразного, мелкокристаллического образца при данном направлении первичного пучка условие дифракции (I) всегда будет выполнено для любого семейства плоскостей ( ) для некоторых кристалликов. Нормали к этим плоскостям образуют с первичным пучком угол 90°- . Следовательно, в отражающем для плоскостей (HKL) положении будут находиться все кристаллики, нормали которых лежат на конусе с углом раствора . Соответственно "отраженные" лучи создадут конус с углом раствора 4 . Пересекаясь с пленкой или фотопластинкой, эти лучи дадут кольца.

При регистрации дифрагированных лучей с помощью счетчика, последний поворачивается с заданной скоростью, последовательно фиксируя рассеянные пугчки во всем заданном интервале углов 2 .

 
 

Таким образом, в результате эксперимента определяются либо непосредственно углы , либо радиусы колец, с помощью которых могут быть найдены углы , исходя из геометрии используемого дифракционного устройства. Необходимо иметь в виду, что рентгенограммы, изучаемые в данной работе, получены на дифрактометре ДРОН-2. Дифрактометр рентгеновский общего назначения ДРОН-2 применяется для решения большинства задач рентгеноструктурного анализа, в частности, для определения фазового состава, точного нахождения периодов решетки, изучения искажений кристаллической решетки, определения характеристических температур и т.п.

Принципиальная схема хода рентгеновских лучей в установке показана на рис.3. Лучи, выходящие из окна рентгеновской трубки 2, подсоединенной к источнику высокого напряжения I, проходят через ограничительные диафрагмы 3 и попадают на образец 4. Последний укреплен в центре поворачивающегося устройства, позволяющего фиксировать углы 2 . Счетчик рентгеновских квантов 5, работающий в режиме Гейгера-Мюллера, при съемке непрерывно перемещается по окружности, в центре которой находится образец. Лучи, "отраженные" образцом под соответствующим углом, фокусируются у входной щели счетчика квантов. Возбуждаемые в счетчике импульсы тока преобразуются в импульсы напряжения, усиливаются и передаются на самопишущий электронный потенциометр. Масштаб дифракционной кривой на ленте потенциометра определяется скоростью перемещения диаграммной ленты, а также скоростью вращения образца и счетчика/скорость вращения счетчика в два раза больше скорости поворота образца/. Характерный вид дифрактограммы представлен на рис.4.Следует обратить внимание на особенности получения электронограмм с помощью электронографа ЭГ-1. Этот электронограф позволяет получить пучок свободных электронов, ускоренных напряжением от 40 до 75 кВ, а для регистрации дифракционной картины используется фотографический метод. Установка может быть использована для съемки электронограмм при "отражении" от массивного образца, или "на просвет". В последнем случае исследуются пленки вещества толщиною до 500 . В обоих случаях на электронеграммах получаются кольца /или полукольца/ в местах попадания рассеянных электронов на фотопластинку. Для определения межплоскостных расстояний по радиусам дифракционных колец необходимо знать длину волны электронов , получаемых с помощью электронной пушки I, и расстояние от образца 2 до фотопластинки 3 /рис.5/.

Как следует из рис.5, т.к.

В связи с этим формула Вульфа-Брэггов (1) будет иметь следующий вид (3)

Использование (3) позволяет найти по измеренным радиусам колец соответствующие этим максимумам межплоскостные расстояния - , a затем провести индицирование электронограммы и вычисление параметра элементарной ячейки. В данных экспериментах при съемке электронограмм использовано ускоряющее напряжение кВ, расстояние образец-фотопластинка мм.

 





Дата добавления: 2015-09-20; просмотров: 82 | Нарушение авторских прав


© 2015-2017 lektsii.org.

Ген: 0.005 с.